酚醛樹脂膠化時間測定儀器

1. 酚醛樹脂的生產工藝是什麼呢

生產方法: 常用的原料為苯酚、間苯二酚、間甲酚、二甲酚、對叔丁基或對苯基酚和甲醛、糠醛等。生產過程包括縮聚和脫水兩步。按配方將原料投入反應器並混合均勻，加入催化劑，攪拌，加熱至55～65℃，反應放熱使物料自動升溫至沸騰。此後，繼續加熱保持微沸騰（96～98℃）至終點，經減壓脫水後即可出料。近年來，開發成功連續縮聚生產酚醛樹脂新工藝。影響樹脂合成和性能的主要因素為酚與醛的化學結構、摩爾比和反應介質的pH。酚與醛的摩爾比大於或等於1時,初始產物為一羥甲基酚,縮聚時生成線型樹脂;小於1時，生成多羥甲基酚衍生物,形成的縮聚樹脂可交聯固化。反應介質的pH小於7時,生成的羥甲基酚很不穩定，易縮聚成線型樹脂；大於7時,縮聚緩慢，有利於多羥甲基酚衍生物的生成。生產熱塑性酚醛樹脂常用鹽酸、磷酸、草酸作催化劑(見酸鹼催化劑)使介質pH為0.5～1.5。為避免劇烈沸騰,催化劑可分次加入。沸騰反應時間一般為3～6h。脫水可在常壓或減壓下進行，最終脫水溫度為140～160℃。樹脂分子量為500～900。生產熱固性酚醛樹脂可用氫氧化鈉、氫氧化鋇、氨水和氧化鋅作催化劑，沸騰反應時間1～3h，脫水溫度一般不超過90℃，樹脂分子量為500～1000。強鹼催化劑有利於增大樹脂的羥甲基含量與水的相溶性。氨催化劑能直接參加樹脂化反應，相同配方製得的樹脂分子量較高，水溶性差。氧化鋅催化劑能製得貯存穩定性好的高鄰位結構酚醛樹脂。
酚醛樹脂也叫電木，又稱電木粉

是一種以酚類化合物和醛類化合物經縮聚而製得的一大類合成樹脂。
所用酚類主要是苯酚，其他還可用甲酚、shang酚A或幾種酚的混合物等；所用醛類化合物主要是甲醛，其他還可用多聚甲醛、糠醛、乙醛或幾種醛的混合物。苯酚-甲醛樹脂是酚醛樹脂中最典型和最重要的一種。

生產酚醛樹脂，根據所採用原料反應官能度、酚與醛的摩爾比以及合成反應催化劑，反應物系PH值不同又分為熱塑性酚醛樹脂和熱固性酚醛樹脂兩大產品，熱塑酚醛樹脂（或稱兩步法酚醛樹脂），為淺色至暗褐色脆性固體，溶於乙醇、丙酮等溶劑中，長期具有可溶可熔性，僅在六亞甲基四胺或聚甲醛等交聯劑存在下，才固化(加熱時可快速固化)。主要用於製造壓塑粉，也用於製造層壓塑料、清漆和膠粘劑。熱固性酚醛樹脂（或稱一步法酚醛樹脂），可根據需要製成固體、液體和乳液，都可在熱或（和）酸作用下不用交聯劑即可交聯固化。熱固性酚醛樹脂可用於製造各種層壓塑料、壓塑粉、層壓塑料；製造清漆或絕緣、耐腐蝕塗料；製造日用品、裝飾品；製造隔音、隔熱材料等。
更具體的步驟可參考 ：http://wenku..com/link?url=S4g9Wn-_jgrBi3rN3-GygdVyFFzrXZaWIcc-75FUlDq

