酚醛樹脂固含量測定標准

㈠ 什麼叫酚醛膠

酚醛膠即酚醛樹脂脫水，是由苯類與醛類在催化劑存在下經縮聚反應製得，用作膠粘劑專的是相對分子質量為500-1000的低屬聚物。它是最早工業化的合成樹脂，也是首先出現的合成膠粘劑，還是改性製得的第一種結構膠粘劑，最先用於航空工業。
酚醛膠具有如下一些特點：
酚醛樹脂極性較大，對金屬和多數非金屬都有良好的粘接性，粘接強度較高。由於酚醛樹脂中存在著大量的苯環，又能交聯成體形結構，剛性較大，因而耐熱性高，抗蠕變，耐燒蝕，尺寸穩定性好。它的耐水、耐油、耐磨、耐化學介質、耐黴菌、耐老化等，電絕緣性能優良。本身易於改性，也能對其他膠粘劑改性。另外它脆性大，剝離強度低，不耐沖擊，震動，需要高溫高壓較長時間固化，收縮率較大，膠層顏色較深。

㈡ 甲階酚醛樹脂的制備

水溶性甲階酚醛樹脂的制備：
一般甲階酚醛樹脂是否有水溶性或混溶性的關鍵是控制其加熱反應的程度。在醛過量與鹼性催化劑存在下，最初生成的產物主要是苯酚中兩個鄰位和一個對位上的氫部分或全部被羥甲基取代。在進一步加熱下，可能發生兩類縮合脫水反應導致分子量增大：一類為2個羥甲基之間縮合形成醚鏈節(-CH2-O-CH2)，另一類為一個羥甲基同一個鄰位或對位活潑氫原子之間反應產生次甲基鏈節。
在加熱反應程度不大時，產物含有比例較多的親水基團(如羥甲基等)，是低粘度的水溶性液體；進一步反應脫水，在分子量增大的同時，親水基團減少，就逐步變成同水混溶性很小或不混溶的高粘度液體，其後變成可粉碎的固體。
一般甲階酚醛樹脂的制備工藝是把氫氧化鈉催化劑加入到苯酚和甲醛中，然後逐步加熱到80-100℃。用真空控制反應溫度在100℃以下，反應時間一般為1-3h。因為甲階樹脂進一步加熱反應會凝膠，故脫水溫度用真空控制在105℃以下。通常在150℃熱板上測試凝膠時間，以監測反應程度並決定是否結束反應和出料。
低分子量水溶性樹脂應在盡可能低的溫度下完成生產反應，通常在50℃左右(反應活性較低的對位取代型甲階樹脂可以在高達120℃的溫度下完成反應)。這類水溶性樹脂固含量范圍40%-70%，pH范圍7-7.5。其樹脂分子量稍微增大(這在室溫下也很難避免)，對水溶性或混溶性都會產生重大影響。因此這類樹脂常按訂貨單製造，並在冷凍下貯存或裝運，並且要馬上使用。液體甲階酚醛樹脂有兩類：
①含樹脂的可溶性鹽；
②為用過濾脫除了不溶性鹽的樹脂。這些鹽是在綜合鹼性催化時形成的。在前一種類型中不必脫除其可溶性鹽，因此成本較低。
採用對叔丁基苯酚制備甲階樹脂時，一般在製造期間要經過洗滌脫鹽。在最初的鹼性反應階段後，在脫水之前，反應物料用一種芳香溶劑稀釋，經中和形成一種水溶性鹽。當停止攪拌時，水層(含有大多數鹽)沉降到底部，接著進行溶液分離。再加入更多的水進行反復多次的洗滌。其後將樹脂在真空下脫除溶劑，在冷卻前形成所希望的分子量。
在有些應用中，需要使液體水溶性甲階樹脂保持與水的高混溶性。例如當其用作絕熱粘結劑時，它們要用相當多的水稀釋後噴灑到玻璃和石棉纖維上。因此這類樹脂也要求在冷凍下貯存和裝運。
固態甲階樹脂較穩定，只在熱天才需冷凍。從對位取代酚類(如丁基苯酚)所製得的甲階樹脂可穩定1年以上。
水溶性酚醛樹脂一般可以用粘度、相對密度、固含量和水溶性來表徵。典型樹脂的性能為：粘度100mPa·s(251℃，固含量60%，水溶性最低2500%。固含量的測定方法是，稱取1-2g樣品，經過135℃乾燥3h後再稱重，然後比較質量差。其他值得關注的性質還有pH(7-7.5)，折射率-它可作為樹脂製造期間固含量的快速檢測指標，以及灰分。如果樹脂已被中和成不溶性鹽後過濾，灰分在1%以下；如果樹脂被中和成可溶性鹽，灰分約為3%。一步甲階樹脂的相對分子質量范圍通常為150(可用水稀釋的液體樹脂)-1000或更高(可粉碎的固體樹脂)。

