樹脂梯度洗脫

1. 為什麼大孔吸附樹脂在梯度洗脫時經常產生氣泡

換梯度時 水和醇相溶會產生熱量 使空氣析出，同時大孔樹脂在水和不同濃度的醇中溶脹程度不一樣，可能也是氣泡產生的原因

2. 離子交換樹脂的一搬使用方法是什麼

離子交換樹脂的使用方法

1.裝柱（採用濕法裝柱）

A 實驗室

量取：將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合，然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中，使樹脂充分沉降，通過補加和移取，使樹脂床層與相應刻度持平，即完成樹脂的量取。

裝填：關閉離子交換柱下端的出口閥門，用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中，然後打開交換柱出口閥門，使樹脂在柱內沉降壓實，然後關閉交換柱出口閥門，待用。（注意：須保留液面高於樹脂床層1-2cm，避免干柱。）

B 工業化

新樹脂裝柱前，應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗，清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後，向柱內注入 1/3 體積的水，取少量樹脂，將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔，向柱內注水，同時打開交換柱下部排水閥門，用≥80 目篩網在排水口攔截，觀察是否有樹脂泄露，如果有個別小顆粒，屬於正常現象；如果有大顆粒樹脂出現，且量比較多，說明交換柱下濾板有問題，應把樹脂和水放出，檢查下濾板焊縫和水帽，查找原因，進行檢修。檢修完畢後，再按照上面的方法檢測，直至確定符合要求，然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後，先用去離子水對樹脂進行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗約1h，停止水洗，讓樹脂自然沉降完全；然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗約1h後停止。

2.Seplite樹脂預處理

首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼，至出口液pH≤10，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理，至進出口醇濃度一致，停止進醇，浸泡2-4h，然後繼續過柱處理，至流出液澄清無渾濁時停止，再用去離子水以1～2BV/h的流速過柱清洗樹脂，至出口液中無明顯的醇味，待用。

3.樹脂吸附

料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理，以去除料液中的固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式，吸附流速一般建議控制在1-2BV/h，通過檢測出口液中目的物（或雜質）的含量，以確定樹脂的吸附狀態。

1. 吸附後水洗

樹脂吸附完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。

2. 樹脂解析

水洗完成後，可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生，過柱流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生，處理流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。

3. 解析後水洗

樹脂解析再生完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的解析劑（酸、鹽溶液）。

4. 樹脂深度再生處理

樹脂運行一段時間後，如出現交換容量下降，可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。

1.鹼再生

用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱，對樹脂進行鹼再生處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≤10。

1.酸再生

鹼再生並水洗完成後，用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。酸再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≥5。

註：樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關，因此，樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。

離子交換樹脂注意事項：

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸，防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)短時間停運，應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。

(3)長期停運或冬季室溫低於5℃，則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中，防止滋生

細菌與樹脂凍結。

離子交換樹脂儲存方法：

(4)料液上柱前須經必要的過濾處理，以除去固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。

(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃，嚴禁雨淋、暴曬。

(2)保持樹脂的內、外包裝完整，防止樹脂受污與失水。

(3)防止樹脂受凍與受熱，樹脂一般要求室溫避光保存。

(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

3. 為什麼大孔吸附樹脂在梯度洗脫時經常產生氣泡

換梯度時
水和醇相溶會產生熱量
使空氣析出，同時大孔樹脂在水和不同濃度的醇中溶脹程度不一樣，可能也是氣泡產生的原因

4. 求助：AB-8大孔樹脂上樣後用70%乙醇洗脫完時，感覺像干柱似的，用水洗時有氣泡產生，怎麼回事，怎麼辦

大孔吸附樹脂都是這樣的，你用羅門哈斯比如XAD系列比如XAD1600什麼的也會有這個情況
我以前摸條件的時候，用5%濃差乙醇溶液梯度洗脫，兩三次下來就發現全是氣泡~

5. 怎樣使大孔樹脂再生

樹脂使用一段時間後受到污染導致吸附能力下降，需要再生以恢復其吸附能力。樹脂再生所回用的溶答劑有乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀鹼溶液等。樹脂再生分為簡單再生和強化再生。
簡單再生的方法是用不同濃度的溶劑按極性從大到小剃度洗脫，再用2~3BV的稀酸、稀鹼溶液浸泡洗脫，水洗至PH值中性即可使用。樹脂經過幾次簡單的再生後，如果吸附性能下降較多時需強化再生。強化再生的方法是先用不同濃度的有機溶劑洗脫後反復用大體積的稀酸、稀鹼溶液交替強化洗脫後，水洗至PH值中性即可使用。
值得指出的是，目前很多科研人員或企業在樹脂再生時，往往未經系統的實驗就直接用95%的乙醇進行洗脫，這實際上是不科學的，其再生效果也會很差。因為不同的中葯提取物，其對樹脂的污染物質也不同，如果污染物質屬水溶性雜質，在95%乙醇中溶解度差，其再生效果也會很差。因此，給據我的經驗及資料報道，應該先進行梯度洗脫，以考察樹脂再生的有機溶劑的濃度，或先採用低濃度的有機溶劑再生，再採用高濃度的有機溶劑再生，這樣能收到較好的效果。另外，對於難再生的樹脂，也可以先採用稀酸或稀鹼浸泡，洗脫後再用不同濃度的有機溶劑洗脫，這樣能取得較好的效果。

