⑴ 201*7樹脂與001*7樹脂的區別在哪
001*7是陽離子交換樹襲脂,而201*7是陰離子交換樹脂。
可以拿一點樹脂,使用飽和食鹽水,將樹脂浸泡在食鹽水中,進行攪拌,一般攪拌的時間在3-5分鍾左右,然後等待樹脂和食鹽水靜止,一般時間大概在半個小時左右,陰樹脂因為密度較小就會漂浮在上面,而陽樹脂因為密度較大則會下沉,所以一般在上面的就是陰樹脂,在下面的就是陽樹脂。
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⑵ 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分
摘要:[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm,周期產水約700 L [結論]與原法比較,純水質量和產量均有明顯提高。
關鍵詞:離子交換法;樹脂;老化;再生
分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定,實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求,即水溫在25℃時,比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs/cm)。「離子交換制備純水以其水質好,成本低,使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現,目前許多實驗室使用的離子交換純水器,當樹脂老化後,若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂,其制備的純水往往質量不高,難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題.我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點,結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
1 材料
1.1 試劑 7%鹽酸溶液;8%氫氧化鈉;O.01mol/L EDTA標准溶液;1+1氨水;硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物);5%鉻酸鉀;0.25mol/L和0.025mol/L硫酸。
1.2 儀器DDS-IIC型電導率儀,上海南華醫療器械廠。
2 操作方法
2.1 陰陽樹脂除雜,清洗 將失效的樹脂陰陽分開,分別置於兩個塑料盆中,用自來水漂洗.除去可見的雜質和破碎的樹脂,去水並反復漂洗2~3次,抽干。
2.2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min.傾去酸液,抽干。反復5~6次後,檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法:吸取1.0 ml酸液,加1+1氨水調至中性,以鉻黑T為指示劑,用0.01mol/L EDTA滴定至終點,溶液由紫紅變為亮蘭,記錄消耗的EDTA 量,重復以上操作,直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
2.3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min後,傾去鹼液,抽干。反復7~8次後,檢驗鹼液中氯離子含量。方法:吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上,加1滴1%酚酞溶液,用0.25 mol/L硫酸調至溶液呈微紅色後,用0.025mol/L硫酸調至溶液紅色剛好退去.加0.5ml5%鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准溶液滴定至終點,記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液,抽干。重復以上操作,直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
2.4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性,即陽樹脂洗至pH6.5~7.5,陰樹脂洗至pH 7~8。
2.5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內.按順序連接好柱子,通水。
3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器,其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點,筆者認為方法過於簡單.改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點,通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡,此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告,從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂,是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂,並於70年代末用於中草葯有效成分的分離,但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。
1大孔吸附樹脂的特性及原理
大孔吸附樹脂(macroporous absorption resin)屬於功能高分子材料,是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑,是吸附樹脂的一種,由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。