㈢ 酚醛樹脂凝膠時間測定中取樹脂溶液的量多量少是否影響測量准確性為什麼

一定有影響，在濃度一定的條件下，取樣量多，溶劑就多，反之則溶劑量少，溶劑是要揮發出來的，一般固體樹脂是取1g，液體取2ml。

㈣ 1、間苯二酚樹脂屬於酚醛樹脂的一種嗎 2、酚醛樹脂的核心品質控制指標有哪些 謝謝！

間苯二酚應該屬於一種改性酚醛樹脂吧。
酚醛樹脂的核心控制指標一般有 凝膠時間 粘度 固含量 水含量 游離醛 游離酚

㈤ 酚醛樹脂粘度按按gb/t1723-93

就是酚醛樹脂抄粘度要按gb/t1723-93標准。
GB/T 1723-1993 塗料襲粘度測定法
本標准規定了使用塗-1、塗-4粘度計及落球粘度計測定塗料粘度的方法。本標准使用的塗-1粘度計適用於測定流出時間不低於20s的塗料產品;塗-4粘度計適用於測定流出時間在150s以下的塗料;落球粘度計適用於測定粘度較高的透明的塗料產品。本標准也適用於測定粘度類似的塗料半成品和其他相關產品。

㈥ 松香改性酚醛樹脂怎麼檢測

松香改性酚醛樹脂檢測標准與方法

一．取樣方法：

檢測標准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣；

二．顏色測定方法：

檢測標准：清漆、清油及稀釋劑顏色測定法GB/T 1722-1992

三．粘度檢測方法：

檢測標准：膠黏劑黏度的測定 單圓筒旋轉黏度計法GB/T 2794-2013；

四．細度檢測方法：

檢測標准：色清、清漆和印刷油墨研磨細度測定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不揮物含量（固含量）檢測方法：

（一）檢測標准：色漆、清漆和塑料 不揮發物含量的測定GB/T1725-2007；

（二）注意事項：稱量約1g,加熱溫度和時間（105±2℃，2h）。

六．醇酸樹脂酸值檢測方法：

（一）檢測標准：塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和總酸值的測定GBT 6743-2008；

（二）注意事項：按GBT 6743-2008 中方法A的規定進行測試，計算按8.1.2的規定進行。溶解樣品用溶劑甲苯:乙醇=1:1或雙方商定的其它溶劑。

（三）酸值的檢測步驟：

1.儀器
鹼式滴定管，250ml錐形瓶，天平。
2.試劑
0.15N氫氧化鉀標准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.測定方法
稱取0.3-0.5g的樣品，置於250ml錐形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解樣品，冷卻至常溫。以酚酞為指示劑（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH標准溶液滴定至淡紅色為終點，記下消耗KOH溶劑的體積。
4.計算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----試樣消耗KOH溶液的體積，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----試樣的質量，g

七．軟化點檢測方法（環球法）：

松香樹脂軟化點測定（環球法）標准操作規程

（一）、儀器

（1） SYD-2806F型全自動軟化點測定儀一套。

（2） 燒杯:容量約為800ml，直徑90mm,高度不低於140mm。

（二）、實驗步驟

稱取直徑約 5mm的松香試樣約5g於具柄瓷皿中，慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融，避免產生氣泡和發煙。將熔融的松香立即注入平放的銅板上預熱的圓環中，待松香完全凝固，輕輕移去銅板，環內應充滿松香，表面稍有凸起，用電熨斗和電熱板燙平後，備做檢驗。如環內松香有凹下或氣泡等情況，須重新製作。

將准備好的試樣圓環放在環架板上，把鋼球定位器裝在圓環上，再把鋼球放入鋼球定位器中心，然後將整個環架放入800ml燒杯內。

以上裝置完畢後，傾入新煮沸過而冷卻至35℃以下的水於燒杯內（如果試樣的軟化點高於80℃時，傳熱介質應改用甘油），使環架板的上面至水面保持51mm。放置10min後，開啟SYD-2806F型全自動軟化點測定儀的電源開關，按「啟動試驗」鍵後，使水溫升高5±0.5℃/min，並不斷的充分攪拌，使溫度均勻的上升，當包裹鋼球的松香落至金屬平板上，該通道溫度被儀器自動檢測到且溫度及時間值被鎖定不再變化，此溫度即為松香的軟化點。