6. 大孔吸附樹脂用醇溶液梯度洗脫的氣泡問題怎麼解決

壓濾洗脫時產生氣泡：你是在實驗室做得小型試驗吧？有沒有供料泵？一方面是你的壓力肯定不穩定，如果採用泵來供料，效果會好些，能夠保證有一穩定的壓力；另一方面在梯度洗脫時不能斷料，斷料就會抽氣造成泄壓，進而形成了氣泡；供料速度要穩定，供料不穩定時，也會形成氣泡。

7. 陰陽離子交換樹脂的工作原理

離子交換樹脂原理即是離子交換樹把溶液中的鹽分脫離出來的過程：

離子交換樹脂作用環境中的水溶液中，含有的金屬陽離子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基團，在水中易生成H+離子)上的H+進行離子交換，使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的H+交換到水中，（即為陽離子交換樹脂原理）。

水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亞胺基（—NH2）等鹼性基團，在水中易生成OH-離子）上的OH-進行交換，水中陰離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的OH-交換到水中，（即為陰離子交換樹脂原理）。而H+與OH-相結合生成水，從而達到脫鹽的目的。

(7)樹脂梯度洗脫擴展閱讀：

離子交換樹脂使用方法：

1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目，有些可達到50目，因此在使用前要先乾燥，粉碎，過篩，通常乾燥時在烘箱中進行，亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的乾燥器中進行，粉碎時不要分得過細，否則影響實驗收率。

2、預處理。強鹼性離子交換樹脂應先用20倍樹脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理，然後用10倍體積的水洗，再用10倍量4%鹽酸處理，最後用蒸餾水洗至中性，然後將氯型轉化成OH型，再轉化成氯型，最後用10倍4%氫氧化鈉水溶液處理。弱鹼性離子交換樹脂處理時只需用10倍量蒸餾水洗即可，不必洗至中性。

3、裝柱。將處理好的樹脂至於燒杯中，加水充分攪拌除掉氣泡，靜置幾分鍾待樹脂大部分沉降後，傾去上層泥狀顆粒；反復操作直至上層液澄清後，即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm後的玻璃絲，用玻璃棒將其壓平，將樹脂倒入柱子中，還要注意防止氣泡產生。

4、樹脂交換。將樣品配製成一定濃度的水溶液，以適當流速通過柱子，亦可將樣品溶液反復通過柱子，直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。

5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來，常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等，可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。

6、樹脂再生。

8. 多糖上大孔樹脂脫色，色素會被洗脫下來嗎

大孔吸附樹脂都是這樣的,你用羅門哈斯比如XAD系列比如XAD1600什麼的也會有這個情況我以前摸條件的時候,用5%濃差乙醇溶液梯度洗脫,兩三次下來就發現全是氣泡~

9. 做大孔吸附樹脂純化試驗，考察不同濃度洗脫劑洗脫效果具體怎麼操作

與食品葯品相關的產品盡量選擇乙醇！
至於上樣量最好做一下靜態吸附實驗！
做完靜態試驗你的上樣量就能把握住！
最好是梯度洗脫先高後低同一批就行！

10. 如何使用三菱化學大孔吸附樹脂hp20進行柱層析

上樣
吸附前的葯液應為溶液狀態，不能有大量沉澱產生，以免堵塞樹脂微孔，減少使用壽命，影響分離效果。盡可能保持分離過程中的柱溫及洗脫液流速，從而使實驗結果具有良好的重現性。選擇不同溶劑做洗脫溶媒，梯度洗脫，或通過調節洗脫劑的pH值變化，以達到對不同物質的分離。溶劑洗脫能力強弱順序為：丙酮 ＞甲醇＞ 乙醇 ＞水樹脂的再生 樹脂經過多次使用後，發現其吸附能力有所減弱，需再生處理後繼續使用。使用甲醇、丙酮、水的反復再生處理，即可恢復樹脂的吸附能力。 樹脂經過幾次簡單再生使用後如果吸附性能下降較多時需強化再生：先用不同濃度的有機溶劑洗脫後，反復用大體積稀酸稀鹼溶液交替強化洗脫，然後用水洗至PH值中性即可使用。