Ⅰ 釩土提取釩的工藝 有哪幾種啊
加熱 還原
一般製取V不用焦炭還原，而用鋁熱反應。
3V2O5+10Al=（高溫）5Al2O3+6V
研究了利用樹脂礦漿逆流離子交換工藝從石煤中提取釩。通過樹脂選型及樹脂用量、吸附時間、交換容量、樹脂磨損率等影響試驗,確定了從石煤中提取釩的最佳工藝條件。利用該工藝,樹脂對漿液中釩的吸附率大於99%。
Ⅱ 鉬酸銨溶液用離子交換樹脂交換的方法
一、樹脂裝填
1.在樹脂裝填前，先檢查交換柱的底部、頂部和中部布水器，交換柱內襯和支撐層等是否損壞失效，各設備是否完好，交換柱中是否有焊頭、螺帽等鐵渣；同時檢查水帽是否擰緊，並試水壓，沒有滴漏存在，如有故障應排除後裝柱。
2.徹底清掃和清洗離子交換器和水力裝卸器等，各流通部位要求不跑漏樹脂，交換器水壓試驗合格，並測定正常流量下設備的壓差，為測定樹脂壓差作準備。
3.在將樹脂裝填過程中還應避免包裝袋、內袋、繩子及泥沙等帶入交換柱中。
4.樹脂的裝柱體積應充分考慮轉型膨脹引起的體積變化。
5.用水注入交換柱一半高度，以免樹脂直接沖擊交換器底部裝置和墊層，然後逐漸加入樹脂至規定高度。
二、樹脂反洗
從交換柱底部進水將樹脂進行反洗，控制反洗流速為5~10m/h，使樹脂充分展開，以便除去可能產生的懸浮雜質，細碎顆粒。反洗時應注意控制流速，勿使正常顆粒樹脂流失。通常反洗時間約20~30分鍾。
三、樹脂再生處理
以1.5~2.0BV/h的流速通入三倍樹脂體積的約5%NaOH（或5~7%的氨水），用後一倍體積的氫氧化鈉溶液(或氨水溶液)浸泡樹脂4h，之後用清水洗到pH為9。
四、轉型
以1.5~2.0BV/h的流速通入1.5 ~ 2.0倍樹脂體積的約3N的鹽酸溶液，樹脂轉成氯型並清洗干凈後。
五、清洗
用水以3.0~5.0BV/h進行正洗，洗至流出液pH值約為5~7。
六、吸附
以我們爭光牌D231-YT樹脂為例，在用硝酸完全轉成氯型並清洗干凈後，就可用於吸附鉬酸根溶液中的釩酸根，進料料液的pH值最好調至7.2~8.5，吸附流速為0.5~2BV/h。
七、清洗
樹脂在吸附釩酸根能力下降後，先用清水進行正洗，在流出液澄清後，再用清水進行反洗，直至反洗出水澄清。
八、解吸
用5~7%NH3Cl + 2-3% NH3•H2O混合溶液以1.5~2.0BV/h的流速進行洗脫，洗脫的氨水氯化銨混合液用量為樹脂體積的3.0~3.5倍。
九、清洗
樹脂在解吸完後，再用純水進行正洗，洗至流出液pH值為中性。
十、轉型
以1.5~2.0BV/h的流速通入1.5 ~ 2.0倍樹脂體積的約3N的鹽酸溶液，樹脂轉成氯型並清洗干凈後。
十一、清洗
用純水以3.0~5.0BV/h進行正洗，洗至流出液pH值約為7。
十二、吸附
此時，樹脂可投入運行，運行流速為樹脂體積的0.5~2BV/h。
Ⅲ 腐殖質與金屬離子之間作用關系
無論是煤炭腐殖質還是其他類型腐殖質，都與金屬離子的絡合作用及離子交換作用有著密切的關系。在環境保護方面，可以利用腐殖質與金屬之間的化學作用，來處理含有重金屬離子的工業廢水和含廢油、染料、農葯、細菌等城市污水。農業上可利用腐殖質來富集土壤中的礦物質成分和微量元素，提高肥力。目前我們發現的地下沉積地層中某些金屬礦床的形成，與腐殖質的特殊化學作用有密切的關系。因此，腐殖酸（或黃腐酸）與金屬離子的相互作用關系的研究是一個十分引人注目，又十分重要的課題。
（一）離子交換
從廣義上講，離子交換是指當一電解質溶液與一不溶性物體相接觸時，因該物體基質上帶有正電荷或負電荷的取代基結合著可以移動的離子，則離子交換作用就可以發生。對於腐殖酸或黃腐酸來說，離子交換作用的進行是通過金屬陽離子與腐殖酸和黃腐酸所形成的大分子陰離子原子團相互作用而發生的。在水溶液中，腐殖酸或黃腐酸中離子交換官能團（如—COOH），可以發生電離：
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電離出來的氫離子可以與溶液中的金屬陽離子進行離子交換，這一離子交換過程可以簡單表示為：
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其中Mn+表示n價金屬離子。一般情況下，離子交換後所生成的「結合體」，如上式中的（FA—COO）nM或（HA—COO）nM均是可以發生電離子離子型基團。目前的觀點，在酸性和中性環境中，腐殖酸或黃腐酸具有羧基型離子交換劑的作用，在鹼性環境中氫離子和苯酚羥基能夠參加離子交換作用。