（三）、結果報告

一次熔樣的兩次平行試驗允許相差0.4℃，以算術平均值為結果，並報告至小數點後第一位。

八．松香改性酚醛樹脂正庚烷值檢測方法：

（一）儀器及試劑

1.儀器
酸式滴定管，50ml燒杯，天平， 水銀溫度計。
2.試劑
正庚烷（分析純）

（二）檢測正庚烷值

1.溶解樹脂

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用5-10分鍾緩慢加熱到240℃,溶解樹脂, 樹脂融化完，降溫，待用。
2.測定方法
准確稱取2g樹脂油樣品，置於50ml燒杯中，在25℃恆溫下，用正庚烷滴定到樹脂油樣品渾濁為終點，記下消耗正庚烷的體積。
3.計算
正庚烷值=V2-V1

V2----終點體積，ml．

V1----初始體積，ml．

檢測參考標准和檢測檢驗說明：

一、松香改性樹脂溶解方法：

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用10分鍾緩慢加熱到240℃，溶解樹脂，樹脂溶化完全，降溫，待用。

㈦ 塑料物理性能測試/力學性能測試的國家標準是哪個

中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等標准完成塑料及其制的相應性能測試和部分樹脂化學性能的測試。中心通過了中國國家認證認可監督管理委員會和中國合格評定國家認可委員會的二合一（CMA、CNAS）實驗室認證認可，可出具權威的第三方檢測報告。中心測試范圍包括：1.力學性能

拉伸強度、彎曲強度、沖擊性能（缺口沖擊強度、無缺口沖擊強度）、壓縮性能、耐撕裂性能（撕裂強度）、剪切性能（剪切強度）、耐疲勞性能、摩擦和磨耗性能（摩擦系數、磨耗）、蠕變性能、動態力學性能2.燃燒性能

塑料水平、垂直燃燒性能測定（熾熱棒法、煙密度法、閃點自燃點測定）、塑料氧指數測定3.耐候性（老化、溫度沖擊、耐油等）

高低溫溫度快速變化實驗、高低溫恆定濕熱試驗、溫度沖擊試驗、鹽霧腐蝕實驗、紫外光耐候實驗、氙燈耐氣候試驗、臭氧老化試驗、二氧化硫/硫化氫試驗箱、箱式淋雨實驗、黴菌交變試驗、沙塵實驗、高溫、高壓應力腐蝕試驗機、耐介質（水、各有機溶劑、油）4.熱性能

熱穩定性：尺寸熱穩定性、負荷熱變形溫度、維卡軟化點、馬丁耐熱、總體積收縮量、線性收縮率、線性熱膨脹率

流動性：熔點、軟化點、熔體流動速率

熱導率測定、玻璃化轉變溫度、脆化溫度、失強溫度5.塑料有關化學量測定

酸值、羥值（不飽和聚酯樹脂、聚醚多元醇、聚酯多元醇）

不飽和聚酯樹脂80℃下反應活性測定

水萃取液電導率（聚氯乙烯水萃取、酚醛樹脂水提取物）

酚醛樹脂及模塑料性能（丙酮可溶物、游離氨和銨化物、游離酚、六亞甲基四胺含量）

環氧樹脂（氯含量、總氯含量、無機氯含量、易皂化氯含量）

氨基模塑料可提取甲醛含量

不飽和聚酯樹脂澆鑄體耐鹼性測定

聚氯乙烯（通用型聚氯乙烯樹脂吸塑性吸收量測定

殘留氯乙烯單體含量、氯乙烯均聚物和共聚物中氯測定）

乙烯/乙酸乙烯共聚物乙酸乙烯含量

聚苯乙烯（甲苯可溶物、殘留苯乙烯單體）、ABS塑料（殘留丙烯腈、苯乙烯含量）

乙酸纖維素（未增塑乙酸纖維素水解乙酸值、不溶性顆粒測定）

聚乙烯醇樹脂（殘留乙酸根、乙酸鈉、氫氧化鈉含量和平均聚合度測定）

離子交換樹脂（交換容量、轉型膨脹率、強度）

聚丙烯醯胺（殘留丙烯醯胺、水解度）、6.其他物理性能

塑料密度、相對密度、粉粒塑料表觀密度

透氣性、透濕性

表面糙度、塑料鏡面光澤

硬度（邵氏、洛氏、球壓痕印）

樹脂灰分、等規指數、白點溫度（成膜溫度）、粘度和黏數、樹脂含水量、揮發份及固含量、熱固性樹脂膠凝時間

光學性能：透光率和霧度、黃色指數、折光率、白度測定、色澤測定

㈧ 酚醛樹脂固化時間、固含量分別怎麼測，具體條件是什麼

用培養皿或者鋁箔盒子稱取樹脂2.5-3.5g，放入135℃的鼓風乾燥箱烘乾2h後，取出在真空乾燥器冷卻至室溫後稱量，固含量=乾燥後的樣品質量/乾燥前的樣品質量*100%