大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能,它理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶媒,對有機物選擇性較好,不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料,基於此原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。
由於大孔吸附樹脂的固有特性,它能富集、分離不同母核結構的葯物,可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多,性能用途各異,而中葯成分又極其復雜,尤其是復方中葯,因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質,根據「相似相溶」的原則,即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物;而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質;中等極性吸附劑,不但能夠從非水介質中吸附極性物質,同時它們具有一定的疏水性,所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。
2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用
大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離,1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差,對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。
中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點:
(1)可提高中葯制劑中有效成分的相對含量:僅從固形物收率一項看,水煮法收率一般為原生葯量的30%左右,水提醇沉法收率一般為原生葯量的15%左右,而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2%~5%左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。
(2)產品不吸潮:水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分,因不被大孔樹脂吸附而除去,所以在作固體制劑時吸潮性小,易於操作和保存。
(3)縮短生產周期:免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序,節約生產成本。
(4)去除重金屬污染,提高成品的國際競爭力。
3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討
目前,大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是:首先,中葯復方通過多成分、多靶點起作用,其有效成分分屬於各類化學物質,理化性質差別大,但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同,吸附量差別很大,很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來,常需多種樹脂聯合應用,這就增加了工藝的復雜性和成本;而且,中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次,大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次,大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落,進入葯液中產生二次污染,嚴重影響產品的安全性,需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片,以提高葯品的安全性。因此,運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。
(1)安全性
樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能,也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂,其單體為苯乙烯,交聯劑為二乙烯苯,致孔劑為烴類,分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烴、酯類,這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然,樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此,實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料,以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍:
大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性;以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數;還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途,並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。
(2)有效性
近年來,大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多,其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜,其有效成分可能為一系列的多個化合物,包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同,加上不同成分間吸附競爭的存在,使得實際吸附狀況十分復雜,經過樹脂精製後,復方中有效成分的保留率也不同,會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製,首先要明確純化目的,充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性,研究解決其有效性評價這一基礎問題。
