靜態樹脂吸附實驗

1. 靜態解吸率是什麼

基本概念---
靜態吸附：定量的吸附劑和定量的溶液經過長時間的充分接觸而達到平衡。

動態吸附：把一定重量的吸附劑填充於吸附柱中，令濃度一定的溶液在恆溫下以恆速流過，從而測得透過吸附容量和平衡吸附容量。

例：大孔樹脂純化精製工藝研究結果：從靜態吸附和靜態解吸實驗中優選出D_(101B)型大孔吸附樹脂作為上柱樹脂(靜態飽和吸附量為116.2±1.9mg．g(-1)干樹脂，靜態解吸率為93.1±0.21％)。

2. 樹脂經預處理後需要稱重，但是樹脂含有大量的水分，用什麼方法可以稱重

105攝氏度下，放烘箱裡面烘一個小時，然後取出，置於乾燥器中，等溫度降至室溫，稱重，再將樣品放入烘箱中105攝氏度下烘一小時，重復上述操作，直到質量不發生變化為止。

3. 大孔吸附樹脂

靜態吸附來就是把需要吸附處理自的溶液與一定量的樹脂加入到碘量瓶中，然後放到恆溫振盪器中震盪，再控制一定的時間。需要測吸附前後溶液中你想要測的物質的濃度；
動態吸附就是把樹脂置於吸附柱中，讓待處理的溶液從上部流入，下部流出，並隔一定時間取流出水樣測物質的濃度，這樣就可以測出樹脂吸附的動態曲線，以時間為橫坐標，流出水樣的濃度為縱坐標。

