離子交換樹脂柱始漏量曲線

1. 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

2. 利用離子交換樹脂法測定PbI2的溶度積常數的原理是什麼關鍵步驟是什麼滴定

咨詢記錄 · 回答於2021-12-22

3. 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理：離子抄交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置：

1、分離柱：裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用：常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器：分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用：

離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

4. 弱酸性陽離子交換樹脂滴定曲線

與酸鹼滴定曲線的來原理相同，但由於源樹脂存在一個平衡的問題，所以實際上不是直接滴定，而是加入一定量的酸鹼浸泡平衡。通常，強酸性樹脂加鹼、強鹼性樹脂加酸浸泡兩小時，弱酸性樹脂加鹼、弱鹼性樹脂加酸浸泡7小時後測定pH，製作出如圖的曲線。

5. 簡述始漏量的影響因素

影響始漏量的因素:
a.待交換離子本身對離子交換樹脂的親和力越大，始漏量越大。
b.樹脂顆粒越大，始漏量越小。
c.柱的形狀：直徑越小，始漏量越大。
d.流速快，始漏量越小。
e.溫度越高，始漏量越大。

6. 離子交換柱的工作原理是什麼

離子復交換柱的原理制

採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除，以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：

1、陽離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+

2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+

陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：

RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O

由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。

3、混合離子交換柱（混床）：混床是裝陽、陰樹脂按一定比例（一般為1:2,以便陽、陰樹脂同時達到交換終點而同時再生）裝入混合柱而成，實際上它組合成了水中的H+和OH-立即生成電離度很小的水分子（H2O）,幾乎不存在陽床或陰床交換時產生的逆交換現象，故可以使交換反應進行得十分徹底，因而混合床的出水水質優於陽、陰床串聯組成的復床所能達到的水質，能製取純度相當高的成品水。

7. 離子交換的基本原理和裝置運行方式

離子交換的基本原理和裝置運行方式

藉助於固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進行交換，以達到提取或去除溶液中某些離子的目的，是一種屬於傳質分離過程的單元操作。離子交換是可逆的等當量交換反應。下面一起來了解一下離子交換的基本原理和裝置運行方式：

1.1離子交換的基本原理

水處理中主要採用離子交換樹脂和磺化煤用於離子交換。其中離子交換樹脂應用廣泛，種類多，而磺化煤為兼有強酸型和弱酸型交換基團的陽離子交換劑。

離子交換樹脂按結構特徵，分為：凝膠型、大孔型和等孔型;

按樹脂母體種類，分為：苯乙烯系、酚醛系和丙烯酸系等;

按其交換基團性質，分為：強酸型、弱酸型、強鹼型和弱鹼型。

⑴離子交換樹脂的構造

是由空間網狀結構骨架(即母體)與附屬在骨架上的許多活性基團所構成的不溶性高分子化合物。活性基團遇水電離，分成兩部分：固定部分，仍與骨架牢固結合，不能自由移動，構成所謂固定離子，活動部分，能在一定范圍內自由移動，並與其周圍溶液中的其他同性離子進行交換反應，稱為可交換離子。

⑵基本性能

①外觀

呈透明或半透明球形，顏色有乳白色、淡黃色、黃色、褐色、棕褐色等，

②交聯度

指交聯劑占樹脂原料總重量的百分數。對樹脂的許多性能例如交換容量、含水率、溶脹性、機械強度等有決定性影響，一般水處理中樹脂的交聯度為7%～10%.

③含水率

指每克濕樹脂所含水分的百分率，一般為50%，交聯度越大，孔隙越小，含水率越少。

④溶脹性

指干樹脂用水浸泡而體積變大的現象。一般來說，交聯度越小，活性基團越容易電離，可交換離子的水合離子半徑越大，則溶脹度越大;樹脂周圍溶液電解質濃度越高，樹脂溶脹率就越小。

在生產中應盡量保證離子交換器有長的工作周期，減少再生次數，以延長樹脂的使用壽命。

⑤密度

分為干真密度、濕真密度和濕視密度

⑥交換容量

是樹脂最重要的性能，是設計離子交換過程裝置時所必須的數據，定量地表示樹脂交換能力的大小。分為全交換容量和工作交換容量。

⑦有效PH范圍

由於樹脂的交換基團分為強酸強鹼和弱酸弱鹼，所以水的PH值對其電離會產生影響，影響其工作交換容量。弱鹼只能在酸性溶液中以及弱酸在鹼性溶液中有較高的交換能力。

⑧選擇性

即離子交換樹脂對水中某種離子能優先交換的性能。除與樹脂類型有關外，還與水中濕度和離子濃度有關。

⑨離子交換平衡

離子交換反應是可逆反應，服從質量作用定律和當量定律。經過一定時間，離子交換體系中固態的樹脂相和溶液相之間的離子交換反應達到平衡，其平衡常數也稱為離子交換選擇系數。降低反應生成物的濃度有利於交換反應的進行。

