dm130大孔樹脂分離黃酮苷

⑴ 銪標准曲線的繪制

1 大孔吸附樹脂概述

1.1 大孔吸附樹脂技術基本原理大孔樹脂包括大孔吸附樹脂和大孔離子交換樹脂，是一種不含交聯基團的、具有大孔結構的高分子吸附劑，多為白色球狀顆粒。大孔吸附樹脂本身由於范德華力或氫鍵的作用具有吸附性，又具有網狀結構和很高的比表面積，而有篩選性能，是一類不同於離子交換樹脂的吸附和篩性能相結合的分離材料〔1〕。

1.2 大孔吸附樹脂的型號選擇大孔樹脂可分為非極性和極性兩大類，根據極性的大小還可以分為弱極性、中等極性和強極性等。分離的化合物分子量較大時，應選擇大孔徑樹脂，分子量小的化合物，則可選用小孔徑而表面積大的樹脂，以增加吸附力。物理性能方面，大孔樹脂一般不溶於水、酸鹼溶液和常用的有機溶劑，在水和有機溶劑中可以吸收溶劑而膨脹。目前國內外均有商品生產，美國 RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附樹脂，主要應用於化工、治金、食品等領域較多。其中 XAD4 型吸附樹脂常用來除消毒副產品達到凈化飲用水的目的〔2〕，也應用於除去工業等排放污水中的有毒 Cr(VI)離子〔3〕。國產吸附樹脂主要用於食品和中葯的提取分離純化；常用樹脂型號有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等〔4〕。

2 在黃酮類成分分離純化中的應用

大孔吸附樹脂技術是近年來新發展起來的精製技術，在醫葯領域中廣為應用，是提取精製中草葯中水溶性有效成分的一種有效方法。黃酮的提取分離、精製純化常用此技術。曹群華等〔5〕在研究大孔樹脂吸附純化沙棘籽渣總黃酮的條件及參數中，發現D101大孔樹脂對沙棘籽渣總黃酮的吸附性能最好。最佳條件為30%乙醇為洗脫劑，樹脂投量與生葯比2∶1，徑高比1∶10，溶劑用量與生葯比10∶1，吸附時間3 h；以沙棘籽渣總黃酮的得率和純度為考察指標，得率達2.39%，純度達64.81%。結論為該純化方法可取，工藝簡便。紀興等〔6〕對地錦草的提取工藝進行了研究，也選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標，採用L9(34)正交試驗表，結果10 mL樣品液上柱、靜置吸附30 min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液乾燥後總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%，高於乙醇提取干浸膏的7.61%，且洗脫率大於93%。結論為採用此法可以較好地富集地錦草中的有效成分。潘廖明等〔7〕比較了9種不同型號的大孔樹脂對大豆異黃酮的吸附性質，對其中效果較好的LSA8型樹脂進行了吸附動力學及熱力學特性研究。通過對其吸附等溫線、吸附動力學曲線、靜態吸附曲線、動態吸附透過曲線和解吸曲線的分析得知，該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果，其動態最大吸附量為204.6 mg/g干樹脂；採用體積分數70%乙醇溶液解吸5 h，其大豆異黃酮含量可達57.0%，比原樣提高了48倍。實驗結果可為研究大豆異黃酮的提取分離方法提供參考。薛長暉等〔8〕通過比較D101A，D138，DM130這3種大孔樹脂和聚醯胺樹脂對苦蕎粉提取液中黃酮類化合物的靜態、動態吸附及解吸性能，其相應的靜態吸附動力學過程和黃酮類化合物的吸附能力非常接近，可用作為黃酮類化合物的吸附劑。以DM130樹脂為代表研究了動態吸附及解吸，發現黃酮類化合物較易被解吸；研究黃酮類化合物濃度對DM130樹脂的吸附性能的影響，發現當黃酮類化合物的質量濃度為180～220 mg/ml時，DM130樹脂的吸附量最大；研究了DM130樹脂的吸附等溫線，發現其吸附方式可能是多層吸附，這為樹脂吸附法成功地應用於黃酮類化合物的分離奠定了基礎。陳強等〔9〕選擇10種大孔吸附樹脂，比較其對葛根黃酮的吸附率與解吸率，篩選較優的葛根黃酮吸附劑。研究結果表明，AB8樹脂較宜於葛根黃酮的提純，經AB8樹脂吸附分離後，提取物中黃酮含量提高近1倍。何琦等〔10〕通過對部分國內外大孔吸附樹脂的銀杏黃酮吸附性能篩選，確定出性能較佳的D140樹脂。實驗結果表明，D140樹脂12個周期反復使用的平均銀杏黃酮吸附率達66.61%，產物收率為3.54%，產物黃酮含量為24.54%，是一種綜合性能較佳的銀杏黃酮專用吸附樹脂，已成功地用於工業生產。綜上所述，大孔吸附樹脂對中葯有效化學成分―黃酮進行定性、定量檢測實驗，或者純化精製的工藝研究等應用中，都取得較好的效果。實驗結果說明了採用大孔吸附樹脂法提取中葯有效成分，不僅使得產品純度高、質量穩定，而且同傳統方法相比，其制備工藝更易操作、節省溶劑，另有人通過實驗發現，除無機礦物質外，其他中葯有效部位(黃酮、生物鹼、水溶性化合物)均可不同程度地被樹脂吸附純化〔11〕。