（二）絡合或螯合反應
經典理論認為，絡合是指由電子供體（配位體，以L表示）的孤電子對，給予電子受體（金屬離子，以H表示），形成帶有共價鍵性質的配位鍵。在金屬絡合物中，一個金屬原子結合了比簡單化合鍵更多的離子或分子。各種配位體中只含有一個可提供電子對的配位原子，如H2O：、：NH3、：CN、：F-等，稱為單齒配位體；如果配位體中含有兩個以上的配位原子，如乙二胺（H2N..—CH2—CH2—N..H2），稱為多齒配位體。單齒配位體以配位鍵與金屬離子結合時，只有一個結合點。若金屬離子的配位數是n，則一個金屬離子可與n個配位體結合，形成MLn型絡合物，如
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由於形成了環狀結構，絡合物的穩定性增高。螯合物的穩定性與成環數目有關。當配位原子相同時，環越多螯合物越穩定；螯合物的穩定性還與螯環的大小有關，一般五員或六員環最為穩定。
1.金屬與腐殖質形成絡合物（螯合物）的本質
腐殖酸和黃腐酸的絡合能力，主要取決於它們的含氧官能團的含量。例如COOH、酚OH和各種C=O基團。還可能包括氨基和亞氨基。腐殖酸或黃腐酸的結構，提供了多種螯合的可能位置。可能在腐殖物質的1，2-二羥基或羥基醌位置上發生絡合作用，腐殖物質中可能有多重配位位置。研究認為，腐殖酸保持Zn至少有三種位置，最不穩定的絡合物據認為是與酚OH和弱酸性COOH聯系在一起；比較穩定的絡合物是包含有強酸性的COOH。雖然強結合Zn只佔總保留量的1%以下，據信其有關位置具有很大的重要性，因為少量的Zn將首先結合為最穩定的絡合物。研究認為，在金屬與黃腐酸的相互作用中有兩種類型的反應，最重要的一種包括有酚OH和COOH基。重要性較差的反應只包括酸度較小的COOH。這個反應是：
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曾應用紅外光譜（IR）技術試圖測定腐殖酸中金屬與羧基結合的離子化程度。分析的基礎是COOH基在1720cm-1處C=O吸收帶當與金屬離子反應時便消失，而新的吸收帶出現在近1600cm-1和1380cm-1處。這些帶分別為COO-結構不對稱和對稱伸縮振盪所形成的。不對稱帶的位置，提供了它的鍵是離子鍵抑或共價鍵的跡象。尤其是當形成共價鍵時，不對稱帶便移向較高的頻率。Stevenson的結論是，對於Cu2+，在添加的金屬離子水平低時形成共價鍵，但當腐殖酸被這種金屬飽和時，離子鍵便逐漸增加。有些IR研究表明，OH、C=O和NH基在COOH基以外亦參與了金屬離子的絡合。Robert 利用核磁共振技術（NMR）研究腐殖酸與金屬離子絡合位置，認為起主要作用的官能團是羧基COOH和羥基OH。在黃腐酸（腐殖酸）與金屬離子相互作用時，通常認為對一價金屬離子可能是離子交換，而對於多價金屬離子則可能既有離子交換又有絡合（或螯合）作用。同離子交換作用一樣，黃腐酸（腐殖酸）分子中的羧基（—COOH）和酚羥基（—OH）也是與金屬離子進行絡合（或螯合）的主要部位（結合點）。特別是鄰苯二甲酸型（即兩個羧基處於芳環的兩個相互相鄰的位置上）的鄰位羧基和水楊酸型（即一個羧基和一個羥基處於芳環的兩個相互相鄰的位置上）的鄰位羧基與酚羥基是發生絡合（或螯合）的主要部位（結合點）：
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另有研究證明醌羰基和鄰位酚羥基結構以及互為鄰位的兩個酚羥基結構也有可能成為金屬離子絡合的部位（結合點）：
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實際上，在分子較大、結構較復雜的黃腐酸（腐殖酸）分子中不會僅存在一種類型的絡合位點，而是幾種類型同時共存，即便是同一類絡合位點，由於所處的化學環境不同，絡合能力也會有所不同。因此，黃腐酸（腐殖酸）對金屬離子的絡合，有可能是多個位點同時發生，而最終得到混合型的金屬絡合物（或螯合物）。但是也並非完全不可控制，如果我們對絡合環境的pH值加以控制，就有可能使得某種類型的絡合成為主要形式。一般認為在中性和酸性環境中（pH=4～7），黃腐酸（腐殖酸）的鄰苯二甲酸型的兩個鄰位羧基易發生絡合（或螯合），其金屬絡合物以下列兩種結合形式為主：