2. 水溶性酚醛樹脂膠黏劑的制備方法

①將針狀無色苯酚晶體加熱到43℃，熔化後將它加入到三口瓶中，攪拌，加入氫氧化內鈉水溶液和水，溶容液呈粉紅色，並出現少許顆粒，升溫至45℃並保溫25min;
②加入甲醛總量的80%。溶液呈現棕紅色，固體顆粒減少，約3min後，溶液為深棕色透明液體，並於45～50℃保溫30min，在80min內由50℃升至87℃，再在25min內由87℃升至95℃，住此溫度保溫25min;
③在30min內由95℃冷卻至82℃，加入剩下的甲醛，溶液少許渾濁隨後又馬上消失，於82℃保溫15min;
④在30min內把溫度從82℃升至92℃，溶液在約6min後呈現膠狀，顏色為深棕色，於92～96℃之間保溫20min後，取樣測定黏度為(100～200)×10-5m2/s時，立即通冷卻水，溫度降至40℃時，出料。產品為深棕色黏稠狀液體。

3. 酚醛樹脂膠粘劑的作用是什麼

以酚類與醛類在一定條件下反應的聚合物為主體材料的膠粘劑。酚類物質主要是苯酚，還包括甲酚、二甲酚、特丁基酚和苯基苯酚等；醛類物質主要是甲醛，有時也包括間苯二酚和糠醛。酚醛樹脂的正式名稱是苯酚—甲醛樹脂，其平均分子量不大。有水溶性、醇溶性、油溶性和乳液等幾種。一般呈液態，也有粉狀固態的。

酚醛樹脂是第一個人工合成的樹脂。1872年拜耳（A.von Bayer）發現苯酚與甲醛在酸催化下能生成樹脂。1883年邁克爾（A.Michael）報告鹼亦可催化得樹脂。1907年貝克蘭（L.H.Baekeland）獲得熱壓工藝專利，推動了酚醛樹脂的應用。1909年酚醛樹脂用作木材塗料。1910年酚醛紙質層壓板製成。1915年有了酚醛纖維板的專利。此後，酚醛樹脂的理論研究和實際應用都得到了很大發展。

反應機理

苯酚與甲醛的反應，由於催化劑的不同和反應體系pH值的高低，反應有下列類型：

強酸催化

甲醛的水溶液是平衡體系，內含甲醛單體和甲醛水化物甲二醇的縮合物。在酸性溶液里，甲二醇第一步生成羥基甲叉陽碳離子，然後與苯酚反應，生成羥甲基酚，這一步反應緩慢。在酸性條件下，生成的羥甲基酚很快與另一個苯酚分子作用，就開始縮合反應，分子鏈逐步加長為線性樹脂，所以強酸催化的苯酚—甲醛反應相當激烈。方程式如下：

4. 松香改性酚醛樹脂怎麼檢測

松香改性酚醛樹脂檢測標准與方法

一．取樣方法：

檢測標准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣；

二．顏色測定方法：

檢測標准：清漆、清油及稀釋劑顏色測定法GB/T 1722-1992

三．粘度檢測方法：

檢測標准：膠黏劑黏度的測定 單圓筒旋轉黏度計法GB/T 2794-2013；

四．細度檢測方法：

檢測標准：色清、清漆和印刷油墨研磨細度測定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不揮物含量（固含量）檢測方法：

（一）檢測標准：色漆、清漆和塑料 不揮發物含量的測定GB/T1725-2007；

（二）注意事項：稱量約1g,加熱溫度和時間（105±2℃，2h）。

六．醇酸樹脂酸值檢測方法：

（一）檢測標准：塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和總酸值的測定GBT 6743-2008；

（二）注意事項：按GBT 6743-2008 中方法A的規定進行測試，計算按8.1.2的規定進行。溶解樣品用溶劑甲苯:乙醇=1:1或雙方商定的其它溶劑。

（三）酸值的檢測步驟：

1.儀器
鹼式滴定管，250ml錐形瓶，天平。
2.試劑
0.15N氫氧化鉀標准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.測定方法
稱取0.3-0.5g的樣品，置於250ml錐形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解樣品，冷卻至常溫。以酚酞為指示劑（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH標准溶液滴定至淡紅色為終點，記下消耗KOH溶劑的體積。
4.計算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----試樣消耗KOH溶液的體積，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----試樣的質量，g

