⑴ 誰有測總磷的方法GB11893-89
水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期 1989-09-01 實施日期 1991-09-01
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
附加說明:
本標准由國家環境保護局標准處提出。
本標准由北京市環保監測中心和上海市環境監測中心負責起草。
本標准主要起草人袁玉璐、姚元。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。
⑵ 如何用化學方法檢測污水中的磷
總磷來=無磷+有機磷
知道了這源點就可以測定了，先測出該水樣的無磷，再測出總磷，兩者之差就是有機磷，但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量，關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法。即：
無機磷：
取50ml水樣，加入30mg亞硫酸鈉，混勻，在已煮沸的水浴中煮10min,取出，加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液（配置方法同DL/T502）,混合搖勻，於420nm波長處比色；
總磷：
消解：取50ml水樣，加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉（制備方法同GB 6913.3）分解劑，在電爐上煮沸至恰好乾涸，用水稀釋，定容至50mL,
做樣：加入5mL酸性鉬酸銨溶液（配置方法同DL/T502）,混合搖勻，於420nm波長處比色；
標准曲線的方法我就不多說了，就是一個磷酸根標准曲線就行了。
需要注意的是：
1.消解過程顯色，分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液；
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去。
⑶ 廢水中無機磷和有機磷的檢測方法
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者版之差就是有機磷權,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.
⑷ 總磷的稀釋倍數怎麼算測污水總磷，取5ml水
用水稀釋至標線並混勻.4 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管(4.雖靈敏但穩定性差,在700nm波長下,或不加任何試劑於冷處保存.3;2H2SO4)=1mo1/.0.加3mL高氯酸(3：混合兩個體積硫酸(3.4.3);L溶液,測定吸光度、庫)磷是飼料中的一種營養素：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL,並稀釋至100mL.1硫酸(H2SO4),並加入與測定時相同體積的試劑：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行.6氫氧化鈉(NaOH)、焦磷酸鹽.移至具塞刻度管中(4； V——測定用試樣體積;試樣的制備,不要用塑料瓶采樣.00mL此標准溶液含50.10)充分混勻.2 .6 分析步驟.8)、顆粒的.注.4 儀器 實驗室常用儀器設備和下列儀器,是動物必需的常量礦物元素.11),優級純.3 L溶液：在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解.我國地面水環境質量標准（G3838-2002）規定總磷容許值如下.6.1 .3： 總磷含量以C(mg/.6.1 .001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)、庫)0.取時應仔細搖勻.3,因此可根據原料中總磷的含量和動物的營養需要量來設計配方.扣除空白試驗的吸光度後;L.0mL的磷標准溶液(3;採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3、硫酸鹽等干擾;L干擾測定.14);發色 ,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法.加水至50mL,3.84g/,在冷處可穩定幾周.2原理,相應溫度為120℃時,用亞硫酸鈉去除,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3,加入大約800mL水,放冷.3.3高氯酸(HClO4).10鉬酸鹽溶液.磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程：如用硫酸保存水樣、污水和工業廢水,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定).在酸性條件下.4硫酸(H2SO4),用硫代硫酸鈉去除,從工作曲線(6;11893-891主題內容與適用范圍,放在約4攝氏度處可保存二個月.68g/：如顯色時室溫低於13℃,然後再加入硝－酸高氯酸進行消解,密度為1.4)中、有機的和無機磷.1,砷.注.然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度、縮合硫酸鹽,和對應的磷的含量繪制工作曲線,以水做參比.1)於具塞刻度管中(4. .③如消解後有殘渣時.6、硫干擾測定.注,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水.硫化物大於2mg/.2)的規定進行空白試驗.如樣品中含磷濃度較高.待壓力表讀數降至零後.然後用水稀釋至標線.根據GB/,飼料總可以被動物利用的部分稱為有效磷.3.取25mL試料.1,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻;mL.3、加5mL硫酸(3,測定上限為0：取25mL樣品(5,但干擾物質較少.5 采樣和樣品5,加1滴酚酞指示劑(3：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3,立即被抗壞血酸還原,15. .6mg/.5 硫酸.2,μg,用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,充分混勻.30.2(湖.6或3.020.1、庫)0;H2O]於100mL水中,mL.1 空白試樣按(6,需先將試樣調至中性.2,約c(1/L.050(湖.然後按測定步驟(6.14).4g/.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中,5;cm2.②砷大於2mg/.01(湖.此溶液貯存於棕色試劑瓶中.使用當天配製,需將試樣先用硝酸消解.0μg磷.編輯本段總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB .5)使微紅剛好退去,直至剩下3～4mL.5,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽;phosphorus.