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在鹼性環境中（pH＞7），酚羥基上的氫才能發生解離，使得黃腐酸（腐殖酸）金屬絡合物以另外兩種結合形式為主：
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Schnitzer研究腐殖酸與金屬離子的絡合反應，認為即存在單齒的也存在多齒的絡合。絡合的形式是多樣的，多核絡合物也可能存在，其中一些腐殖酸和黃腐酸與金屬的反應重要類型已經被證實：
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一些金屬離子與腐殖酸絡合物形成腐殖酸鹽的順序是：
腐殖質與金屬離子形成腐殖酸鹽絡合物與 pH 值關系，已有研究證實，他觀察到在Cu2+、Zn2+、Fe3+、Mn2+、Al3+與腐殖酸形成絡合物後，若在酸性介質中，會發生不溶性腐殖酸鹽沉澱。沉澱物中各種金屬含量受pH值影響較大。當pH=1時，所有絡合物完全溶解。
2.腐殖酸鹽或黃腐酸鹽絡合物溶解性質
腐殖酸和黃腐酸可與多價金屬離子形成可溶和不溶的絡合物，這種溶解性質決定了在地球化學環境中金屬元素的遷移和金屬沉積礦床的形成。黃腐酸由於其高度酸性和較低的分子量，所以它的金屬絡合物溶解度要遠大於腐殖酸。
實際上，在地球化學環境中，金屬離子與腐殖質之間的作用關系是相互的，一方面金屬離子可與腐殖酸或黃腐酸形成不溶性鹽而發生沉澱；另一方面腐殖質的絡合能力束縛了金屬離子從而影響了腐殖質的溶解特性。當腐殖酸或黃腐酸溶解於水中時，酸性基團就發生解離，由於帶電基團排斥的關系，分子成為伸展的結構。當加入金屬離子時，通過形成鹽而降低電荷，分子便萎縮，因而降低了溶解度。多價陽離子亦具有將各個分子連接起來以形成類似鏈狀結構的潛能。按照Stevenson的理論，腐殖酸的金屬絡合物在低金屬-腐殖酸比率時（鏈中有少數相結合的分子）是可溶的，但是，當鏈狀結構增長而且游離的COOH基通過鹽橋而中和時，便發生沉澱。發生沉澱的條件受離子強度、pH、腐殖酸濃度和金屬陽離子類型等因素的影響。
下面的圖解說明了以上的情況，金屬離子（B）將兩個分子結合在1條鏈中：
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金屬離子與腐殖物質相互作用而被固定，可通過或者形成不溶性絡合物，或者與黏粒表麵包被的腐殖質起固相絡合。通過在黏粒—有機質界面上的直接交換，或通過形成可溶性絡合物後又被礦物表面吸附而連結起來，是可以發生吸著的。有些陽離子將腐殖質絡合物連結到黏粒表面上，其他的占據著邊緣的位置並易與土壤溶液的配位體進行交換。
3.黃腐酸（腐殖酸）與金屬離子絡合作用的研究方法
雖然由於黃腐酸（腐殖酸）都是非均質性的化合物，使其與金屬離子的相互作用不能夠用嚴格的數學術語來描述，也較難於精確量化和解釋。那些在獨立化學體系中定義清楚的概念，如配位體濃度（絡合容量）、穩定常數等，對黃腐酸（腐殖酸）類物質來說就變得意義模糊不清了。然而相關材料信息的積累，卻可以幫助我們描繪出可以用來解釋黃腐酸（腐殖酸）類物質的「平均行為」的簡易方法。在對黃腐酸（腐殖酸）與金屬離子絡合作用的研究中，絡合穩定常數是描述絡合反應最重要的特徵數據。
目前測定黃腐酸（腐殖酸）與金屬離子絡合反應的條件穩定常數已有許多方法，但是都不甚完善。應用最廣泛的要數離子交換法和電化學法。現分別簡單介紹如下：
（1）離子交換平衡法
配位體（L）和金屬離子（B）進行絡合（或螯合）反應，可以用以下平衡式表示為：
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因此絡合物（或螯合物）形成常數或穩定常數是：
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在一金屬離子的溶液中，加入一定的陽離子交換樹脂，達到平衡後，吸附在單位質量樹脂上的金屬摩爾數Mr和溶液中金屬摩爾濃度之比用λ0來表示，則
λ0=Mr/［B］ （6-2）
λ0是可以通過實驗方法進行測定的數值。
保持其他條件不改變，只是加入了配位體L，此時達到一新的平衡，單位質量樹脂上吸附的金屬摩爾數Mr和溶液中游離金屬離子加絡合物濃度之和的比用λ來表示，即：
λ=Mr/（［B］+［BLn］） （6-3）