⑵ 如何應用大孔樹脂實現成分的吸附分離

大孔吸附樹脂是一類不含離子交換基團
,具有大孔結構的
高分子吸附劑。理化性質穩定
,不溶於酸、
鹼及有機溶媒
,對有
機物有濃縮、
分離的作用
,且不受無機鹽類及強離子、
低分子化
合物的干擾。根據樹脂的表面性質
,大孔吸附樹脂可以分為非
極性、
中極性和極性
3
類。非極性吸附樹脂是由偶極距很小的
單體聚合而得
,不含任何功能基團
,孔表的疏水性較強
,可通過
與小分子內的疏水部分的作用吸附溶液中的有機物
,最適用於
從極性溶劑(如水)中吸附非極性物質。
中極性吸附樹脂含有酯
基
,
其表面兼有疏水和親水部分
,
既可由極性溶劑中吸附非極
性物質
,也可以從非極性溶劑中吸附極性物質。極性樹脂含有
醯胺基、
氰基、
酚羥基等含氮、
氧、
硫極性功能基
,它們通過靜電
相互作用吸附極性物質
[3
]
。根據樹脂孔徑、
比表面積、
樹脂結
構、
極性差異
,大孔吸附樹脂又分為許多類型。
大孔吸附樹脂是吸附和篩選原理相結合的分離材料。
它的
吸附性是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。
篩選原理是由於
其本身多孔性結構所決定。由於吸附和篩選原理
,有機化合物
根據吸附力的不同及分子量的大小
,在大孔吸附樹脂上經一定
的溶劑洗脫而分開。
這使得有機化合物尤其是水溶性化合物的
提純得以大大簡化。
但大孔吸附樹脂分離效果受以下等眾多因
素制約。

⑶ 設計分離黃酮、三萜皂苷和生物鹼流程

皂苷部分極性較大，首先應該附集皂苷部位，通常可用正丁醇萃取或是大孔樹脂得到總皂苷部位。對於具體皂苷的分離，若使用硅膠柱層析，一般以氯仿：甲醇：水進行洗脫，氯仿：甲醇：水一般為9：1：0.1，8：2：0.3，7：3：0.5。黃酮類化合物在硅膠上的吸附較多，可以採取減壓硅膠柱或者中壓硅膠柱，上樣量稍大一些（這樣可以減小吸附量），將樣品分段，然後採用sephadex LH－20進行細分。多糖提取方法既有熱水浸提法、酸鹼浸提法、酶解提取法、微波輔助提取法、超聲輔助提取法和超高壓提取法等單一方法,也有超聲微波輔助法、微波輔助酶法、超聲波輔助酶法等聯用方法。多糖分離純化過程一般是先除雜,再對多糖組分進行分級純化。分級純化的常用方法有沉澱法、凝膠色譜法、陰離子交換色譜法、大孔樹脂柱色譜法、超濾法等。

⑷ 大孔樹脂的分離原理

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
大孔吸附樹脂的吸附實質內為一種物體高度容分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象，這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。同時由於大孔吸附樹脂的多孔結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定溶劑洗脫而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
吸附樹脂的表面發生吸附作用後，會使樹脂表面上溶質的濃度高於溶劑內溶質的濃度，其結果引起體系內放熱和自由能的下降。一般說來，吸附分為物理吸附和化學吸附兩大類。

⑸ 紅薯葉有吸附作用嗎

以紅薯葉為原料,選用D101、AB-8、DM130大孔吸附樹脂進行靜態吸附及解吸試驗,篩選出適合吸附分離紅薯葉總黃酮的樹脂並確立其最佳吸附及解吸工藝參數。試驗結果表明,AB-8大孔吸附樹脂對紅薯葉總黃酮吸附、解吸效果較好,最佳吸附條件為上樣液濃度0.3
mg/mL,上樣液流速2 mL/min,上樣液pH 5.0,吸附率為66.8%;最佳解吸條件為洗脫液濃度90%,洗脫液流速4 mL/min,洗脫液用量5
BV,解吸率為70.3%。