㈨ 【求助】怎樣提高酚醛樹脂的固含量和含碳量

請給出些建議好嗎？謝謝！遠走迦南(站內聯系TA)你都還沒有入門呢，固含量是可以算出來的，在你 決定mol比的時候固含大概就已經確定了，反應程度越深固含相應的會低點，但是大致的放向是不會錯的chenxue123(站內聯系TA)我是參考文獻上的摩爾比做的，人家的固含量和殘炭率就比我的高的多啊，請問市我的反應時間太短嗎 ？還是……？請賜教！遠走迦南(站內聯系TA)記住相同摩爾比的情況下,反應溫度越高,反應時間越長,固含量越低的,道理很簡單的,時間越長,溫度越高說明反應程度越深,反應速率越快,也就是縮合的程度越大,縮合生成的是什麼?是水.固含自然就低了.以甲醛比苯酚計,越低的配比,越有利於獲得高的固含量,殘碳量.固含量還有一個重要的因素是你測試的溫度.chenxue123(站內聯系TA)謝謝，那也就是說反應程度越深殘碳量就越高吧？因為反應程度深，生成的酚醛樹脂的分子量就越大，游離的小分子就越小，所以慘碳量就越低吧？chenxue123(站內聯系TA)請問怎麼提高殘碳量啊？是加深反應嗎，通過增大F/P的摩爾比和延長反應時間可以嗎？遠走迦南(站內聯系TA)提高殘碳量要通過降低配比,因為成碳主要是酚,酚環上有六個碳對吧,但是配比降到一定的程度影響因子就變了,我不確定你說的硼改性的酚醛樹脂的殘碳量是什麼樣的一個體系,我知道的是殘碳量最大的條件是1.35~1.37,f/p.另外.殘碳還要看你水分含量,溶劑含量,高的游離酚對提高殘碳是有利的,如果你不脫水或者水分很高的話殘碳20%是正常的,高的黏度,底水分,溶劑含量,適當的配比是獲得高的殘碳的基礎.我對硼改性不了解,但是這些基本的是正確的,你做的是應用在那方面的?至於你說的小分子,我覺得那不會影響到殘碳,影響也是因為你測的方法不對,標準的方法是定碳儀,或者用一大一小兩個坩堝,兩個坩堝之間放上碳酸鈣,小的坩堝里放上樣品,原理是形成一個惰性氛圍,否則碳不是都燒了?呵呵chenxue123(站內聯系TA)嗯，謝謝賜教！
我的硼改性酚醛樹脂是利用硼的缺電子空軌道和酚羥基或水楊醇的氧原子上的孤對電子配位原理而結合的，這樣就增強了結合力，增大剛性平面，提高了含碳量和殘炭率。我是想一方面你說的很正確，F/P比太大游離的甲醛就會多，固含量和殘炭率就會低；另一方面如果和硼酸反應的酚羥基或水楊醇多了，就會提高酚的轉化率，也會提高含碳量吧？
謝謝你的關注和幫忙！遠走迦南(站內聯系TA)哦你說的我不 太知道，只是看過一些文獻上說有硼改性的，沒有見過類似的產品，也沒有接觸過相關的應用，抱歉，目前酚醛的反應機理還沒有一個確切的說法吧，不 過一般情況下確定的是酚羥基是不參與反應的。但是有的文獻上說硼改性的是酚羥基參加反應的，你是酚先和硼酸反應然後投入甲醛呢？還是酚，醛，硼酸一起投入呢，不好意思啊，我確實不了解，不過比較感興趣，呵呵chenxue123(站內聯系TA)我是一起放進去的，呵呵，前天又看了一篇文獻，說是酚羥基參加反映的幾率很小，十羥甲基參加反應，但是與硼酸反應時轉化率很低。

㈩ 請問酚醛樹脂的粘度測定方法是什麼最近幾年有新的國標法沒

粘度測定有：動力粘度、運動粘度和條件粘度三種測定方法。版
(1)動力粘度：ηt是二液體權層相距1厘米，其面積各為1(平方厘米)相對移動速度為1厘米/秒時所產生的阻力，單位為克/厘米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工業上動力粘度單位用泊來表示。
(2)運動粘度：在溫度t℃時，運動粘度用符號γ表示，在國際單位制中，運動粘度單位為斯，即每秒平方米(m2/s)，實際測定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的單位為每秒平方毫米(即 1cst=1mm2/s)。運動粘度廣泛用於測定噴氣燃料油、柴油、潤滑油等液體石油產品深色石油產品、使用後的潤滑油、原油等的粘度，運動粘度的測定採用逆流法
(3)條件粘度：指採用不同的特定粘度計所測得的以條件單位表示的粘度。