1. 水溶性丙烯酸樹脂和鹼溶性丙烯酸樹脂的區別
水溶性就是指可以用水作為分散介質的樹脂,這類樹脂一般為水性樹脂;
鹼溶性樹脂一般為固體顆粒樹脂,需要用鹼性溶液或者其他鹼液作為溶解分散介質的;
2. 提取溶解在NAOH溶液中的生物鹼應當選用強酸性,還是強鹼性的大孔吸附樹脂
利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。
生物鹼的提取:
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。
分離:
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質,在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型(氫型)陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
(非鹼性物質) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分,再根據結構中是否有酸性基團(主要指酚羥基),分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法,有兩種操作:
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值: 低 —————————————————→ 高
得到的生物鹼鹼度: 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值: 高 —————————————————→ 低
得到的生物鹼鹼度: 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解,據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用於分離。
如:氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物,極性稍大,不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚,於兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參鹼即可析出。
如:麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽,與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等,與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素
┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。
3. 離子交換樹脂使用前為什麼用酸,鹼溶液浸泡
酸鹼浸泡的一個原因是首次使用前,通過酸鹼處理,去掉樹脂在合成過程中殘留的試劑和中間體;另外就是轉型,根據不同類型的交換樹脂處理成不同的離子形式以備使用
4. 既耐強酸同時也能耐弱鹼的樹脂
是說鹽的分類復。
弱酸離子制:如碳酸根離子CO3 2-,亞硫酸根離子SO3 2
強鹼離子:如Na+,K+,等
強鹼弱酸鹽:是強鹼和弱酸反應生成的鹽,如碳酸鈉在水中電離,生成CO3 2-,Na+,分別和水中的H+和OH-結合,可以看成是碳酸和氫氧化鈉,那就是顯鹼性;
強酸離子:硫酸,硝酸,鹽酸
弱鹼離子:難溶於水的鹼,比如Fe(OH)3,Cu(OH)2,NH3·H2O
強酸弱鹼鹽:是強酸和弱鹼反應生成的鹽,如氫氧化銅在水中電離,生成cl-,Cu2+,分別和水中的H+和OH-結合,可以看成是鹽酸和氫氧銅,那就是顯酸性;
強酸強鹼顯中性:如氯化鈉,顯中性。
5. 001×7(732)型陽離子交換樹脂鹼處理時變渾濁
不是樹脂被分來解,因為樹脂是自不溶於酸鹼的(相對低濃度下),這種現象的最大可能是水洗後殘留在樹脂層中的Ca2+、Mg2+離子,在鹼浸泡時形成了CaOH2和MgOH2沉澱。一般從正規生產企業處新購買的樹脂,不進行預處理也不要緊的,直接酸再生即可,然後用水沖至接近中性即可投入使用
6. 離子交換樹脂 再生 為什麼用鹼洗
離子交換樹脂產品使用前需要活化,使用後需要再生。而且這兩部都需要用到酸鹼活回化和在生。答
離子交換樹脂分:1、陽離子交換樹脂;2、陰離子交換樹脂;3、螯合樹脂;4、大孔吸附樹脂。其中陽離子交換樹脂又分為強酸和弱酸,陰離子又分為強鹼和弱鹼。離子交換樹脂再生時不光是需要用鹼再生,同時也需要酸,或其他再生劑。產品的用途不同再生工藝也各不相同。常規是酸鹼再生,陽樹脂加酸體積會縮小,加鹼時體積會膨脹;陰樹脂加酸時體積會膨脹,加鹼時體積會縮小。加酸鹼的過程中樹脂體積會膨脹和縮小有利於雜質及污染物的溶出,同時也是活化樹脂注入活性基團。
7. 防腐處理在強鹼的情況下用什麼樹脂好
100%固體含量聚氨酯塗料。
分為A料和B料,使用時混合噴塗,30秒內凝聚成防腐膜。堅硬耐磨,可抗強酸強鹼。
8. 耐酸鹼的樹脂有哪些
環氧就行
9. 離子交換樹脂 再生 為什麼用鹼洗
離子交換樹脂產品使用前需要活化,使用後需要再生。而且這兩部都需要用到酸鹼活化和專在生。
離子交屬換樹脂分:1、陽離子交換樹脂;2、陰離子交換樹脂;3、螯合樹脂;4、大孔吸附樹脂。其中陽離子交換樹脂又分為強酸和弱酸,陰離子又分為強鹼和弱鹼。離子交換樹脂再生時不光是需要用鹼再生,同時也需要酸,或其他再生劑。產品的用途不同再生工藝也各不相同。常規是酸鹼再生,陽樹脂加酸體積會縮小,加鹼時體積會膨脹;陰樹脂加酸時體積會膨脹,加鹼時體積會縮小。加酸鹼的過程中樹脂體積會膨脹和縮小有利於雜質及污染物的溶出,同時也是活化樹脂注入活性基團。
10. 酚醛樹脂遇強鹼腐蝕的原理是什麼
你看酚醛樹脂的結構來中是不是還含自有一個完整的酚羥基,酚羥基顯弱酸性,那麼在遇到強鹼的情況下會發生反應從而使樹脂結構發生改變影響其性能,另外酚醛樹脂是通過縮聚反應形成的,則在強鹼性條件下還可發生水解反應釋放出單體酚醛樹脂可以制油漆在油漆中屬於酚醛類油漆^.^