用樹脂分離純化復方是發展趨勢,但因中葯成分多,一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度),尤其是復方,未知成分更多,所以中葯復方混合上柱純化者,應作相應的、足以能說明純化效果的研究,提供出詳盡的試驗資料,一般僅用一個指標,一種洗脫劑是不能說明其純化效果的,要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程,在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時,還應配合主要葯效學對比試驗,以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。
(3)穩定性、可控性
大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為:上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果,建立純化工藝的規范化研究標准,防止成分泄漏或漏洗,對各因素進行考察,從而保證工業生產的穩定性,進而達到可控的目的。
目前,國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信,隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人,大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展,必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。
大孔樹脂在中葯成分分離中的應用
大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。
1 大孔樹脂的性質及分離原理
大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3~1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。
2 吸附及解吸的影響因素
2.1 樹脂結構的影響
大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。
2.2 被吸附的化合物結構的影響
一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。
2.3 洗脫劑的影響
通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。
2.4 pH值的影響
中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。
2.5 溫度的影響
大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。
2.6 原液濃度的影響
原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。
2.7 其它影響因素
葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。
3 大孔吸附樹脂的預處理及再生
大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。
4 有機溶劑殘留的控制
大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。
5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,
在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。
5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。
5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%~29%。
大孔吸附樹脂的預處理
新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留,所以使用前應按以下步驟進行預處理。
1 裝柱前清洗吸附柱與管道,並排凈設備內的水,以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水,然後將新大孔樹脂投入柱中,把過 量的水從柱底放出,並保持水面高於樹脂層表面約20厘米,直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。
3 從樹脂低部緩緩加水,逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹,保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡,所有顆粒充分擴展,小顆粒樹脂沖出。
4用2倍樹脂床體積(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通過樹脂層,並保持液面高度,浸泡過夜。
5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通過樹脂層,洗至流出液加水不呈白色渾濁為至
6 從柱中放出少量的乙醇,檢查樹脂是否洗凈,否則繼續用乙醇洗柱,直至符合 要求為止。檢查方法: a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量,與同體積的去離子水混合後,溶液應澄清;再在10℃放置30分鍾,溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量,在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜,在250nm左右應無明顯紫外吸收