七．軟化點檢測方法（環球法）：

松香樹脂軟化點測定（環球法）標准操作規程

（一）、儀器

（1） SYD-2806F型全自動軟化點測定儀一套。

（2） 燒杯:容量約為800ml，直徑90mm,高度不低於140mm。

（二）、實驗步驟

稱取直徑約 5mm的松香試樣約5g於具柄瓷皿中，慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融，避免產生氣泡和發煙。將熔融的松香立即注入平放的銅板上預熱的圓環中，待松香完全凝固，輕輕移去銅板，環內應充滿松香，表面稍有凸起，用電熨斗和電熱板燙平後，備做檢驗。如環內松香有凹下或氣泡等情況，須重新製作。

將准備好的試樣圓環放在環架板上，把鋼球定位器裝在圓環上，再把鋼球放入鋼球定位器中心，然後將整個環架放入800ml燒杯內。

以上裝置完畢後，傾入新煮沸過而冷卻至35℃以下的水於燒杯內（如果試樣的軟化點高於80℃時，傳熱介質應改用甘油），使環架板的上面至水面保持51mm。放置10min後，開啟SYD-2806F型全自動軟化點測定儀的電源開關，按「啟動試驗」鍵後，使水溫升高5±0.5℃/min，並不斷的充分攪拌，使溫度均勻的上升，當包裹鋼球的松香落至金屬平板上，該通道溫度被儀器自動檢測到且溫度及時間值被鎖定不再變化，此溫度即為松香的軟化點。

（三）、結果報告

一次熔樣的兩次平行試驗允許相差0.4℃，以算術平均值為結果，並報告至小數點後第一位。

八．松香改性酚醛樹脂正庚烷值檢測方法：

（一）儀器及試劑

1.儀器
酸式滴定管，50ml燒杯，天平， 水銀溫度計。
2.試劑
正庚烷（分析純）

（二）檢測正庚烷值

1.溶解樹脂

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用5-10分鍾緩慢加熱到240℃,溶解樹脂, 樹脂融化完，降溫，待用。
2.測定方法
准確稱取2g樹脂油樣品，置於50ml燒杯中，在25℃恆溫下，用正庚烷滴定到樹脂油樣品渾濁為終點，記下消耗正庚烷的體積。
3.計算
正庚烷值=V2-V1

V2----終點體積，ml．

V1----初始體積，ml．

檢測參考標准和檢測檢驗說明：

一、松香改性樹脂溶解方法：

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用10分鍾緩慢加熱到240℃，溶解樹脂，樹脂溶化完全，降溫，待用。

5. 水溶性酚醛樹脂膠的制備 在整個反應過程中,為什麼要控制升降溫度

你說復的應該是鹼性催制化酚醛樹脂，這個過程反應體系放熱很大，升溫速度過快會導致冷卻來不及，會導致嚴重後果。當然這是對生產來說的，如果是小試，冷卻效果很好，溫度好控制；但小試是要靠近生產工藝的。
美國有一次6000加侖的酚醛反應釜發生爆炸，原因是操作人員誤操作，我估計就是苯酚和甲醛投完後，因為苯酚是溫度較高的，操作人員在沒有降低溫度的情況下投入了催化劑，導致反應過快，最終溫度失控引起爆炸。
至於降溫要控制就不清楚是為什麼了。

6. 酚醛樹脂凝膠時間測定中取樹脂溶液的量多量少是否影響測量准確性為什麼

一定有影響，在濃度一定的條件下，取樣量多，溶劑就多，反之則溶劑量少，溶劑是要揮發出來的，一般固體樹脂是取1g，液體取2ml。

7. 酚醛樹脂膠粘劑的注意事項

1、酚醛膠粘劑含有溶劑，一般塗膠2~3次每次均需晾置一定時間，有時還要升溫烘烤後趁熱粘接。
2、固化時必須施加壓力，防止氣孔產生，保證膠層緻密。
3、升溫分段進行，以使溫度均勻穩定。
4、達到規定的固化時間後，應緩慢降溫冷卻，以避免或減少產生內應力。
5、膠含有易燃溶劑，加熱固化時還會有苯酚和甲醛氣味注意通風防火。
6、膠液含有無機填料的儲存易有沉澱，用前一定要攪勻用後應蓋嚴密封。