4. 等電亮氨酸ph

摘要：採用天然高分子絮凝劑殼聚糖對L-異亮氨酸發酵液進行預處理，在發酵液pH=2，殼聚糖用量30mg／L的條件下可取得較好的絮凝效果．並通過靜態吸附實驗，考察了pH和L-異亮氨酸濃度對平衡吸附量的影響．最後確定了732離子交換樹脂提取L-異亮氨酸的最佳工藝條件： 上柱發酵液pH=2，上樣速度0.6BV／h，洗脫液為0.5mol/L的NH4Cl．流出液經脫色、濃縮結晶後得L-異亮氨酸成品，總提取率為55％．
關鍵詞：L-異亮氨酸；離子交換；提取；工藝條件
1前言
早在1936年，Rose等人根據動物營養試驗結果證實，L-異亮氨酸為人和動物體營養必需氨基酸之一。它可作為強化劑添加於食品中，可用於配製一般營養復合氨基酸輸液和治療型特種氨基酸輸液，其用量逐年增長IJl。目前，L-異亮氨酸主要是通過發酵法來生產，在L-異亮氨酸的發酵液中，除主要產物外還有其他氨基酸如丙氨酸、纈氨酸，因L-異亮氨酸跟這兩種氨基酸均為中性氨基酸，它們的結構相似，等電點也接近，導致L-異亮氨酸分離非常困難。目前中性氨基酸的工業化分離方法國內外報道都不多，為了提高總提取率，作者採用離子交換法對L-異亮氨酸的分離提取進行了研究。
2實驗部分
2．1 材料和儀器
001 X7(732)離子交換樹脂，中國醫葯(集團)上海化學試劑公司。離子交換柱(φ20×500mm)，無錫儀器廠。L-異亮氨酸發酵液，江南大學生物工程學院氨基酸研究室提供。回轉式恆溫調速搖瓶櫃HYG-II型，上海欣蕊自動化設備有限公司。PHs-3C型精密pH計，上海雷磁儀器廠。72 分光光度計，上海第三分析儀器廠。
2．2 發酵液預處理
在發酵液中加入草酸並加熱至80℃，保溫3min，離心除去部分菌體和碳酸鈣，上清液用絮凝劑處理，過濾，根據物質顏色與吸收光顏色的互補關系，實驗中採用650nm的入射波長，測定其透光率。
2-3 樹脂的預處理
陽離子交換樹脂依次用20％NaCl、2mol／LNaOH、2mol／L HCl浸泡洗滌，最後浸泡於去離子水中備用。
2．4 分析方法
L-異亮氨酸和L-丙氨酸含量的測定採用紙色譜定量分析法。即將待測液點樣於新華3號層析紙上，電吹風加熱趕氨，經展開劑(正丁醇：冰醋酸：水=4：l：1)展開後，用1.0％茚三酮丙酮溶液顯色，剪下斑點加5ml 75％乙醇：0.2％ CuSO4.5H20=39：l的溶液洗脫，顯色液在分光光度計的570nm波長下測吸光值，然後從標准曲線上查出氨基酸的含量。
2．5 靜態吸附量和選擇性系數的測定
准確量取經過預處理的lOml離子交換樹脂和100ml一定濃度不同pH值的L-異亮氨酸發酵液，置於500ml的錐形瓶中。25"C下恆溫振盪，直至平衡為止，測定平衡後發酵液中L－亮氨酸和L－丙氨酸的濃度，按(1)、(2)式計算樹脂的吸附量Q及選擇性系數KAB。Q=(Co-C『)V／131.16W (1)式中，Co為起始發酵液中L-異亮氨酸的濃度(g／L)：C『為平衡後發酵液中L-異亮氨酸的濃度(g／L),V為發酵液體積(L)； 為濕樹脂體積(L)：l31.16為L-異亮氨酸分子量；Q為樹脂交換容量(mol／L)。
2．6 動態吸附實驗
將一定量的離子交換樹脂裝入玻璃交換柱中，通入已經預處理過的L-異亮氨酸發酵液，直至穿透液與茚三酮反應呈陽性為止，水洗後，用洗脫劑洗脫，分部收集流出液，確定最佳洗脫條件。
3結果和討論
3．1 發酵液預處理工藝的確定
發酵液是含有大量菌體等固形物組成復雜的帶有負電荷的膠體分散體系，同時具有親水性和憎水性的膠體特性。如果採用帶菌體的發酵液直接上柱，不僅給操作帶來困難，而且影響產品的質量和收率，因此採用絮凝沉降的辦法對發酵液進行預處理。殼聚糖是天然聚合物，具有無毒，易被動物消化吸收，對提高家禽的產蛋率和瘦肉率很有好處，用殼聚糖絮凝得到的菌體蛋白是很好的飼料添加劑。故本文採用殼聚糖為絮凝劑。以其處理後發酵液的透光率為考察指標，結果發現溶液pH和殼聚糖用量是影響絮凝效果的重要因素。
