鹼水洗脫大孔樹脂

㈠ 簡述中草葯有效成分提取和分離方法

草葯提取分離中方法有超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法等。具體如下 ：

1、超臨界流體萃取

利用超臨界狀態下的流體為萃取劑，從液體或固體中萃取中葯材中的葯效成分並進行分離的方法。原理是以一種超臨界流體在高於臨界溫度和壓力下，從目標物中萃取有效成分，當恢復到常壓常溫時，溶解在流體中成分立即以溶於吸收液的液體狀態與氣態流體分開。

2、膜提取分離技術

分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的．在中葯應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質（膠質、鞣質、蛋白、多糖）等或脫色。

3、超微粉碎技術

是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術，使生葯中心粒徑在5～10μm以下，細胞破壁率達到95%。葯效成分易於提取也容易被人體直接吸收。適合於各種不同質地的葯材，而且可使其中的有效成分直接暴露出來，從而使葯材成分的溶出和起效更加迅速完全。

4、葯絮凝分離技術

將絮凝劑加到中葯的水提液中通過絮凝劑的吸附、架橋、絮凝作用以及無機鹽電解質微粒和表面電荷產生凝聚作用，使許多不穩定的微粒如蛋白質、錳液質、鞍質等連接成絮團沉降，經濾過達到分離純化的目的。

(1)鹼水洗脫大孔樹脂擴展閱讀：

中草葯提取和分離經歷了三個發展階段。第一階段，是傳統的丹、丸、膏、散；第二階段，是以水醇法或醇水法為主的提取、粗處理技術與現代工業制劑技術相結合而製成中成葯；第三階段，是運用現代分離技術和檢測技術精製化和定量化的現代植物葯。

植物葯的三個階段，只是說明它們先後產生的時間順序，並不表示後一階段會取代或取消前一階段。正如化學葯不能取消天然葯物、生物葯也不能取消化學葯一樣。但後一層次比前一層次更多體現或運用了現代科技。

植物提取物和現代植物葯在概念的內涵上存在著交叉性，互相包含著彼此的部分內容。現代植物葯在很大程度上是以提取物為基礎的，植物提取物是現代植物葯的主要原料和組成部分；而有些植物提取物品種則被直接作為葯用。

㈡ 洗樹脂產品的鹼水PH值為多少

13以上，最好用溶劑清洗！

㈢ 大鐵桶內的樹脂膠怎樣清洗掉

用鹼水洗，加熱下。比如使用丁酮可以清洗掉的。

環氧樹脂膠又分為軟版膠和硬膠。
1、環氧樹脂軟權膠：
它是一種液型，雙組份、軟性自干型軟膠，無色、透明、具有彈性，輕度劃擦表面即自行恢復原形。適用於滌綸、紙張、塑料等標牌裝飾。
2、環氧樹脂硬膠：
它是一種液型，雙組份硬性膠，無色、透明，適用於金屬標牌同時可製作各種水晶鈕扣、水晶瓶蓋、水晶木梳、水晶工藝品等高檔裝飾品。

㈣ 怎樣溶解清洗不飽和聚酯樹脂

採用鹼水或加熱的肥皂、洗衣粉水清洗，行業內通用，給我加分

㈤ 提取溶解在NAOH溶液中的生物鹼應當選用強酸性，還是強鹼性的大孔吸附樹脂

利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。

生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後，親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼

·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法，有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強

2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解，據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用於分離。
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，極性稍大，不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚，於兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參鹼即可析出。
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽，與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等，與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素

┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。

㈥ 樹脂製造出來發粘怎麼處理

1.選用脫模效果好並且用量少，效果好的脫模劑。
2.選氣乾性好些的樹脂
3.表面用鹼水清洗。

㈦ 分離洛伐他汀使用的樹脂

洛伐他汀(lovastatin)是目前臨床上重要的降血脂葯物，是由真菌產生的一種甲基羥二戊醯輔酶A(HMG�CoA)還原酶抑制劑。1979年Endo等〔1〕首次報道從紅麴黴的發酵液中發現此物質，隨後Alberts等〔2〕於1980年報道了洛伐他汀的新產生菌——土麴黴(Aspergillus terreus)，並實現了產業化。洛伐他汀具有極性弱，難溶於水，溶於低級醇、酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯，不溶於石油醚，正已烷。據此分離純化一般多用溶媒萃取法〔3，4〕，但此法耗用大量溶媒，成本較高，經多次轉提，收率較低。我們嘗試根據洛伐他汀結構中具有羧酸基團的特性，採用大孔陰離子樹脂動態吸附、解吸工藝提取純化洛伐他汀。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

發酵菌種採用本公司生產的洛伐他汀生產菌種土麴黴WY9308VS。

乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲醇、乙醇為分析純(南京化學試劑廠)；鹽酸、氫氧化鈉為化學純(上海化學試劑采購供應站)；大孔樹脂選用D�201、D�202、D�273、D�293、D�301、D�315和D�345(華東理工大學華震公司)共7種。

主要設備包括SHB�3型循環水真空泵(鄭州長城科工貿有限公司)；R�201型旋轉薄膜濃縮儀(上海申勝生物技術有限公司)；HPLC510泵486檢測器(美國Waters公司)；PHS�3C酸度計(上海雷磁儀器廠)；ZK�82B電熱乾燥箱(上海實驗儀器廠)；Φ30mm×400mm玻璃吸附柱(上海玻璃儀器廠)。

1.2 方法

1.2.1 發酵液預處理方法 由於洛伐他汀在發酵液中以洛伐他汀羧酸形式存在於菌絲體內，在加入氫氧化鈉的鹼性條件下可以洛伐他汀酸鈉的形式而溶於水。根據這一特性，以6mol/L氫氧化鈉調整發酵液的pH至9～13，考察不同pH條件和攪拌時間對洛伐他汀溶出率的影響。以pH3.0攪拌120min條件下的洛伐他汀溶出率作為對照。

1.2.2 大孔陰離子樹脂的篩選 根據洛伐他汀具有羧酸基團的特性，選用大孔陰離子樹脂D�201、D�202、D273、D�293、D�301、D�315和D�345進行靜態吸附篩選。

1.2.3 大孔陰離子樹脂的預處理和再生方法 將准備裝柱使用的新樹脂，用2倍左右體積的乙醇浸泡2h，並不時攪動，除去色素和雜質，用離子水洗滌後裝柱，以1/15～1/20(BV/min)的流速，將4倍體積的1mol/L的氫氧化鈉溶液通過樹脂層，用離子水洗滌至流出液呈中性。再將4倍體積的1mol/L的鹽酸溶液通過樹脂層，用離子水洗滌至流出液呈中性。再次將4倍體積的1mol/L的氫氧化鈉溶液通過樹脂層，用離子水洗滌至流出液呈中性備用。樹脂的再生方法與上述預處理方法相同。

1.2.4 樹脂的動態吸附和解吸

吸附 取己預處理的樹脂200ml，將預處理過的發酵濾液從柱頂通入，流速為1/30(BV/min)，以50ml為一個體積分部收集，測定濃度，計算吸附容量。

解吸 柱床洗滌後，用適當解吸液洗脫洛伐他汀酸，流速為1/100(BV/min)，以50ml為一個體積分部收集，測定濃度，計算解吸率。

1.2.5 溶媒法萃取工藝 將至發酵終點的發酵液用6mol/L鹽酸調pH至3.0，攪拌120min後過濾，取菌絲體加入3倍體積的乙酸丁酯進行萃取，重復萃取兩次，合並乙酸丁酯萃取液，於50～60℃減壓濃縮，濃縮液於0～10℃結晶，離心分離結晶體，粗結晶於50～60℃真空乾燥，用丙酮再次結晶，並經無水乙醇重結晶後，成品於50～60℃真空烘乾。