將式（6-2）與式（6-3）聯立可得：
［BLn］=Mr/λ Mr/λ0 （6-4）
現將式（6-4）和式（6-2）代入式（6-1）可得：
K=（λ0/λ-1）/［L］n（6-5）
或
lg（λ0/λ-1）=lgK +nlg［L］ （6-6）
如果以lg（λ0/λ-1）對lg［L］作圖，則縱坐標的截距就是lgK，斜率即為n值，從而就可以求得絡合穩定常數K值。
這一方法只適用於單核絡合物，即BLn型的絡合物，n必須是等於1或大於1的整數。
（2）陽極溶出伏安法（ASV）
陽極溶出伏安法（ASV）是一個極化微電極上利用控制一定的電極電位——預電解位，另一個電極為工作電極。使水溶液中的金屬離子有選擇地在電極上被還原生成金屬，經過一定時間的預電解電極上積累了一定濃度，然後用各類極譜儀記錄金屬氧化生成離子（稱陽極溶出）所產生的電流-電壓曲線圖。溶出峰電流Ip與被測定離子濃度［B］之間的比例關系簡單地表示為：
Ip=k［B］
上式中k的含義與實驗條件和儀器參數有關，可以由滴入已知濃度c（B）的標准金屬溶液與測定出的峰電流值之間的關系曲線的斜率算出。
如果溶液中存在可與金屬反應生成絡合物的有機配位體L（如黃腐酸和腐殖質），則有絡合反應：
mB +nL==BmLn
k=［BmLn/［Bm］［L］n
式中［B］、［L］——分別是游離金屬離子和游離配位體的濃度；［MmLn］——絡合物的濃度；m，n——配比系數；k——絡合物生成的條件穩定常數。
對於黃腐酸和腐殖質這樣結構不確定的有機配位體，只能考慮平均的總的條件穩定常數，以1：1配比求取的條件穩定常數可簡化為：
k=［BL］/［B］［L］
式中絡合物的濃度相當於已結合金屬的濃度，即
［BL］=cB［B］
已結合的配位體濃度也與已結合金屬的濃度相等。而游離配位體濃度［L］則等於總配位體濃度［L0］與已結合配位體濃度之差：
［B］=［L0］（cB［B］）
可得下式：
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既然游離金屬離子濃度與結合金屬濃度之比［B］/cB［B］對游離金屬濃度［B］作圖，可以獲得一條直線，從直線斜率B和截距A就可以求得絡合反應的條件穩定局勢常數：k=B/A。
陽極溶出伏安法（ASV）所得金屬濃度不單是游離金屬離子，而是電化學不安定態的金屬，既包括穩定常數較小的弱絡合物，也包括動力學上迅速解離的絡合物。此法測定腐殖質以及結構不明的天然有機物與金屬絡合物的總平均條件穩定常數是一個較實用的可靠方法。
（三）還原反應
腐殖質中含有相當可觀的自由基（free radicals），它屬於半醌基結構，既能氧化成醌又能還原成酚，因此他們是電子的給體也是受體。腐殖酸中的半醌基比黃腐酸中佔有更重要位置。這些自由基可以是永久性的組成部分，也可以是相對暫時性的組成部分。它受pH變化的化學反應、或輻射等因素影響而產生。自由基可以有幾分鍾的或幾小時的存在時間，這些自由基的存在，對地球化學環境中的一些聚合或氧化還原反應起著重要作用。腐殖質可以以還原電位+0.5～0.7eV還原許多金屬離子，這對可還原金屬的遷移有很大的影響。
腐殖質能還原某些氧化態的金屬離子，最典型的情況是Fe3+還原為Fe2+，據研究腐殖酸可以還原Fe3+為Fe2+，而且在pH=3的條件下，腐殖酸對 Fe3+還原作用最強。Szalay（1982）實驗證實，腐殖酸可還原流動的偏釩酸陰離子（
Ⅳ 哪種離子交換樹脂對釩的吸附容量大
離子交換樹脂法應用於電鍍廢水、酸洗廢水或電子生產領域廢水處理，根據回水溶液答的PH值，可以選擇多款樹脂，比如強酸性陽樹脂（PH要求較苛刻，吸附范圍相對較窄），大孔弱酸樹脂（吸附能力大，但對PH有明確要求），螯合樹脂（吸附力強，對PH應用范圍廣，但相對於前兩者價格較高，但因為其雙羧基的抓取能力，對二價金屬離子的選擇性吸附能力頗佳）。
目前國內外電子生產領域及電鍍廢水等，普遍存在偷排廢水或繳費交由環保部門污水處理站集中處理，其實這些廢水通過樹脂吸附處理後，完全可以變廢為寶。本公司擁有以上三款產品及應用工藝，如用戶感興趣，可以進一步交談。螯合樹脂對二價金屬離子的選擇性吸附，可以參照附件中資料。
Ⅳ 分離和富集
釷和其他伴生元素的分離可用沉澱、萃取、離子交換和萃取色層等方法。