⑩離子交換速率

主要受離子交換過程中離子擴散過程的影響。

其他性能：如溶解性、機械強度和耐冷熱性等。離子交換樹脂理論上不溶於水，機械強度用年損耗百分數表示，一般要求小於3%～7%/年。另外，溫度對樹脂機械強度和交換能力有影響。溫度低則樹脂的機械強度下降，陽離子比陰離子耐熱性能好，鹽型比酸鹼型耐熱好。

⑶樹脂層離子交換過程

以離子交換柱中裝填鈉型樹脂，從上而下通以含有一定濃度鈣離子的硬水為例，以交換柱的深度為橫坐標，以樹脂的飽和度為縱坐標，可繪得某一時刻的飽和度曲線。就整個交換過程而言，樹脂層的變化可分為三個階段。

1.2離子交換裝置運行方式

離子交換裝置按運行方式不同，分為固定床和連續床

⑴固定床的構造與壓力濾罐相似，是離子交換裝置中最基本的也是最常用的一種型式，其特點是交換與再生兩個過程均在交換器中進行，根據交換器內裝填樹脂種類及交換時樹脂在交換器中的.位置的不同，可分為單層床、雙層床和混合床。

單層床是在離子交換器中只裝填一種樹脂，如果裝填的是陽樹脂，稱為陽床;如果裝填的是陰樹脂，稱為陰床。

雙層床是離子交換器內按比例裝填強、弱兩種同性樹脂，由於強、弱兩種樹脂密度的不同，密度小的弱型樹脂在上，密度大的強型樹脂在下，在交換器內形成上下兩層。

混合床則是在交換器內均勻混雜的裝填陰、陽兩種樹脂，由於陰、陽樹脂混雜，因此原水流經樹脂層時，陰、陽兩種離子同時被樹脂所吸附，其產物氫離子和氫氧根離子又因反應生成水而得以降低，有利於交換反應進行的徹底，使得出水水質大大提高。但其缺點是再生的陰、陽樹脂很難徹底分層。於是又發明了三層混床新技術，保證在反洗時將陰、陽樹脂分隔開來。

根據固定床原水與再生液的流動方向，又分為兩種形式，原水與再生液分別從上而下以同一方向流經離子交換器的，稱為順流再生固定床，原水與再生液流向相反的，稱為逆流再生固定床。

順流再生固定床的構造簡單，運行方便，但存在幾個缺點：在通常生產條件下，即使再生劑單位耗量二至三倍於理論值，再生效果也不太理想;樹脂層上部再生程度高，而下部再生程度差;工作期間，原水中被去除的離子首先被上層樹脂所吸附，置換出來的反離子隨水流流經底層時，與未再生好的樹脂起逆交換反應，上一周期再生時未被洗脫出來的被去除的離子，作為泄漏離子出現在本周期的出水中，所以出水剩餘被去除的離子較大;而到了了工作後期，由於樹脂層下半部原先再生不好，交換能力低，難以吸附原水中所有被去除的離子，出水提前超出規定，導致交換器過早地失效，降低了工作效率。因此，順流再生固定床只選用於設備出水較小，原水被去除的離子和含鹽量較低的場合。

逆流再固定床的再生有兩種操作方式：一是水流向下流的方式，一是水流向上流的方式，逆流再生可以彌補順流再生的缺點，而且出水質量顯著提高，原水水質適用范圍擴大，對於硬度較高的水，仍能保證出水水質，所以目前採用該法較多。

總起來說，固定床有出水水質好等優點，但固定床離子交換器存在三個缺點：一是樹脂交換容量利用率低，二是在同設備中進行產水和再生工序，生產不連續，三是樹脂中的樹脂交換能力使用不均勻，上層的飽和程度高，下層的低。

為克服固定床的缺點，開發出了連續式離子交換設備，即連續床。

⑵連續床又分為移動床和流動床

移動床的特點是樹脂顆粒不是固定在交換器內，而是處於一種連續的循環運動過程中，樹脂用量可減少三分之一至二分之一，設備單位容積的處理水量還可得到提高，如雙塔移動床系統和三塔移動床系統。

流動床是運行完全連續的離子交換系統，但其操作管理復雜，廢水處理中較少應用。

8. 陽離子交換樹脂分離-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

試樣經鹼熔，水提取過濾，鹽酸溶解沉澱，經陽離子交換樹脂分離富集鋯鉿，在酸性溶液中，與偶氮胂Ⅲ形成綠色配合物，在波長660nm處有最大吸收。配合物顏色的強度隨鹽酸濃度增加而加深，並且相當穩定。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