1.2.6 洛伐他汀濃度的測定方法

HPLC法測定樣品中洛伐他汀的濃度〔5〕 取樣品液1.00ml用無水乙醇稀釋至待測濃度。以洛伐他汀對照品的無水乙醇溶液(300μg/ml)為對照計算濃度。

色譜條件 Agilent Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動相：乙酸∶水∶甲醇(2.4∶400∶2000)；柱溫25℃；檢測波長238nm；流速1.5ml/min。

1.2.7 成品質量分析 對採用大孔吸附樹脂工藝獲得的連續5批小試成品，按美國葯典USP27版的規定〔6〕進行檢測，並與採用溶媒萃取工藝的5批小試成品的檢測結果進行比較。

2 實驗結果

2.1 發酵液預處理方法的研究

發酵液在不同pH和攪拌時間下對洛伐他汀相對溶出率的影響結果見Tab.1，顯示洛伐他汀的最佳溶出條件為pH11.0，攪拌時間90min。本工藝的相對溶出率與溶媒法工藝在pH3條件下的相對溶出率相當。

2.2 最佳吸附條件的研究

2.2.1 樹脂的選擇 篩選用7種樹脂對洛伐他汀酸的吸附量見Tab.2。結果顯示，強鹼樹脂吸附性能明顯優於弱鹼性樹脂，其中D�273具有最佳吸附性能，因此確定D�273樹脂進行最佳工藝的研究。

2.2.2 最佳吸附流速 考慮到洛伐他汀在鹼性條件下的降解，故對在pH11條件下預處理後的發酵液用6mol/L的鹽酸調節pH至8.0。以洛伐他汀濃度為5,130mg/L的預處理液上柱，比較1/15、1/30和1/45(BV/min)時的吸附性能，結果見Tab.3。結果表明，流速越慢，吸附越好。但考慮到洛伐他汀的穩定性及流速過慢會延長生產周期，提高成本，因此選用中速1/30(BV/min)為實驗吸附流速。

2.3 最佳解吸條件的研究

2.3.1 解吸溶劑的靜態篩選

選用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等五種溶劑進行篩選。結果表明，乙醇和甲醇具有較好的解吸能力，而乙醇毒性大大低於甲醇，故選用乙醇作為解吸劑。

2.3.2 最佳解吸條件 為提高解吸收率，使洗脫峰集中，根據洛伐他汀鈉易溶於水的特點，用不同濃度的氫氧化鈉溶液和乙醇的混合液解吸，其對解吸率和解吸體積的影響見Tab.4。結果表明，採用含4%氫氧化鈉的75%乙醇進行洗脫時洗脫峰最集中，收率最高。而更高濃度的氫氧化鈉由於鹼性過大，破壞了洛伐他汀，收率明顯降低。

2.4 實驗室規模放大試驗工藝流程

根據上述試驗結果，確定如下最佳工藝流程。首先將發酵液用6mol/L氫氧化鈉溶液調至pH11.0，攪拌90min，抽濾，並用50%發酵液體積的pH11.0的鹼水頂洗，得濾液，濾液用6mol/L的鹽酸調至pH7～8；用經預處理後的D�273樹脂吸附，流速1/30(BV/min)，用水洗滌兩倍樹脂體積，用兩倍樹脂體積的75%乙醇(含4%氫氧化鈉)解吸，流速1/100(BV/min)，邊解吸邊用6mol/L的鹽酸將解吸液的pH調至7～8，解吸完畢後，解吸液於50～60℃真空濃縮回收乙醇；濃縮液轉移到分液漏斗調pH2.5～3.0，加入等體積乙酸丁酯進行萃取，萃取液於50～60℃減壓濃縮；濃縮液於0～10℃結晶5～10h，抽濾得粗品；粗品於50～60℃真空烘乾，用丙酮結晶一次，再用無水乙醇重結晶得成品。該試驗工藝的總收率達68%。

2.5 成品質量分析

所得洛伐他汀產品為白色針狀結晶，無臭、無味。連續5批小試成品的主要指標見Tab.5，均符合美國葯典USP27版規定。

2.6溶媒法和樹脂法提取工藝的成本、質量及收率比較

採用本研究確定的樹脂法提取工藝，與傳統的溶媒法萃取工藝進行比較，樹脂法在有機溶劑使用量和總成本(Tab.6)方面均明顯優於溶媒萃取法，成品質量不低於溶媒萃取法而提取平均收率略高於溶媒萃取法(Tab.7)。