釷的沉澱分離方法很多。苛性鹼、氫氧化銨、吡啶、六次甲基四胺都能使釷生成白色氫氧化物沉澱。小量釷可以用鋁、鐵為聚集劑，沉澱在pH3.5即開始形成，不溶於過量試劑。與釷形成配合物的有機酸如酒石酸等不應存在。此法可將釷與鹼金屬、鹼土金屬、鋅、鎳、銅、銀等元素分離，用吡啶或六次甲基四胺還可將釷與稀土分離。在0.5～1.3mol/L硝酸或鹽酸介質中，草酸濃度為10～50g/L時，釷成草酸鹽沉澱而與鐵、鋁、鋯、鈦等元素分離，鈾(Ⅵ)、稀土、鈣同時沉澱。少量釷可用稀土和鈣做聚集劑。草酸釷不溶於水和稀酸，但溶於過量的草酸銨溶液中。在pH≥1.5時，過氧化氫能沉澱釷為過氧化釷而與鹼金屬、鈦、鈾、錫、鈹、稀土等元素分離，鈰部分共沉澱。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸鹽沉澱大量釷，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亞汞為聚集劑，可用碘酸鹽沉澱微量釷，鈾(Ⅳ)、鈰(Ⅲ)及稀土元素等不沉澱，鈦、鋯、鐵、鈮、鉭、鈾(Ⅳ)和鈰(Ⅳ)同時被沉澱。碘酸釷不溶於過量試劑及強酸中，能溶於還原性酸中(如鹽酸)。在稀鹽酸溶液中，氫氟酸能將釷沉澱，成難溶的氟化釷，稀土元素同時被沉澱，與鈮、鉭、鋯、鈦、鎢等元素分離。大量氟化銨存在時能使鈧分離，氟化釷能溶於硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的鹽酸或硝酸介質中，有機試劑如苯甲酸、間-硝基苯甲酸等都能沉澱釷，與鈹、錳、鋅、鎳、鈷、鈾、鹼土金屬等元素分離，嚴格控制溶液的酸度可與稀土元素定量分離。
萃取分離方法，適用於微量釷的分離。在飽和硝酸鋁的1.5mol/L硝酸溶液中，用異丙叉丙酮［即異丙烯基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3］萃取釷，除鈾，釩及少量鋯以外，幾乎能與所有伴生元素分離。在pH>1的硝酸溶液中用等體積的0.25mol/LTTA(噻吩甲醯三氟丙酮)的苯溶液萃取釷，釙(Po)同時被萃取。另外在適當的介質中，磷酸三丁酯亦能萃取釷，與鈾、鐳等分離。在釷的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲醯苯胲-三氯甲烷萃取鈦使與釷分離。
萃取色層分離方法，同樣也適用於微量釷的分離和富集。目前胺類萃取劑，N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1023(國產胺型萃取劑);中性配位劑，P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋樹脂(苯乙烯-二乙烯苯為骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋樹脂(異烷基磷酸二丁酯);酸性配位劑，P507(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA201大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料等組成固定相，均能達到在一定濃度的硝酸溶液中富集釷分離鈦、鋯、鈾、稀土等干擾離子。在分析實踐中應用較好的是N263、P350、CL-TBP萃淋樹脂和5208萃淋樹脂等。N203和X-5型聚二乙烯苯或DA201樹脂組成固定相，用2mol/LHNO3(1～7mol/L)上柱液通過色層柱，從而使釷與大量鈾、鋯、磷、鐵和稀土等分離，最後用4～5mol/LHCl淋洗釷。P350與X-5型聚二乙烯苯組成的固定相，以2.5mol/LHNO3(1.5～9.0mol/L)介質上柱可使釷與大量鐵、鋁、鈣、鎂、鉬、銅，鈦、稀土等元素分離，最後以5mol/LHCl解脫釷。CL-TBP萃淋樹脂是在4mol/LHNO3(3～8mol/L)中富集釷與稀土、鈮、鉭等雜質分離，最後用3～5mol/LHCl解脫釷。5208萃淋樹脂是在0.1～6mol/LHNO3中富集釷與大量鈾、鈦、鋯、鋅、鉬(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分離，最後用0.1～6mol/LHCl淋洗解脫釷。