硫酸。

鹽酸。

過氧化氫。

氫氧化鈉溶液(10g/L)，加幾滴過氧化氫。

氯化銨溶液(200g/L)。

草酸銨溶液(40g/L)。

偶氮胂Ⅲ溶液(2g/L)稱取2g偶氮胂Ⅲ，用1mo1/LHCl溶解並定容於1L，混勻，過濾備用。

鋯標准儲備溶液ρ(Zr)=1.00mg/mL稱取3.5328g氯化鋯醯(ZrOC1₂·8H₂O)於燒杯中，加入40～50mL8mol/LHCl溶解。如溶液混濁需過濾，移入1000mL容量瓶中，用8mol/LHCl稀釋至刻度，混勻。

鋯標准溶液ρ(Zr)=1.0μg/mL用8mol/LHCl稀釋鋯標准儲備溶液配製。

離子交換柱取80～100目的743陽離子交換樹脂，用蒸餾水浸泡半天，再用4mol/LHCl浸泡半天，以4mol/LHCl洗1次。將樹脂裝入內徑為0.8～1cm、長為10cm，出口內徑為0.2cm的交換柱中，柱的上下端充填少量玻璃絲，上柱前用20mL1mol/LHCl淋洗平衡。

樹脂的再生洗脫鋯以後的樹脂，用100mL6mol/LHCl洗脫稀土。加入15mLNH₄Cl溶液轉型，用10mL水淋洗，加入25mL草酸銨溶液洗脫釷，用10mL水淋洗，然後用20mL4mol/LHCl平衡，用水洗至中性，備用。

校準曲線

移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋯標准溶液，分別置於一組25mL比色管中，補加8mol/LHCl至20mL，准確加入1mL2g/L偶氮胂Ⅲ鹽酸溶液，用8mol/LHCl稀釋至刻度，混勻。用1cm比色皿，以試劑空白溶液作參比，於分光光度計660nm波長處測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.lg(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝中，加入1.5gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層過氧化鈉。在600℃熔融15min，取出冷卻，放入150mL燒杯中，用熱水提取並煮沸數分鍾，洗出坩堝。用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉澱6～8次，水洗2次。濾液棄去。用熱25mL4mol/LHCl溶解沉澱於原燒杯中，加入75mL水，混勻。將溶液以1～2mL/min的流速通過交換柱。用50mL1mol/LHCl分4次洗滌燒杯和交換柱，再用25mL(7+93)H₂SO₄洗脫鋯(鉿)於50mL燒杯中。於電熱板上加熱蒸發至硫酸煙冒盡，用8mol/LHCl提取，移入50mL容量瓶中，用8mol/LHCl稀釋至刻度，混勻。

分取5.0mL試液於25mL比色管中，用8mol/LHCl稀釋至20mL，以下按校準曲線進行測定。

按式(59.1)計算鋯(鉿)的含量。

注意事項

50mL溶液中，100mgCa、Mg、Al，50mgMn，40mgBi，30mgPb，25mgGa，20mgSn，15mgFe(Ⅱ)、Ti，10mgNi、Be、Co、In，5mgCu、Cr、Nb，及1mgLa、Se均不幹擾鋯的測定。鈧、釷和鈾嚴重干擾。1mgV⁵⁺、40μgCr⁶⁺、400mgNO^-₃對試劑有氧化作用。氟、硫酸根、EDTA以及有機含氧酸等與鋯配位，也干擾測定。

9. 離子交換樹脂 料液經過陽柱(弱酸)後電導為什麼會大幅升高,經過陰柱(弱鹼)後會降到很低 測重原理

過陽柱後,相當於將料液中的陽離子變成氫離子,使料液變成酸了,酸的摩爾電導率要遠大於鹽的,所以電導率會大幅上升,過陰柱後陰離子被交換成氫氧根離子,跟其中的氫離子中和,導致電導率降低.

10. 製作混合床離子交換樹脂柱時在操作上要注意哪些問題

在混床樹脂使用的過程中，陽樹脂會釋放出H+離子，而陰樹脂釋放出OH-離子，這兩內種容兩種會結合成為水，陽樹脂失去一些陽離子之後，會呈負電性，而陰樹脂失去陰離子，呈正電性，這兩種樹脂就會相互吸引，導致兩種樹脂成為團狀物，並且不易分離，而且一些碎樹脂末和懸浮物也會增加樹脂的「抱團」作用，這就是樹脂出現「抱團」的原因，樹脂如果被油脂污染也會造成樹脂的「抱團」現象。

應該如何解決？

1.當混床樹脂出現「抱團」的現象時，就會導致樹脂再生時不能很好的分層，所以一般在樹脂分層時，會加入一定量的電解質，比如鹼等物質，陽樹脂就會與陽離子結合成為中性，而陰樹脂則會與陰離子結合，也呈中性，「抱團」的樹脂也會隨之分離，所以一般混床樹脂在分層時都會使用一定的鹼，能夠有效的改善陰、陽樹脂的分層效果。

2.被油脂污染的樹脂，可以使用非離子型表面活性劑為主的鹼性清洗劑進行處理，對樹脂進行清洗，能夠有效的去除樹脂上的油脂。

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