8. 酚醛樹脂玻璃纖維砂輪網片怎麼解決容易粘連的問題

那是自然，肯定影響。
樹脂砂輪製造中的常見問題
以磨料磨具為工具的磨削加工，是機械加工方法中非常重要的一類方法，而且是精密加工和超精加工最基本的和首選的加工方法，在工業上得到廣泛的應用。
樹脂磨具是磨料磨具的重要組成部分，是工業生產應用的重要磨削工具之一。
本文主要介紹樹脂砂輪製造中的常見問題。
一、樹脂砂輪產生質量不穩定的原因分析
樹脂砂輪生產過程中會產生許多質量問題，由於樹脂砂輪製造屬於復合材料多學科綜合，所以產生原因復雜繁多。
原材料問題
樹脂砂輪是由多種主、輔原材料構成的復雜物系，只要材料是磨料和結合劑，輔助材料則包括填料、增強材料、著色劑等。
1.磨料方面應該關注的問題目前市場上磨料質量參差不齊，主要表現為：（1）.磨料的化學成份往往是合格的，但物理性能差；
主要表現在磨料的堆積密度與國外還有差距。
（2）.磨料的粒度組成混亂，與標準的規定相差較大；
主要表現在同一粒度磨料的基本粒含量與國外有差距。
2.結合劑方面，主要是酚醛樹脂：（1）.樹脂質量穩定性問題，尤其是樹脂中游離酚含量的高低。
過高的游離酚含量，會加速樹脂砂輪加熱硬化後的樹脂裂解，影響砂輪的強度；
（2）.樹脂粉與烏洛托品混合均勻性，烏洛托品作為樹脂的硬化劑，烏洛托品加入量不足，樹脂硬化不完全，影響砂輪的強度和硬度；
含量過高，則過量的烏洛托品不與樹脂結合，在硬化過程中分解揮發，使砂輪的氣孔增多，降低其強度和硬度。
（3）.結合劑粒度過粗或過細：一般認為，結合劑的粒度以細為宜，這有利於使結合劑分布均勻。
粒度過粗，則成型料不易混合均勻，影響砂輪的硬度和強度。
即使是對於粒度較粗的樹脂薄片切割砂輪和鈸形砂輪來講，其選用的結合劑（樹脂粉）粒度也應細於320#。
但是如果酚醛樹脂粉的粒度過細，給混料帶來了困難，很難做到混合料的均勻性，進而影響了樹脂砂輪的切磨削性能。
樹脂砂輪製造工藝問題
樹脂砂輪製造是工藝性很強的工業產品，在配混料、成型、硬化、加工等工序存在問題較多。
（1）混料工序：混料的關鍵是均勻性，成型料應達到：各成份分布均勻，保持鬆散性，但不宜出現明顯漏粉，必須保證攤料均勻，具有良好的成型性能。
（2）成型工序：目前國內大多數是旋轉攤料機構，但由於旋轉攤料機構的局限性，造成很大製造企業有的企業員工操作不得要領，混合料分布不均，行位公差及靜平衡超差。
（3）硬化工序：這是最關鍵的生產工序，容易造成質量問題的因素有兩個，一是固化烘箱或燒成窯的溫差太大；
二是裝爐的方式不當。
硬化爐窯溫差過大，致使樹脂砂輪硬化偏離了設定的硬化規范（硬化曲線），使砂輪的固化（硬化）質量得不到充分保證。
（4）加工工序（主要是大直徑高厚度樹脂砂輪）：樹脂砂輪尤其是大直徑和高厚度，或者要求尺寸公差嚴格的砂輪在硬化後要進行加工，以保證砂輪的幾何尺寸、形位公差。
（5）生產配方、工藝參數生搬硬套。
設備工裝問題
（1）設備問題：生產設備是砂輪生產的重要物質條件，有的企業一是設備不足，如沒有缺少好的混料機，油壓機噸位規格偏小等；