⑹ 大孔吸附樹脂適用於分離哪些類型的物質

問題中提到大孔吸附樹脂、分離類型。
首先，每一類高分子吸附劑回都可以制備成大孔型。具答體能分離何種類型物質，主要看吸附樹脂所用的材料。
例如：非離子型的：聚苯乙烯型樹脂、甲基丙烯酸酯類吸附樹脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚醯胺、聚丙烯醯胺、聚乙烯亞胺、纖維素衍生物等。弱極性的，主要用於水或極性溶劑中非極性物質的吸附；中極性的，可用於水中非極性物質的吸附或非極性溶劑中極性物質的吸附；極性，強極性，可吸附非極性溶劑中的極性雜質。
又如，離子交換樹脂，除了具有離子交換功能外，還有脫水、脫色，吸附、催化等功能，常見如水處理制備去離子水、糖和多元醇的脫色精製、廢水處理回收貴金屬，抗生素和生化葯物的分離精製等。應用的最多的離子交換樹脂的母體是交聯聚苯乙烯。
再如：螯合樹脂，根據螯合劑對金屬離子有選擇性的絡合，富集的原理，可用於提煉貴金屬和稀有元素。

⑺ 大孔吸附樹脂法提取分離皂苷的原理是什麼有何特點

大孔吸附樹脂是一個交聯聚合物，在其骨架結構中附加了親水基團，又與一般離子交換樹脂不同，在其結構中僅有非離子化功能基，皂苷被吸附，單糖及色素等物質不被吸附，用水脫糖，再用有機溶劑將皂苷洗下來。

⑻ 幾種天然材料對茶多酚和咖啡因的吸附與分離特性

谷殼和絲瓜絡對茶多酚的吸附率分別為65%和62%,稍低於最佳吸附大孔樹脂DM130（73%）和最佳分離樹脂聚醯胺樹脂（81%）的吸附率;對咖啡因的吸附率分別為24%和18%,介於DM130（68%）和聚醯胺（15%）之間。紅磚粉、礦石粉末和河沙對茶多酚和咖啡因的吸附率都很低,分別為38%,29%,3%和24%,15%,15%。用1BV水、20%乙醇、40%乙醇和3BV80%乙醇梯度洗脫,測定了它們對EGCG和咖啡因的柱層析分離效果。DM130不能將兩者分離開,94%~96%的EGCG和咖啡因同時存在於40%和80%的乙醇相中。聚醯胺樹脂能夠很好地分離這兩種成分,90%咖啡因在水和20%乙醇洗脫相中,而90%EGCG在80%乙醇相中。谷殼和絲瓜絡對EGCG和咖啡因的分離效果介於DM130和聚醯胺之間。谷殼為吸附劑時,92%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,84%的EGCG在80%乙醇相中。絲瓜絡吸附劑時,87%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,76%的EGCG在80%乙醇相中。調整和控制好洗脫條件和洗脫劑用量,可較好地分離EGCG和咖啡因。

⑼ 聚醯胺、硅膠、大孔樹脂色譜柱適合分離的成分分別是什麼

聚醯胺與硅膠對極性大的有機物吸附強
大孔樹脂主要用於水溶性成分的分離純化，尤其是大分子的親水性成分如多糖、皂苷、黃酮、生物鹼、三萜類化合物

⑽ 分離純化黃酮類化合物的大孔樹脂柱用什麼管

問題抄中提到大孔吸附襲樹脂、分離類型。
首先，每一類高分子吸附劑都可以制備成大孔型。具體能分離何種類型物質，主要看吸附樹脂所用的材料。
例如：非離子型的：聚苯乙烯型樹脂、甲基丙烯酸酯類吸附樹脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚醯胺、聚丙烯醯胺、聚乙烯亞胺、纖維素衍生物等。弱極性的，主要用於水或極性溶劑中非極性物質的吸附；中極性的，可用於水中非極性物質的吸附或非極性溶劑中極性物質的吸附；極性，強極性，可吸附非極性溶劑中的極性雜質。
又如，離子交換樹脂，除了具有離子交換功能外，還有脫水、脫色，吸附、催化等功能，常見如水處理制備去離子水、糖和多元醇的脫色精製、廢水處理回收貴金屬，抗生素和生化葯物的分離精製等。應用的最多的離子交換樹脂的母體是交聯聚苯乙烯。
再如：螯合樹脂，根據螯合劑對金屬離子有選擇性的絡合，富集的原理，可用於提煉貴金屬和稀有元素。