7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層,洗凈乙醇。
8 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層,並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。
9 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。
10樹脂吸附達飽和的終點判定方法:葯液以一定速度通過樹脂柱,根據預算用量,在其附近,取過柱液約3ml,置10ml具塞試管中,密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間,如泡沫持續時間為15分鍾以上,則為陽性,此時樹脂達到飽和。
正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)
⑶ 交換柱新填充的樹脂(001*7mb)、(201*7mb)可以直接投入使用嗎
您好,樹脂出廠型態陽樹脂為Na型,陰樹脂為Cl型,所以新樹脂需要先再生,再投入使用。
混床設備安裝樹脂時,需要注意一下幾個方面:
混床樹脂的預處理及再生方法
1、 新樹脂在沒使用錢交換容量大,而且最干凈沒有受到污染,故新的陰、陽樹脂混在一起易抱球,導致分層較困難,只有使用一段時間後,靜電抱球現象才會慢慢消失,分層也就容易了。
2、 樹脂抱球現象是較普遍的,這時新的陰、陽樹脂如果用干凈的純水去反洗分層,那麼分層效果不理想,必須在含酸、鹼或鹽的電解質的介質中才能消除樹脂表面的靜電,陰、陽樹脂才容易分層。
3、 具體操作方法如下:
一、樹脂裝柱
1、在樹脂裝填前,先檢查交換柱的底部,頂部和中部布水器,交換柱內襯和支撐層等是否損壞無效,各設備是否完好,交換柱中是否有焊頭、螺帽等鐵渣;同時檢查水帽是否擰緊,並試水壓,沒有滴漏現象存在,如有故障應排除後再裝柱。
2、徹底清掃和清洗離子交換器,和水力裝卸器等,各流通部位要求不跑漏樹脂,交換器水壓試驗合格,並測定正常流量下設備的壓差,為測定樹脂壓差作準備。
3、在樹脂裝填過程中,還應避免包裝袋、內袋、繩子及泥沙等雜物帶入交換柱中。
4、樹脂的裝柱體積應充分考慮轉型膨脹引起的體積變化。
5、用水注入交換柱一半高度,以免樹脂直接沖擊交換器底部裝置和墊層。加入陽離子交換樹脂,反洗將陽樹脂托平,陽樹脂裝填高度至中排管中心位置下面的3-5cm處,防止由於陽樹脂再生轉型後膨脹,導致實際高度超過中排。
6、加入清水至中排管上約1米處,逐漸加入陰離子交換樹脂至規定高度。
二、樹脂清洗
1、樹脂裝填好後,從上向下用清水進行正洗,流速為20-30m/h,直至下排出水澄清無雜質。
2、通常正洗時間約30分鍾。
三、混床樹脂預處理
先通入兩倍樹脂體積的約4%濃度的HCl溶液(再生液需用純水稀釋配置),用後一倍體積的HCl溶液浸泡樹脂4-8小時,然後用純水(或清水)以3-5m/h洗至PH為6左右。再通入2倍樹脂體積的4%濃度的NaOH溶液(再生液需用純水稀釋配置),用後一倍體積的NaOH溶液浸泡樹脂4-8小時。鹼液浸泡後,樹脂不經清洗,直接進行大反洗,反洗開始時,流速宜小,待樹脂松動後,逐漸加大反洗流速,使整個樹脂層的膨脹率在50-70%,維持10min左右,觀察分層是否清楚。
1、 再生
在反洗分層後,放水到樹脂表面上約100mm處,開再生泵及中排,通過視鏡,調整液面進水平衡後,開始進鹼液和酸液,使之分別經陽陰樹脂層後,由中排管同時排出。若酸液進完後,鹼液還未進完,下部仍以同樣的流速通清洗水,以防鹼液串入下部而污染已再生好的陽樹脂。
然後,上下再同時以同樣流速通過清洗水,直至中排出水的電導率小於10μs/cm,Na+小於100ppb。之後,降低下部進水流速,同時清洗,至中排出水電導率小於10μs/cm,Na+小於100ppb。反之,提高下部進水流速 ,降低上部進水流速,同時清洗,到中排出水電導率小於10μs/cm,Na+小於100ppb。
最後,小正洗,再大正洗,直至電導率小於10μs/cm以下為止。在正洗過程中,有時為了提高正洗效果,可進行一次2-3min的短時間反洗,以消除死角殘液。
2、 陰、陰樹脂的混合
混合前,應把交換器中的水液面,下降到樹脂表面上250-400mm處,壓縮空氣的壓力一般採用0.1-0.15MPa,流量為2.0-3.0m3/(m2.s)混合時間,一般為0.5-1.0min,時間過長易磨損樹脂,為防止樹脂在沉降過程中又重新分離,而影響樹脂的混合程度,除了必須通入適當的壓縮空氣外,仍需有足夠大的排水速度,迫使樹脂迅速降落,避免樹脂重新分離。
3、 正洗
混合後的樹脂層,還要用除鹽水以20-30m/h的流速進行正洗,直至出水合格後(SiO2含量低於10-20μg/l,電導率低於0.2μs/cm ),方可投入運行。
⑷ 某陽離子樹脂的牌號為1×12,則交聯度是多少
一般理解為交聯度12。
比如001x12
第一個數字「0」代表分類代號(強酸型)
第二個數字「0」代表骨架代號(苯乙烯系)
第三個數字「1」代表順序號
第四個「x」一般都是在凝膠型樹脂中作為連接符號,後面跟交聯度用
第五個,即乘號後面的數字,即代表該產品型號的交聯度
那麼一般交聯度後面還會根據運行設備工況不同,對樹脂型號進一步用字母加以區分,比如普通固定床(順流運行,順流再生或逆流再生)設備用的陽樹脂型號為001x7,浮動床(逆流運行,順流再生)設備的陽樹脂型號為001x7FC,而混床用的陽樹脂型號為001x7MB。
不過因為國內市場自1998年執行招投標法以來,國產離子交換樹脂行業於2003年因市場用戶基本採用低價中標法,被迫進入了低價競爭,說的直白點也就進入了偷工減料的惡性循環中,行業內眾多老牌生產企業相繼倒閉,個別知名國產品牌為了謀得生路,不屑於迎合用戶國內市場用戶非理性的低價采購要求,將產品轉外銷。其實這種現象是非常可悲的!所以市場上開始出現大量的非國家標准命名的產品,裡面雖然有難言之隱,但也有不少的坑,廣大用戶要學會甄別,只是現如今你們的正確學習途徑越來越少了,因為招投標給害的,什麼滿足95%的掛網率采購,什麼低價評標法,既然豬腦都能替代人腦完成工作了,又何必人腦去思考和交流問題呢?!