同時設備維護保養差，產品質量不易保證。
（2））工裝問題：規模較小的樹脂砂輪企業部分企業工裝管理薄弱，沒有良好的存放場所，在生產現場亂堆亂放。
檢驗設備問題
（1）原材料檢驗、過程檢驗、出廠檢驗，是樹脂砂輪生產企業實施有效檢驗控制的重要內容，但真正做到規范管理、標准化管理的生產企業較少。
主要問題有制度不全，職能不落實，管理不嚴，檢驗設備短缺失控，檢驗人員業務素質較差等。
（2）檢驗設備設置不全檢驗設備不齊全，樹脂砂輪的檢驗設備有3大件：即回轉強度試驗機；
噴砂硬度機(或洛氏硬度機)——樹脂切片、磨片除外；
靜平衡器（對金剛石砂輪還需要動平衡器），其它還應有薄片砂輪端面、徑向跳動測定儀、內徑量規、游標卡尺、砂輪切割性能試驗機等。
檢驗設備缺乏應有的維護和保養。
二、樹脂砂輪品質穩定性如何保持
本文僅就原材料主要是酚醛樹脂和玻纖網片如何影響樹脂砂輪的品質穩定性進行分析。
樹脂砂輪的品質穩定性最突出的表現在如下兩方面：（1）.樹脂砂輪在一定周期內（正常空氣溫度濕度條件下），產品強度和切磨削性能的變化情況；
（2）.樹脂砂輪在生產周期內（如一年內不同季節）每批次砂輪強度和切磨削性能的變化情況。
上述兩種情況，均可用實測強度保持率和切磨削性能下降率來表示。
原材料對樹脂砂輪品質穩定性的影響主要表現在：（1）液體酚醛樹脂。
液體酚醛樹脂的固體含量、粘度、凝膠時間和溶水性等指標的波動范圍都有不同程度的影響，因此砂輪生產廠家必須根據自己的產品性能要求，結合自身的混料、成型和硬化工藝特點，制定出適合自己的液體樹脂技術指標和范圍。
另外，必須正確儲存液體酚醛樹脂，因為液體酚醛樹脂本是十分不穩定的，即使在室溫條件下技術指標也會發生變化。
砂輪生產廠家必須把液體酚醛樹脂儲存在低溫條件下，才能保證液體酚醛樹脂的穩定，進而保證樹脂砂輪混料的穩定，確保樹脂砂輪質量的穩定。
（2）粉體酚醛樹脂。
對粉體酚醛樹脂來說，流長（流動度）、顆粒尺寸（粒度、細度）、烏洛托品（六次）含量和膠化時間的波動都會影響砂輪的品質穩定。
這方面，流長是應該首先考慮的。
這些指標說明了樹脂在一定的實驗條件下的變化行為。
它們只是樹脂性能表示，究竟對砂輪產品性能的影響幅度如何，只能依每個樹脂砂輪廠的實際應用而定。
粉體樹脂的流程是影響結合劑結構的最重要的性能指標，粒度尺寸（粒度、細度）影響到濕潤劑的用量，揮發份的含量（游離酚、水分）也很重要。
實際砂輪製作過程中，必須保證各批次粉體樹脂性能的穩定，這樣才能確保砂輪的質量。
（3）網片技術指標的穩定網片最初應用在樹脂砂輪中，最重要的作用是提高砂輪的強度。
隨著樹脂砂輪性能的不斷提高，網片在樹脂砂輪中的作用顯得十分重要。
主要表現在：砂輪強度的波動、切片的變形(主要是雙網砂輪)、磨片的分層等。
網片含膠量的高低對砂輪的強度、粘度及樹脂砂輪的切磨削性能都有影響，理論上講，在砂輪製作工藝穩定及允許的條件下，網片含膠量越高，砂輪的強度越高，粘結性能越好，同時切磨削越穩定。