離子交換分離方法，也適用於微量釷的分離。在2～7mol/LHCl介質中，鈦、鋯、鈾、稀土等在743大孔陽離子交換樹脂上的分配系數與釷差別較大。因此，適用於釷與許多元素的分離，特別適用於釷與高量鈦、鋯和稀土元素的分離。根據試樣中鈦，鋯和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去這些元素，用氯化銨溶液淋洗，使氫型陽離子交換樹脂轉變為銨型，最後以草酸銨溶液淋洗釷，用光度法測定釷。也有在8mol/LHNO3介質中，用742大孔陰離子交換樹脂富集釷，分離鈾和稀土等干擾，最後以水解脫釷，光度法完成測定。
Ⅵ 鉬酸銨參雜硝酸鑭
從鉬酸銨溶液中分離去除釩的凈化方法，屬於化工、冶金、無機物提純領域。本發明是採用離子交換法支除將鉬酸銨溶液中的釩，將含釩的鉬酸銨溶液經過加入礦物酸和氨水或NaOH調節pH值後流經螯合離子交換樹脂柱，釩被樹脂吸附而鉬不被吸附，從而使鉬酸銨溶液得到提純，負載樹脂用氨水或氫氧化鈉溶液解吸釩，最後用礦物酸再生樹脂。本發能深度凈化鉬酸銨溶液，樹脂用量少，鉬回收率高，生產效率高，設備簡單，操作方便，生產過程無污染，經濟效益好。
[A21426-0002-0003] 高純仲鉬酸銨的制備方法
本發明提供了一種高純仲鉬酸銨的制備方法，包括以多鉬酸銨為原料，加入純水和氨水，加溫進行攪拌氨溶，而後在一定蒸汽壓力下不斷攪拌進行蒸發結晶，並保持保持槽內溶液沸騰，結晶母液濃縮後進行固液分離，將分離後的仲鉬酸銨烘乾，直至仲鉬酸銨中的水份降至≤1.0g/cm3，在氨溶時的加料比例為多鉬酸銨(kg)∶純水(1)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸發結晶時按每1000kg多鉬酸銨加入乙二胺四乙酸40～150g。採用本發明可使仲鉬酸銨產品純度大幅度提高，達到國家標准一級，滿足電子工業的要求。本發明的制備方法操作簡單，不需增添新的設備，且制備的產品質量穩定，結晶率達94.5～96％。
[A21426-0007-0004] 摻鑭鉬酸銨的機械夾雜的檢測方法
[摘要] 本發明提供了一種摻鑭鉬酸銨中機械夾雜的檢測與判定方法，將松裝密度為(0.7~1.6)g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣裝入玻璃容器中，按摻鑭鉬酸銨∶水＝(1~2)kg∶(2~3)L的比例加入沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水40~120ml，靜置5~15分鍾，再加入體積百分比為14~15％的稀硫酸150~220ml，攪拌至完全溶解，再過濾，根據濾紙上的沉澱物有、無以及尺寸、數量的多少即可判定摻鑭鉬酸銨是否有機械夾雜以及夾雜量是否在允許范圍，從而確保了最終鉬製品的質量；本發明檢測准確率為100％。
[A21426-0010-0005] 一種高雜質鉬鐵合金生產鉬酸銨的方法
[摘要] 一種高雜質鉬鐵合金生產鉬酸銨的方法，包括高雜質鉬鐵合金與碳酸鈉機械活化焙燒，焙砂加水攪拌浸出，浸出液加無機酸調pH值，弱鹼陰樹脂離子交換鉬，鉬酸銨溶液靜置沉釩，氯化鎂凈化除P、As、Si，強鹼陰樹脂離子交換深度除釩，鉬酸銨結晶等過程。本發明的優點在於，工藝適應性強，鉬酸銨質量好，Mo回收率高，工藝總收率可達90％以上，產出的鉬酸銨質量達國標二級以上。
[A21426-0008-0006] 有機鎢酸銨和有機鉬酸銨化合物及其制備方法
[摘要] 本發明提供了新型的有機銨化合物，其可用作改善潤滑組合物抗磨損和減摩擦性能的添加劑。該化合物通過水合金屬酸與一種或多種烷基胺反應形成。具體例子是雙十三烷基鎢酸銨，雙正辛基鎢酸銨和雙十三烷基鉬酸銨的制備。
[A21426-0003-0007] 四硫代鉬酸銨的制備方法
[摘要] 一種四硫代鉬酸銨的制備方法，它是屬於高純度化學物品的制備方法的改進。它主要是通過採用仲鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]或三氧化鉬MoO3與硫化銨[(NH4)2S]溶液反應法來制備高純度的四硫代鉬酸銨[(NH4)2MoS4]。採用本發明的方法所制備高純度四硫代鉬酸銨，其中，硫化銨用量接近生成四硫代鉬酸銨所需的化學計量，反應條件緩和，反應時間大大縮短，廢物排放少，產品收率高、純度高，而且無需處理劇毒、惡臭的硫化氫氣體。
[A21426-0004-0008] 非團聚態二鉬酸銨的生產工藝