在研究院越來越少做基礎研究,設計院終究不是研究院的情況下,這些年大量的EPC、PPP等項目培育了眾多環保工程公司,但是隨著國內環保要求,倒閉產業化升級改造的大背景下,眾多疑難環保課題暴露出來,這些問題誰來完成研發和新的應用場景開發工作?招投標嗎?低價比拼嗎?不給用戶合理的利潤空間,大家失去基本理智的你砍我砍,把原本完全能滿足大家生存的不錯的利潤空間砍沒了,誰來做研發??老外嗎?等著卡脖子被宰吧!盲目的崇洋媚外,喪失最基本的科學判斷,就這?!搞中國創造可能嗎?一家華為能解決問題嗎?市場生態環境的健康才能有效激發市場潛力!
⑸ 731型強酸性陽離子交換樹脂現在叫什麼名字
國產的一般叫001*7軟化樹脂。
三菱叫SK1B
羅門哈斯叫1200NA
漂萊特叫C100
⑹ 各種型號離子交換樹脂
離子交換樹脂有很多不同的型號,各種可以歸類為不同的系列。
◇食品級樹脂系列
1、C100EFG用於軟化水,脫鹽水,純水和高純水制備,污水處理,味精製造,醫葯提純,化工催化,稀有金屬分離等方面也有應用。
2、C104Plus還可用於從水溶液中選擇性地回收過渡金屬。弱酸性陽樹脂被越來越多地應用於廢水處理、降低環境污染等一些特殊應用領域。
3、C-107E軟化水樹脂應用於水處理中去除碳酸鹽類,在較短的接觸時間里對鹼土金屬具有很強的攝取能力。樹脂主要應用於水的軟化和脫鹽。C-107E軟化水樹脂也可以用於選擇性地回收水溶液中的過渡金屬。
4、SR1LNa食品級樹脂是一種顆粒均勻,凝膠型強酸性陽離子交換樹脂。它具有極佳的物理、化學及熱穩定性。SR1LNa 系根據離子交換樹脂在生產過程中不得使用含氯溶劑的特殊規范下所開發出來的,因此適合使用於飲用水軟化及相關食品加工(如蔗汁除鈣處理等)的應用上。SR1LNa食品級樹脂具有最佳物性和化學特質,符合飲用水業界的最嚴謹要求。非常適用於居家、政府、食品飲料行業水處理軟化。
5、HCR-S/S 是通過食品級軟化樹脂,主要應用於飲用水以及食品行業的水質軟化樹脂。其生產過程中使用特殊的歐洲工藝,沒有使用對人體有害的溶劑。
HCR-S/S衛生級軟化樹脂可以用於衛生要求比較高的食品、飲料、醫葯等行業的水質軟化等。
◇強酸性陽離子交換樹脂系列
1、C100, 強酸苯乙烯系樹脂, 高交換容量,軟化除鹽樹脂。
2、C100E, 強酸苯乙烯系樹脂, 特別適用於家用或工業軟化水的制備。
3、C120E, 強酸苯乙烯系樹脂, 專為硬水軟化設計,特別適用於小型家用。
4、C100×10, 強酸苯乙烯系樹脂, 抗氧化性能優越,在混床中和陰離子有良好分離性能。
5、C150, 大孔強酸苯乙烯系樹脂, 優良的耐磨和抗滲透沖擊性能,適用於凝結水處理,連續交換及特殊應用。
6、C160, 大孔強酸苯乙烯系樹脂, 極高的交聯度,高交換容量,專為Quentin工序提供,用於處理工業廢水,具有極好的抗氧化性能。
◇弱酸性陽離子交換樹脂系列
1、C104E, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂,高交換容量,良好的動力學特性。
2、C105, 弱酸丙烯酸系樹脂, 高交換容量,能除去暫時的硬度和鹼度,並提供E極產品。
3、C106, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂, 極好的抗滲透沖擊性能,供特殊用途,用於氨化凝結水和抗生素固定。
4、C107E, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂, 專為家用小型筒型交換器設計。
5、C115E, 弱酸甲基丙烯酸系樹脂, 適用於特殊應用(制葯,抗生素的固定)和Carix工序。
◇強鹼性陰離子交換樹脂系列
1、A400, 強鹼苯乙烯系樹脂, 高效除鹽時有良好的動力學特性。
2、A600, 強鹼苯乙烯系樹脂, 用於制備高純水,有良好的除硅能力。
4、A200, 強鹼苯乙烯系樹脂, 高機械強度,適用於在逆流再生中除硅和鹽。
5、A500, 大孔強鹼苯乙烯系樹脂, 高交工作換容量,極高的機械強度和抗滲透性能,適用於凝結水處理和連續的交換系統,良好的除硅能力。
6、A500P, 大孔強鹼苯乙烯系樹脂, 用於處去有機雜質和糖汁脫色。
7、A510, 大孔強鹼苯乙烯系樹脂, 高交工作換容量,極高的機械強度和耐滲透性能,適用於除鹽,流化床和連續的交換系統。
8、A850, 強鹼丙烯酸系樹脂, 高機械強度,易除去有機物,能反復使用,耐有機物污染,適用於除去水中的鹽和糖汁脫色。
9、A870, 強鹼丙烯酸系樹脂, 高交換容量,易除去有機物,能反復使用,耐有機物污染,適用於水脫鹽。
◇弱鹼性陰離子交換樹脂系列
1、A100, 大孔弱鹼苯乙烯系樹脂, 抗有機物污染,良好的耐滲透性能,選擇性去除水和蔗糖中的鹽。
2、A103S, 大孔弱鹼苯乙烯系樹脂, 葡萄糖和其它有機溶液除鹽,脫色時有較高的交換容量,同樣適用於乳清去除灰分。
3、A105, 大孔弱鹼苯乙烯系樹脂, 具有傑出的抗滲透沖擊和有機物污染性能。特別適合於連續交換系統。
4、A830, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂, 高交換容量,適用於海水中除去硫酸鹽,廢水中和。
5、A845, 弱酸丙烯酸系樹脂, 高交工作換容量,去除有機物或有機溶液(糖汁,凝膠)中的鹽。
◇漂萊特混床樹脂系列
1、MB400,混床拋光樹脂, 生產高純無硅脫鹽水,電導率可達小於0.1uS/cm。
2、MB400QR,混床樹脂,生產高純無硅脫鹽水,電導率可達小於0.1uS/cm。
3、MB35,混床樹脂,生產高純無硅脫鹽水,電導率可達小於0.1uS/cm。
4、MB37,混床樹脂, 不可再生的圓筒裝置,可提供<0.1uS/cm的純水。
⑺ 離子交換樹脂公司排名
離子交換樹脂是一種高分子化合物,它通常是網狀結構,並且其具有活性基因,其一般有四種類型分別為弱酸性陽離子樹脂、強酸性陽離子樹脂以及弱鹼性陰離子樹脂和強鹼性陰離子樹脂,丙烯酸和苯乙烯是製造離子交換樹脂的主要原料,離子交換樹脂主要用於制葯行業、食品工業、水處理、合成化學、石油化學工業以及環境保護等等,下面就讓小編給大家介紹一些排名靠前的離子交換樹脂公司吧!