三、切片（樹脂切割砂輪）變形問題頻繁出現
樹脂砂輪的變形問題是長期困擾樹脂砂輪生產廠家的難解問題，變形產生根源是砂輪有效面積內的組織不均，進而造成產品硬化過程中的應力不均。
樹脂砂輪生產廠家應該把主要精力放在解決混合料均勻性、成型攤料均勻性及網片穩定性方面，只有逐步解決了上述三方面的問題，樹脂砂輪(主要是切割砂輪)的變形問題就迎刃而解。
四、大切片（外徑大於300毫米的樹脂切割砂輪）軟片在不同地區和相關廠家時有出現
大切片（外徑大於300毫米的樹脂切割砂輪）軟片，主要表現在砂輪出爐冷卻後檢測外觀時用雙手平拿直徑方向抖動時有晃動，彎曲時明顯感覺發軟；
同時客戶在使用砂輪切割時表現為砂輪偏擺，法蘭盤的把持力不夠，嚴重的會蹦塊和破碎。
大切片軟片也是長期困擾樹脂磨具生產廠家的技術難題，分析主要原因還是砂輪在硬化過程的應力不均問題。
樹脂砂輪生產廠家應該重視環境氣候對砂輪生產的影響，及時制定應對的措施，合理選用適宜酚醛樹脂品種，增加混合料的均勻性，及時合理調整硬化工藝使之更適宜酚醛樹脂的完全硬化。
重視了上述問題，軟片問題也就避免發生了。
五、磨片（樹脂鈸型砂輪）分層（起層）問題出現頻次逐年提高
隨著市場對磨片砂輪質量要求的不斷提升，尤其是高效率磨片的需求量的增長，樹脂砂輪生產廠家配方的多樣化更加明顯。
這樣也就造成了磨片砂輪在製造和使用過程中頻繁出現磨片分層現象。
磨片的分層首先應該考慮網片的粘結性能（包括網片揮發份的高低），如果網片含浸膠的種類與樹脂砂輪製作用酚醛樹脂相容性差，含膠量不夠，或者網片揮發份過高，都會造成磨片的分層。
排除網片影響因素，磨片的分層最重要影響因素是，第一是混合料的相容性和粉體酚醛樹脂的流動性的不足；
第二是網片本身在砂輪硬化過程中的應力反彈。
所以砂輪製作過程中砂輪生產廠家應該重視網片在砂輪成型中的工藝，必須與成型方式和硬化曲線相結合。
六、樹脂砂輪的性能衰減問題（經時性或耐老化性）長期困擾砂輪廠
由於樹脂砂輪用酚醛樹脂屬於高分子材料，隨著使用時間的增長，其性能會逐漸老化，直至砂輪強度降低，切磨削性能下降，這種性能就是砂輪的性能衰減，學術語言是耐老化性能。
提高樹脂砂輪的耐老化性能，國外通用的做法有兩種，第一，也是最重要的是對磨料進行處理（磨料的深加工如鍍衣，高分子材料處理等）；
第二，是提高酚醛樹脂的耐老化性能。

9. 影響酚醛樹脂膠黏劑質量的主要因素有哪些

影響酚醛來樹脂膠黏劑質量和性源能的主要因素有：酚與醛種類的影響、酚與醛物質的量的比的影響、催化劑種類和用量的影響、反應溫度的影響和反應時間的影響等。上述的各種影響因素不是孤立的，它們之間存在聯系，必須互相配合，才能獲得符合要求的酚醛樹脂膠黏劑。

10. 酚醛樹脂:固化劑

多年前我生產酚醛樹脂玻璃纖維模壓料。是熱固性酚醛樹脂，使用的固化劑是六次甲基四胺。現在資料不在身邊，不能說出具體數據。如有需要可以繼續討論，其他方式也可以。 你是用酚醛樹脂做發泡材料，應該說熱固性的。反應到終點粘度大增加溶劑用量，發泡劑用量也適當調一下。