[摘要] 一種非團聚態二鉬酸銨的生產工藝，包括1].配製鉬酸銨溶液，加入蒸發結晶釜中，加熱至沸騰，繼續加熱；2].當鉬酸銨溶液pH＝6.9-7.5時，加入二鉬酸銨小晶體晶種；3].確定蒸發速率曲線；4].晶體生長；5].過濾，100-110℃烘乾。本發明解決了背景技術物理指標及生產出的產品性能差的技術問題。其對結晶過程進行改進和精細控制，改善了二鉬酸銨的晶型和粒度，產品由原來的團聚狀改變為非團聚的單個晶體，使產品的加工、使用性能良好，通過加入晶種、消除細晶、控制蒸發速率，實現了對二鉬酸銨晶型和粒度的改善，使產品物理性能指標亦達到國際先進水平。
[A21426-0005-0009] 稀土二鉬酸銨制備工藝
[摘要] 本發明公開了一種稀土二鉬酸銨制備工藝，提高材料的加工和使用性能，同時降低生產成本，減少環境污染。將軟水和氨水的比例為4～5L∶1L加入結晶槽中，攪拌，然後分批加入四鉬酸銨，四鉬酸銨∶軟水∶氨水＝1kg∶4-5L∶1L，加熱攪拌，形成母液，將母液的pH值調節在7～8.5之間，向母液中緩緩加入硝酸鈰、硝酸鑭或硝酸釔或其兩兩組合或三種組合，其硝酸鈰、硝酸鑭或硝酸釔或其兩兩組合或三種組合的總質量百分含量不超過二鉬酸銨總質量的2.5％，加熱蒸發2.0～6.0小時，加熱溫度100℃～130℃，直到溶液澄清為止，將料放出，抽濾、烘乾，烘乾溫度為110～150℃，時間6～8小時，即得稀土二鉬酸銨。
[A21426-0006-0010] 用於抗血管發生療法的四硫代鉬酸四丙銨及相關化合物
[摘要] 本發明公布了哂懈牧繼匭緣撓臚�岷系幕�銜鏌約敖�廡┗�?物用於預防和治療諸如癌症等血管發生性疾病的方法。本發明的優勢包括，所述化合物的穩定性得到增強，而其功效卻並未降低。本發明還提供了葯物組合物、治療試劑盒和聯合治療方法及用途。
[A21426-0011-0011] 制備多硫鉬酸銨的方法
[A21426-K0083-0012] 聲場對鉬酸銨溶液結晶影響的研究-----[來源：稀有金屬 日期：2001年6期]
[A21426-K0067-0013] 鉬酸銨浸種對不同氮源下鮮食油菜產量、品質及對氮磷鉀吸收的影響-----[來源：河北職業技術師范學院學報 日期：2003年3期]
[A21426-K0021-0014] 二鉬酸銨晶體飽和水溶液Raman光譜的變異現象及其機理-----[來源：無機化學學報 日期：2006年7期]
[A21426-K0093-0015] 微波輻射法乾燥仲鉬酸銨新工藝-----[來源：中國鉬業 日期：2002年6期]
[A21426-K0098-0016] 硝酸酸沉四鉬酸銨過飽和溶液的成核研究-----[來源：福州大學學報：自然科學版 日期：2006年1期]
[A21426-K0031-0017] 高純仲鉬酸銨的制備方法-----[來源：中國鉬業 日期：2006年5期]
[A21426-K0091-0018] 微波煅燒鉬酸銨製取高純三氧化鉬新工藝-----[來源：新技術新工藝 日期：2004年4期]
[A21426-K0102-0019] 硬脂酸修飾磷鉬酸銨納米微粒的抗磨性能研究-----[來源：電子顯微學報 日期：2001年4期]
[A21426-K0019-0020] 對鉬酸銨生產過程中Cu^＋、Fe^2＋、K^＋在各個工序損失規律的探討-----[來源：中國鉬業 日期：2004年4期]
[A21426-K0042-0021] 利用鉬酸鈣廢物製取鉬酸銨的新工藝-----[來源：礦產綜合利用 日期：2003年1期]
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[A21426-K0005-0023] β型四鉬酸銨的制備及結晶過程-----[來源：中南工業大學學報 日期：2001年2期]
[A21426-K0087-0024] 四鉬酸銨的晶體結構對鉬加工性能的影響-----[來源：中國鉬業 日期：2002年4期]
[A21426-K0058-0025] 鉬酸銨分光光度法測定葡萄籽提取物中的原花青素-----[來源：中國油脂 日期：2003年3期]
[A21426-K0007-0026] 銨鹽對鉬酸銨酸洗作用的研究-----[來源：中國鉬業 日期：2002年1期]
[A21426-K0053-0027] 鉬酸銨分光光度法測定城市污泥中的總磷-----[來源：中國給水排水 日期：2006年2期]