3．1．1 pH對絮凝效果的影響
溶液pH對絮凝作用的影響有兩方面：一是影響菌體細胞表面帶電情況：二是影響絮凝劑的電離程度和絮凝劑分子鏈伸展程度。發酵液pH對絮凝效果的影響可以看出pH為2時，絮凝效果最好。這是因為殼聚糖作為一線性含氨基的高分子氨基在酸性介質中質子化，表現出陽離子絮凝劑的性質。pH 值降低，殼聚糖陽離子絮凝劑的性質更加明顯，然而當溶液的pH值太低時，會使殼聚糖溶解，反而影響絮凝的效果，另外pH值還會影響殼聚糖的架橋能力，因此pH值太高或太低對絮凝都不利，應該把發酵液控制在合適的pH值。
3．1．2 殼聚糖用量對絮凝效果的影響
殼聚糖用量對絮凝效果的影響可以看出在一定的pH值下，絮凝效果隨絮凝劑用量的增加而增加，達到峰值後，又隨絮凝劑用量的增加而降低，這與架橋絮凝機理一致 l： 當高分子絮凝劑覆蓋微粒表面的部分接近50％時，其絮凝作用最佳； 當絮凝劑過量時，微粒表面全部被覆蓋，已沒有空餘表面吸附起架橋作用的其他絮凝劑，又由於覆蓋的絮凝劑帶有許多親水官能團，故反而起分散作用，這時懸浮液又變為穩定的分散體系， 因此絮凝劑過量反而使絮凝效果下降。
3．2 pH值對樹脂交換容量和選擇性系數的影響
發酵液pH是影響交換平衡關系的一個重要因素。通過靜態實驗，測定了不同pH下的離子交換容量可以看出pH為2時，樹脂的交換容量最大，為0.882mol／L。在pH 由6降至2的過程中L-異亮氨酸以陽離子形式存在，使陽離子交換樹脂的吸附量增加，但當pH繼續降低時，溶液中[H+]增加，與L-異亮氨酸根離子發生競爭吸附，因此導致交換容量降低。
3．3 發酵液中L-異亮氨酸濃度對樹脂交換容量的影響
配製不同濃度的L-異亮氨酸溶液，在pH為2的條件下測定樹脂的靜態交換容量，實驗結果可以看出，隨溶液中L-異亮氨酸濃度增加，樹脂的交換容量增加，但在濃度大於0.16mol／L以後增加L-異亮氨酸濃度對交換容量的提高影響不大。
3．4 固定床操作工藝
上柱：經預處理後的發酵液調酸至pH為2上柱。另外固定床操作的一個重要參數是固液兩相的接觸時間，可以用BV／h表示，即每小時流經柱子的上樣液為床體積BV（Bed Volume）的倍數。為了進行有效的交換，離子交換過程中必須使固液兩相有充分的接觸時間，如果液相流速增加，固液接觸時間縮短，樹脂與上樣液來不及交換，就會導致交換區拉長，很快發生滲漏現象。通過實驗上柱流速採用0.6BV/h。
水洗： 上柱後， 用適量的水洗。一般為上柱發酵液體積的l～2倍，水洗流速為1.0BV／h。
洗脫：本實驗以O.1mol／L，0.2mol／L，O.5mol／L，lmol／L的氨水和0.2mol／L，O.5mol／L，O.8mol／L，1mol／L的NH4Cl作為洗脫劑進行洗脫。結果發現以氨水洗脫時，L-異亮氨酸與L-丙氨酸重疊較多，而以O.5mol／L的NH4Cl作為洗脫劑時，分離效果較好。
3．5 洗脫液的脫色與精製
本實驗採用粉末狀活性炭脫色。活性炭脫色是利用優先選擇吸附有機大分子色素的特性，將色素分子強烈吸附於活性炭顆粒表面，隨活性炭的分離而被除去。據文獻報道，在偏酸性條件下活性炭脫色效果顯著。因此本實驗選定pH為4.5。並且通過多次實驗，發現當活性炭用量為l％、溫度為8O℃脫色lh，能達到較理想的脫色效果。
脫色液經旋轉蒸發儀濃縮，加入乙醇結晶，於4℃靜置過夜，過濾晶體，真空乾燥12h，即得成品。成品總提取率為55％，高氯酸滴定法測得其純度達98.8％ 。
4結 論
1．殼聚糖對L-異亮氨酸發酵液中的菌體具有良好的絮凝作用。溶液pH和殼聚糖用量是影響絮凝效果的重要因素。pH為2，殼聚糖用量為30mg／L時可獲得良好的絮凝效果。
2．pH 2時最有利於732樹脂吸附L-異亮氨酸。增加溶液中L-異亮氨酸濃度有利於增加樹脂吸附量，但當L-異亮氨酸濃度大於O.16mol／L時，這種影響不明顯。
3．L．異亮氨酸經732 樹脂吸附，0.5mol／L NH4Cl洗脫後濃縮結晶得成品，成品總提取收率為55％。