一、廊坊恆泰節能化工建材有限公司
廠家簡介:恆泰節能化工建材有限公司是一家專業化工企業,獨特的加工生產工藝,用心生產產品的品質,其生產的離子交換樹脂不僅質量優良而且得到廣大消費者的認可。
主營產品:節能化工葯劑、樹脂系列、反滲透葯劑
地址:河北廊坊大城縣權村
二、廣州樂水環保設備有限公司
廠家簡介:廣州樂水環保設備有限公司是一家專門從事環保設備材料的企業,由於其先進的生產工藝,多年來一直都深受消費者的認可。其水處理設備更是得到多家企業的認可,建立了長期的合作關系。
主營產品:水處理設備配件耗材、富萊克控制閥、除氧器除氧設備、布水器、水處理玻璃鋼罐體、軟化水設備全自動軟水器、隔膜閥、潔明多閥控制器系列、盤式過濾器疊片過濾器
地址:廣東廣州黃埔區世紀南三街1號202之258房
三、天津市津達正通環保科技有限公司
廠家簡介:天津市津達正通環保科技有限公司佔地面積約為20000多平方米,是一家集自主設計研發、生產銷售的專業環保材料生產企業。該公司擁有先進的生產設備和經驗豐富的技術團隊,經過20餘年的發展,其產品被廣泛應用在食品以及制葯企業,多年來公司憑借著自身的創新精神和多方位的合作關系,正在研發更新穎實用的產品。
主營產品:離子交換樹脂、陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、大孔離子交換樹脂、吸附離子交換樹脂、001×7陽離子交換樹脂
地址:天津靜海縣大豐堆鎮大豐堆村村東150米
以上就是小編為大家總結的排名靠前的幾家離子交換樹脂公司,現如今各材料廠家都在打造自己的特色,在材料市場的新型化戰略研究中,每一個企業根據的市場需求和大眾偏好性的發展方向去進行調整,預測新型產品發展需求的同時逐步淘汰過時產品。
⑻ 您好,請問陽樹脂是強酸性還是陰樹脂是強酸性
離子交換樹脂的基本性能
1、強酸性陽離子樹脂
這類樹脂含有大量的強酸性基團,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中離解出H+,故呈強酸性。樹脂離解後,本體所含的負電基團,如SO3-,能吸附結合溶液中的其他陽離子。這兩個反應使樹脂中的H+與溶液中的陽離子互相交換。強酸性樹脂的離解能力很強,在酸性或鹼性溶液中均能離解和產生離子交換作用。
樹脂在使用一段時間後,要進行再生處理,即用化學葯品使離子交換反應以相反方向進行,使樹脂的官能基團回復原來狀態,以供再次使用。如上述的陽離子樹脂是用強酸進行再生處理,此時樹脂放出被吸附的陽離子,再與H+結合而恢復原來的組成。
2、弱酸性陽離子樹脂
這類樹脂含弱酸性基團,如羧基-COOH,能在水中離解出H+而呈酸性。樹脂離解後餘下的負電基團,如R-COO-(R為碳氫基團),能與溶液中的其他陽離子吸附結合,從而產生陽離子交換作用。這種樹脂的酸性即離解性較弱,在低pH下難以離解和進行離子交換,只能在鹼性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。這類樹脂亦是用酸進行再生(比強酸性樹脂較易再生)。
3、強鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有強鹼性基團,如季胺基(亦稱四級胺基)-NR3OH(R為碳氫基團),能在水中離解出OH-而呈強鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合,從而產生陰離子交換作用。