[A21426-K0050-0028] 鉬酸銨對靈山香荔成花與坐果的影響-----[來源：廣西熱帶農業 日期：2005年6期]
[A21426-K0001-0029] 「鉬酸銨顯色-離心分離光度法」測高懸浮物地表水中總磷的方法探討-----[來源：四川環境 日期：2005年2期]
[A21426-K0071-0030] 鉬酸銨溶液配製方法的改進-----[來源：邢台師范高專學報 日期：2002年4期]
[A21426-K0109-0031] 中國鉬酸銨國際市場營銷中存在的問題以及營銷戰略選擇-----[來源：中國鉬業 日期：2003年4期]
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[A21426-K0100-0037] 氧瓶燃燒-孔雀綠-磷鉬酸銨-PEG光度法測定蒙諾-----[來源：中南民族大學學報：自然科學版 日期：2006年3期]
[A21426-K0027-0038] 氟鉬酸銨溶液抑制人工根面齲作用的研究-----[來源：實用口腔醫學雜志 日期：2004年1期]
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[A21426-K0024-0098] 釩鉬酸銨分光光度法快速測定磷酸二銨中有效五氧化二磷-----[來源：磷肥與復肥 日期：2003年3期]
[A21426-K0080-0099] 七鉬酸銨質量攻關試驗研究-----[來源：中國鉬業 日期：2003年4期]
[A21426-K0104-0100] 用非晶態鉬礦石制備鉬酸銨的研究-----[來源：無機鹽工業 日期：2003年4期]
[A21426-K0081-0101] 溶膠—凝膠法制備復合釩鉬酸銨干凝膠薄膜及其濕敏特性研究-----[來源：功能材料 日期：2001年2期]
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[A21426-K0082-0103] 若干磷鉬酸季銨鹽的合成及其催化H2O2反應性能研究-----[來源：河南化工 日期：2004年3期]
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[A21426-K0026-0108] 氟鉬酸銨溶液提高根部牙本質抗酸性機理探討-----[來源：北京口腔醫學 日期：2001年3期]
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[A21426-K0064-0121] 鉬酸銨分光光度法准確測定總磷的影響因素探討-----[來源：環境研究與監測 日期：2005年2期]
[A21426-K0111-0122] 重溶結晶法生產二鉬酸銨-----[來源：有色金屬：冶煉部分 日期：2001年6期]
Ⅶ 什麼叫萃淋樹脂
萃淋樹脂的研究可追溯到 20世紀70 年代初 Warshawsky等的開創性工作。萃淋樹脂由萃取劑吸附到常規的大孔聚合物載體（極性或非極性載體）上制備而成，用於各種萃取操作，提取各種金屬，在萃取、洗脫方面兼有顆粒和液體兩種特點，有人將這種技術叫做固 液萃取技術。螯合和離子交換樹脂有較高選擇性，但它們在分離中的應用受到合成的復雜性、高成本以及官能團鍵合到樹脂上的困難和費時的限制。盡管萃取分離技術已在很多領域得到應用，但有時易形成第三相，分層困難。考慮到這些不足，萃淋樹脂將溶劑萃取和離子交換結合起來，成為分離科學中的一個重要研究領域，對它的研究愈來愈受到人們的重視。
Ⅷ 離子交換樹脂吸附分離
在抄0.25mol/LH2SO4並含有少量過氧化氫的襲介質中釩不被陽離子交換樹脂吸附，可與鈧、釔、鈾分離。
將含釩與鉻的0.08mol/LHCl-6(6+94)%H2O2通過氯型樹脂，鉻通過交換柱而釩吸附於柱上，從而得到分離。
用硫酸根型樹脂採用選擇性洗脫可將鉻(Ⅲ)、釩(Ⅴ)、鉬(Ⅵ)、鎢(Ⅵ)分離，先用0.05mol/LH2SO4-0.1%H2O2洗脫鉻(Ⅲ)，再用0.5mol/LH2SO4-0.1%H2O2或1mol/L(NH4)2SO4-0.025mol/LH2SO4洗脫釩(Ⅴ)，而鉬(Ⅵ)和鎢(Ⅵ)仍留在吸附柱上。
Ⅸ 關於冰水提純過程
北極的冰塊主要為降雪積累冰化而來。由於北極沒有污染，沒有灰塵。所以裡面的雜質很少，無需提純就可以達到普通純水的要求。