5. 大孔吸附樹脂靜態吸附的方法

濕法上來柱是要求使用樹脂源前，要用去離子水將樹脂充分浸泡膨脹後再上柱，否則一是影響正常使用，二是膨脹後可能會將柱子毀壞。
靜態吸附就是在介質不流動的情況下測試的樹脂吸附性；動態是要將介質過柱流動的狀態下測吸附性能。

6. 過大孔吸附樹脂AB-8柱時，樹脂整體漂浮起來了，是什麼原因

AB-8大孔吸附樹脂 預處理方法1.用無水乙醇1~2BV 過柱，水洗至無醇味即可 方法2. 4%HCl過柱，水內洗至中容性，4%NaOH過柱，水洗至中性，待用 若對產品純度要求不高，可用方法2即可，若樹脂孔道內未完全洗凈的致孔劑對所吸附組分有影響，建議用醇預處理。靜態吸附就是把需要吸附處理的溶液與一定量的樹脂加入到碘量瓶中，然後放到恆溫振盪器中震盪，再控制一定的時間。需要測吸附前後溶液中你想要測的物質的濃度； 動態吸附就是把樹脂置於吸附柱中，讓待處理的溶液從上部流入，下部流出

7. 大孔樹脂靜態吸附和動態吸附的區別

靜態吸附是為了考察最佳大孔樹脂、最佳洗脫劑及濃度以及PH等對樣品吸附的影響，這內些用靜態吸附我想容應該是為了節約大孔樹脂用量吧...而動態吸附包括泄露曲線和洗脫曲線的考察，前者是為了確定最大上液體積，後者是為了確定洗脫液用量，但是動態吸附試驗必須在靜態基礎上才能完成.....

8. 吸附樹脂量對實驗結果有何影響

吸附樹脂量對實驗結果影響：

水極易溶解鹽類，即使陰陽離子經由靜電的交互作用，很強的結合在一起，在水中也很容易電解。這是因為，水分子可以和離子結合產生「水合離子」。

離子的半徑很小，電荷大的離子會與水分子強力的交互作用，由水分子在離子的周圍緊密排列。這時候，陽離子會與帶負極矩的氧原子相互作用，而陰離子則形成相反的結構。

性質分析

1個水分子(H2O)是由1個氧原子和2個氫原子彎曲鍵結而成。由於正、負電荷的中心不一致，因此屬於極性分子。當2個水分子同時存在時，二者會由靜電交互作用與氫鍵結合，互相吸引並保持一定的距離。

水分子可以同時與4個水分子結合，形成晶體般的整齊結構。水分子聚合體中，由於氫鍵鍵結的網狀結構會部分斷裂，而形成逐次移動變化的狀態，因此水在整體上呈現液態，而此結構變化每秒可達1012次。

9. 吸附試驗中如果吸附質相同濃度，不同流速,吸附分子數量一樣嗎

摘要 看吸附的狀態。

10. 如何做樹脂吸附試驗包括樹脂如何預處理，裝柱，吸附，再生等操作步驟和注意事項

吸附樹脂裝柱：濕法裝柱，先於吸附柱中加入一定量的純水，然後加入樹脂，也可水與專樹脂同屬時加入柱內，這樣可以防止氣泡產生
吸附樹脂柱預處理：可用2倍體積1mol/l的鹼液過柱，水洗至中性，後再用2倍體積1mol/l酸液過柱，水洗至中性（根據所要吸附物料的PH值大小，選擇酸鹼加入的順序）。也可使用甲醇、乙醇有機溶液洗劑（效果更好）
樹脂再生：根據吸附的物料性質，若吸附鹼性物質，則選擇酸解析，若吸附酸性物質，則選擇鹼解析（酸鹼加熱解析效果更好），若酸鹼都不易解析，可選擇醇溶液解析

樹脂運行過程中，要注意保證樹脂層上必須有液體存在，防止液體流干，出現干柱，產生偏流現象，影響吸附效果；選擇合適的再生劑，否則樹脂性能下降很快；吸附過程要注意流速，不可過快

暫時想到這么多，有問題可以隨時找我