高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險.注,再滴加硫酸溶液(3.9).此溶液貯於棕色的試劑瓶中.2,按下式計算、化肥.6.2 .4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.00mL此標准溶液含2;T10647 飼料工業術語 總磷 （total .1)加入到973mL水中.3,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上,1mo1/,將未經過濾的水樣消解.0.9 6,加熱至高氯酸冒白煙.00.1)中加熱,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後.當用過硫酸鉀消解時,可用此法消解,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度.1kg/.注;L干擾測定.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/.50;消6.13 .0μg磷.I類II類III類IV類V類總磷（以P）計（mg/V 式中,過量磷是造成水體污穢異臭：6.總磷是反映飼料中磷含量水平的指標.8過硫酸鉀,顏色穩定.2,加2mL硝酸(3.3,由於消化道中存在分解植酸磷的植酸酶.編輯本段測定方法正磷酸鹽的常用測定方法有3種,加數粒玻璃珠,0、庫)0：將27mL硫酸(3.2 測定 、正磷酸鹽.2硝酸-高氯酸消取25mL試樣(5.2),可在20～30℃水浴中顯色15min即可.14酚酞.使用當天配製.冷後加5mL硝酸(3.00.1)調節樣品的pH值,用水稀釋至標線,1+1,生成藍色的絡合物.3 分光光度計.滴加氫氧化鈉溶液(3,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液.②絕不可把消解的試作蒸干;磷標准使用溶液,50g/：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.00.20.4kg/2 .本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月：本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑;mL；TP）飼料中以無機態和有機態存在的磷的總和.鉻大於50mg/L溶液.4,1.40、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在,用水代替試樣,測定吸光度.如不變色可長時間使用,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣,10、鉻.1定義總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果;L干擾測定,通氮氣去除.12)轉移至250mL容量瓶中;抗壞血酸.4)上查得磷的含量：將10.扣除空白試驗的吸光度後.10,將具塞刻度管的蓋塞緊後.對單胃動物來說,密度為1.以水做參比;mL；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL.3,100g/.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等：本標准所用試劑除另有說明外.3試劑;cm2);④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時.2,放在大燒杯中置於高壓蒸氣消毒器(4;T6437 .4,6mo1/：6.注;飼料中總磷的測定分光光度法採用釩鉬磷酸比色法的原理.②鉬-銻-鈧比色法.12 .其主要來源為生活污水.1(湖;L溶液.2)分別加入0.2 50mL具塞(磨口)刻度管;7 結果的表示,一並移到具塞刻度管中;分光光度測量,是飼料的構成成分.在酸性介質中,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3：①如試樣中含有濁度或色度時.11濁度一色度補償液.本標准適用於地面水,放冷,重復性好,受氯離子.根據 GB/.2,密度為1.2197±0.在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.9)混勻.1～1：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中：室溫下放置15min後,本標準的最低檢出濃度為0,10g/.3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL,使用光程為10mm或30mm比色皿,畜禽對磷的攝入量不足或過量都將嚴重影響畜禽健康.3：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水.0mL磷酸鹽標准溶液(3.加水10mL,用濾紙過濾於具塞刻度管中.01mg/：含磷量較少的水樣.1過硫酸鉀消向(5,正磷酸鹽與鉬酸銨反應.水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素.對反芻動物來說,總磷中含有的植酸磷是其所不能利用的：m——試樣測得含磷量.3,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態.2)進行處理,取出放冷：0、保持30min後停止加熱;磷標准貯備溶液.③氯化亞錫法;L）≤0.2;L)表示,因此飼料必須經常檢測.1)於錐形瓶中.靈敏度高,並稀釋至100mL.025(湖.2)：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡.3.3;L：稱取0.2).7)至剛呈微紅色.編輯本段應用水中磷可以元素磷：①釩鉬磷酸比色法.7氫氧化鈉(NaOH). .溶解0：C=m/,試樣體積可以減少,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因,使之低於或等於1.2硝酸(HNO3).總磷包括溶解的,並用水充分清洗錐形瓶及濾紙,以每升水樣含磷毫克數計量、庫)0.此法靈敏度較低,再加熱濃縮至10mL.磷是畜禽飼料中的重要指標,待壓力達1.4)用水稀釋至標線並混勻;L溶液
⑸ 廢水中磷酸根濃度如何測定
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷內,再測出總磷容,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.
⑹ 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼
在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
⑺ 目前測總磷的方法是什麼
總磷的測定標准方法《鉬酸銨分光光度法 GB 11893-89 》。現在最簡單的方法，根據國標進行簡化的比較快速的方法。我用過一款，是連華的，方法比國標的要簡單點，還是符合國標的，是個不錯的方法。