① 有哪位知道污水中的CODcr具體檢測步驟啊,麻煩講解下!
重鉻酸鹼法.
1.測試步驟:
(1)取20.00ml混合均勻的水樣(若COD值較高則可適量少取,用水稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml K2 Cr2 O7標准溶液及數粒玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱至沸騰後迴流2h.
(2)冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液總體積不能少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
(3)溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量V1(ml).
(4)測定水樣的同時,以20.00ml蒸餾水,按同樣品測定相同的步驟作空白試驗.記錄硫酸亞鐵銨的用量V0(ml).
2.計算.
COD Cr (O2,mg/L) =[(V0-V1)*C*8*1000]/V.
式中,C---硫酸亞鐵銨標准溶液的標定濃度(mol/L).
V---所取水樣的體積(ml).
8---氧(1/2O)的摩爾質量(8/mol).
3.注意事項.
(1)對於化學耗氧量高的廢水,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑,於15*150mm硬度玻璃試管中,搖勻加熱後觀察是否變成綠色.如顯綠色,則須再適當少量取水樣,直至不變綠色為止,從而確定分析時應取的水樣體積.稀釋時,所取廢水樣體積不得少於5ml,若COD Cr很高,則須經多次稀釋.
(2)COD Cr是一條件性指標,所以每步試劑的加入應嚴格按操作步驟進行,從試劑的加入順序到試劑加入量都不能隨意為之.
(3)當廢水中Cl-含量大於30ml/L時,會使測定結果偏高,故應先在迴流瓶中加入0.4g HsSO4,使其鉻合Cl-,然後再加適量分析水樣,搖勻後同上操作.
(4)當廢水中有易揮發有機物時,加入H2SO4---Ag2SO4溶液時最好在冰水浴中進行.
(5)取樣分析時一定要將樣品搖勻.
(6)水樣經迴流後,溶液中K2Cr2O7剩餘量應為加入量的1/5--4/5為宜.
(7)使用0.4g HgSO4,可鉻合40mgCl-,即HgSO4與C1-的比例為10:1,入取20ml水樣,加入0.4g HgSO4,則可消除2000mg/L Cl-的干擾.加入HgCO4後形成的少量HgCl2沉澱不影響測定.
(8)分析水樣取用體積可在10.00---50.00ml范圍之間,但試劑的用量及濃度需作相應調整(調整表從略).
(9)對於COD Cr小於50mg/L的水樣,應使用0.025mol/L的K2Cr3O7溶液,回滴時用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨標准溶液.
4.質控要求.
(1)COD Cr的測定結果應報三位有效數字.
(2)可用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術:
由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD Cr為1.176g,故溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶內,加水稀釋至標線,所得溶液為500mg/L的COD Cr標准溶液.注意須用時新配.
(3)分析過程中可採用平行雙樣和標准樣品分析兩種方法進行質量控制.
平行雙樣分析.
樣品含量范圍:5-50;50-100;>100(mg/L).
相對標准偏差:≤20;≤15;<10(%).
標准樣品分析.
樣品含量范圍:5-50;50-100;>100(mk/L).
自配標准樣品相對誤差:≤±15%;≤±10%;≤±5%.
5.廢液的處理.
分析COD Cr所產生的廢液為強酸性的,其中含有Ag+,Hg2+,Cr3+,
Cr6+及H+,直接排放會造成二次污染,故應對廢液作無害化處理後方可傾倒.
處理方法可採用銀回收法和酸鹼中和法兩種(略).
② 測工業污水的化學需氧量
你用的哪種方法!有水樣的COD的估計值嗎?一般100以上用Cr法,以下用Mn法,不致於測不出吧?
③ COD的測定方法到底有幾種
COD的測定方法主要有一下六種:
1、重鉻酸鉀快速法:
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
2、國標迴流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高錳酸鹽指數的測定。
5、庫倫法。
6、節能消解法等。
(3)酸性污水測COD怎麼測擴展閱讀:
注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。
測定
取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
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⑤ 污水cod檢測方法
1、重鉻酸鹽法
化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
2、高錳酸鉀法
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。
污水處理小課堂」測試COD的五種方法
3、重鉻酸鉀法
以經典標准方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。
4、快速消解法
經典的標准方法是迴流2h 法,人們為提橋梁昌高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃渣簡度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增敏扒加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
5、分光光度法
化學需氧量(COD)測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。