這種樹脂的離解性很強,在不同pH下都能正常工作。它用強鹼(如NaOH)進行再生。
4、弱鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有弱鹼性基團,如伯胺基(亦稱一級胺基)-NH2、仲胺基(二級胺基)-NHR、或叔胺基(三級胺基)-NR2,它們在水中能離解出OH-而呈弱鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合,從而產生陰離子交換作用。這種樹脂在多數情況下是將溶液中的整個其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性條件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH進行再生。
⑼ 型號001*7陽離子交換樹脂是食品級的嗎
001x7是一款凝膠型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的統稱,其中可以根據使用工況的需求,大致分類為:
1、鍋爐軟化陽樹脂:鈉型001x7(上世紀80、90時年代也稱為732);
2、純鹽水用陽樹脂:001x7(固定床用)、001x7FC(浮動床用)和001x7MB(混床用)。
所以單單從001x7這個型號上,是不能區分是否為食品級。目前國內離子交換樹脂行業尤其混亂,國產樹脂因為受市場十多年的招投標坑害,已經淪為偷工減料的海洋,而國外洋品牌,又通過國內樹脂生產企業(不排除一些中小型生產企業)貼牌加工生產,搖身一變成了進口產品,而國人的崇洋媚外思想和國內企業的惡性低價競爭,進一步推高了國外品牌的影響力,這是國人的悲哀,更是國內實體經濟的悲哀。
比如你現在問的食品級陽樹脂為例,國內食品級陽樹脂很多都是將工業級陽樹脂用熱水沖洗後,作為食品級樹脂銷售,其實應該還需要蒸汽淋洗和加葯抑制細菌處理。而在國內市場流通的一些國外品牌,也一樣存在這樣的問題(因為很多時候,都是貼牌包裝,或者外購產品質量本來就不過關)。個人推薦兩個食品級樹脂,一款是羅門哈斯的Amberlit SR1LNa,一款是爭光的ZGC108DQ。這兩款樹脂正常使用不出黃水,而其餘很多品牌都存在浸泡後水溶液變黃的現象。
另外,目前國內市場上流通的陽樹脂產品001x7,那些號稱「水標」的產品(我實在不知道國內什麼時候有這么一個標准,也不知道它是意味著軟化水的標准?還是自我坦白屬於「水貨標准」,這類產品從專業角度分析,應該屬於二次聚合低交聯高水分陽樹脂(不少河北、上海等地的銷售企業還往裡面加入不少的回收舊樹脂),其特點就是:1、價格低廉;2、使用壽命較短;3、周期制水量低;4、再生頻繁,水耗鹽耗高;5、出水硬度指標不達標,或有波動不理想。說白了,就是低成本采購,高成本使用的道理。希望廣大用戶能引起關注,好好去學習、對比什麼樣的產品,才是具有真正的性價比的。我可以很負責任的告訴大家,就這個軟化樹脂而言,國內洋品牌就沒有什麼進口一說,如果他們在國內有工廠,獲許還是其生產線生產,但是8成以上都是從國外小樹脂廠貼牌包裝的,試問,你們的品牌意識真的靠譜嗎?崇洋媚外的思想真的該醒醒了。當你自認為自己追求高品質的時候,或許那些洋人喝著紅酒笑話著你的傻,而你的一些同胞卻在聲聲呼籲後嘆出一聲無奈!!!