① 求解大孔吸附樹脂水洗除雜的步驟謝謝!!急!
吸附樹脂裝柱:濕法裝柱,先於吸附柱中加入一定量的純水,然後加入樹脂,也可水與內樹脂同時加入柱內,這樣容可以防止氣泡產生
吸附樹脂柱預處理:可用2倍體積1mol/l的鹼液過柱,水洗至中性,後再用2倍體積1mol/l酸液過柱,水洗至中性(根據所要吸附物料的PH值大小,選擇酸鹼加入的順序)。也可使用甲醇、乙醇有機溶液洗劑(效果更好)
樹脂再生:根據吸附的物料性質,若吸附鹼性物質,則選擇酸解析,若吸附酸性物質,則選擇鹼解析(酸鹼加熱解析效果更好),若酸鹼都不易解析,可選擇醇溶液解析
樹脂運行過程中,要注意保證樹脂層上必須有液體存在,防止液體流干,出現干柱,產生偏流現象,影響吸附效果;選擇合適的再生劑,否則樹脂性能下降很快;吸附過程要注意流速,不可過快
暫時想到這么多,有問題可以隨時找我
② 請問用柱層析法分離乙酸乙酯中的生物鹼成分,應該用什麼洗脫劑
乙酸乙酯層最常用的是氯仿:甲醇。氯仿:乙酸乙酯:甲醇。
③ 大孔樹脂的預處理
大孔吸附樹脂是一類有機單體加交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑聚合而成,
因而購來的樹脂要除去可能存在的毒性有機殘留物。具體方法為,首先使用飽和食鹽水(工業用),用量約等於被處理樹脂的2 倍,將樹脂置於食鹽中浸泡18~20 h ,然後放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出的水不顯黃色,再用2 %~4 %氫氧化鈉(或5 %鹽酸) 溶液(其量與上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放盡鹼或酸液後沖洗樹脂直至水接近中性待用。實驗室用常用>95%的乙醇。 以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
3. 再生樹脂柱經反復使用後,樹脂表面及內部殘留許多非吸附性成分或雜質使柱顏色變深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至無色後用大量水洗去醇化即可。如樹脂顏色變深可用稀酸或稀鹼洗脫後水洗。如柱上方有懸浮物可用水、醇從柱下進行反洗可將懸浮物洗出,經多次使用有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒破碎影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一較大容器中用水漂洗除去小顆粒或懸浮物再重新裝柱使用。
將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。
④ 大孔吸附樹脂洗脫蛋白的方法
蛋白質應該用離子交換樹脂或凝膠柱洗脫啊,大孔樹脂的層析原理不適合蛋白質
大孔樹脂具有分子篩的作用,分子越小越容易洗脫,越大越難洗,蛋白質分子量很大
⑤ 如何使用三菱化學大孔吸附樹脂hp20進行柱層析
上樣
吸附前的葯液應為溶液狀態,不能有大量沉澱產生,以免堵塞樹脂微孔,減少使用壽命,影響分離效果。盡可能保持分離過程中的柱溫及洗脫液流速,從而使實驗結果具有良好的重現性。選擇不同溶劑做洗脫溶媒,梯度洗脫,或通過調節洗脫劑的pH值變化,以達到對不同物質的分離。溶劑洗脫能力強弱順序為:丙酮 >甲醇> 乙醇 >水樹脂的再生 樹脂經過多次使用後,發現其吸附能力有所減弱,需再生處理後繼續使用。使用甲醇、丙酮、水的反復再生處理,即可恢復樹脂的吸附能力。 樹脂經過幾次簡單再生使用後如果吸附性能下降較多時需強化再生:先用不同濃度的有機溶劑洗脫後,反復用大體積稀酸稀鹼溶液交替強化洗脫,然後用水洗至PH值中性即可使用。
⑥ 做大孔吸附樹脂純化試驗,考察不同濃度洗脫劑洗脫效果具體怎麼操作
與食品葯品相關的產品盡量選擇乙醇!
至於上樣量最好做一下靜態吸附實驗!
做完靜態試驗你的上樣量就能把握住!
最好是梯度洗脫先高後低同一批就行!
⑦ 用乙醇洗脫大孔樹脂上的吸附的原理
大孔樹脂吸附的是分子態的物質,乙醇洗脫就是和大孔樹脂進行對分子態的物質競爭吸附,使物質轉為溶解於乙醇,從而被乙醇洗脫液帶走
⑧ 大孔樹脂吸附原理
大孔樹脂吸附原理:
大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。
同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。
(8)大孔樹脂柱層析如何洗脫擴展閱讀:
大孔樹脂吸附的用途:
大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域,近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。
與中葯制劑傳統工藝比較,應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型,特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑,改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象,有利於中葯制劑劑型的升級換代,促進了中葯現代化研究的發展。
國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出:研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。
⑨ 大孔吸附樹脂用於白頭翁皂苷的分離時洗脫次序有何規律
大孔吸附樹脂用於白頭翁皂苷的分離時洗脫次序規律為:分離、純化、除雜、濃縮。
以酒精為例,酒精溶劑浸提得到較粗的白頭翁總皂苷,脫脂後,經大孔樹脂層析得到高產,高純的白頭翁總皂苷,得率為9.4%。總皂苷經硅膠柱層析得到無色的,純度較高的單體皂苷,得率為22.8%。
通過薄層層析把純化的單體皂苷與標准品白頭翁皂苷Ⅲ進行對照,分離純化的單體皂苷與標准品相同,是3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷]-3β,23-羥基-△20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷。
大孔吸附樹脂吸附機理
大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。同時由於大孔吸附樹脂的多孔結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。
通過這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定溶劑洗脫而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
非極性物質在極性介質+(水)+內被非極性吸附劑吸附,極性物質在非極性介質中被極性吸附劑吸附,帶強極性基團的吸附劑在非極性溶劑里能很好的吸附極性化合物。
聚苯乙烯樹脂一般適用於非極性和弱極性物質的化合物,如皂苷類和黃酮類;聚丙烯酸類樹脂,一般帶有酯基或醯氨基,對中極性和極性化合物如黃酮醇和酚類的吸附較好。
參考資料來源:網路-大孔吸附樹脂
⑩ 大孔樹脂洗脫幾個柱體積
5倍柱體積。
大孔樹脂處理方法步驟:
1、新樹脂用95%乙醇沖至無渾濁。
2、蒸餾水沖至無醇味,大概5倍柱體積。
3、5-10%HCL2-3倍柱體積浸泡。
4、蒸餾水沖至流出液pH等於7。
5、5-10%NaOH2-3倍柱體積浸泡6、蒸餾水沖至流出液pH等於7備用,而長時間不用保存,待活化後,再用95%乙醇浸泡。