3 結論

大孔樹脂法較溶媒萃取法提取洛伐他汀有以下顯著優點：採用陰離子大孔樹脂的D�273吸附洛伐他汀，減少了大部分色素和雜質的吸附，因而洗脫液質量好，洗脫高峰集中，洗脫液體積僅為樹脂柱體積的2.5倍量，解吸收率高；大孔樹脂工藝摒棄了大量溶媒，大大減少了萃取液的濃縮量，既節約了能源和溶媒的損耗，也減少了由於濃縮過程帶來的熱破壞，生產成本大大降低，簡化了設備和安全設施投入，提高了生產安全性，在當今能源和石化產品價格據高不下的年代具有一定的應用價值。大孔樹脂法在過濾和樹脂吸附及解吸過程中要求生產必須連貫迅速，過程的延誤會造成洛伐他汀在鹼性條件下過多地降解，若發生停電、停水等情況時存在收率降低的風險。

【參考文獻】
〔1〕 Endo A. Monacolin K, a new hypocholesterolemic agent proced by a Monascus species 〔J〕. J Antibiot,1979,32(8):852

〔2〕 Alberts A W, Chen J, Kuron G, et al. Mevinolin: a highly potent competitive inhibitor of hydroxymethylglutaryl�coenzyme A rectase and a cholesterol�lowering agent 〔J〕. Proc Natl Acad Sci USA,1980,77(7):3957

〔3〕 Hajko P, Vesel T, Ivan P. Process for the isolation of lovastatin 〔P〕. US: 5712130,1998�7�27

〔4〕 Kumar P, Raman S, Norula P, et al. Process for the isolation of lovastatin 〔P〕. US: 7052886,2006�5�30

〔5〕 文鏡，劉迪，金宗濂. 洛伐他汀檢測方法研究進展〔J〕. 北京聯合大學學報，2003，17(3)：71

〔6〕 United States Pharmacopeial Convention Inc. The United States Pharmacopoeia XXVII 〔S〕. Taunfon: Rand McNally,2004:1109

㈧ 樹脂膠如何清洗

用丙酮清洗，工廠里是這樣處理的
如果你的樹脂膠不是耐高溫的品種可以用開水煮，或用熱風筒吹，破壞結構後可弄掉

㈨ 衣服上弄上樹脂了怎麼洗掉

試試烘乾看看掉不掉，再不行用天拿水或者漂白粉

㈩ 樹脂膠可以用什麼東西洗掉

用丁酮洗掉。

丁酮是可以用於溶解膠水。

丁酮主要用作溶劑，如用於潤滑回油脫蠟、塗料工答業及多種樹脂溶劑、植物油的萃取過程及精製過程的共沸精餾，其優點是溶解性強內，揮發性比丙酮低，屬中沸點酮類溶劑。

丁酮還是制備醫葯、染料、洗滌劑、香料、抗氧化劑以及某些催化劑的是中間體，合成抗脫皮劑甲基乙基酮肟、聚合催化劑甲基乙基酮過氧化物、阻容蝕劑甲基戊炔醇等，在電子工業中用作集成電路光刻後的顯影劑。

(10)鹼水洗脫大孔樹脂擴展閱讀：

樹脂通軟化時在外力作用下有流動傾向，常溫下是固態、半固態，有時也可以是液態的有機聚合物。廣義地講，可以作為塑料製品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。

樹脂有天然樹脂和合成樹脂之分。天然樹脂是指由自然界中動植物分泌物所得的無定形有機物質，如松香、琥珀、蟲膠等。合成樹脂是指由簡單有機物經化學合成或某些天然產物經化學反應而得到的樹脂產物，如酚醛樹脂、聚氯乙烯樹脂等，其中合成樹脂是塑料的主要成分。