樹脂殘留檢測葯典方法

1. 如何檢測樹脂中游離甲醛含量

http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf

http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=

第22卷總第42期 西北民族學院學報(自然科學版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化澱粉膠液中游離甲醛含量的測定
王彥斌
(西北民族學院化學系,甘肅蘭州730030)
[摘 要]游離甲醛含量的測定方法很多,通過對比現有不同產品體系中游離甲醛的測定方法,提出了氧
化澱粉膠液中游離甲醛的測定方法,為澱粉類材料及液體制劑中的游離甲醛的測定提供了依據1
[關鍵詞]氧化澱粉;游離甲醛;測定方法
[中圖分類號]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文獻標識碼]A [文章編號] 100922102(2001)0420005203
內牆塗料與人們生活息息相關,為此國家環保局在實施環境標志計劃中嚴格限制了水溶
性塗料甲醛的含量,明確規定甲醛及其甲醛多聚物含量小於5. 0×10- 4,並制定了相應的檢測
方法HJB Z4—19991氧化澱粉膠液不論作為內牆塗料的基料,還是作為包裝粘合劑,都關系著
人們的身體健康1在制備過程中為進一步改進其耐水性,擴展應用范圍,採取了用甲醛使澱粉
基上羥基縮合的方法,降低膠液的水溶性,提高耐水性,然後用尿素反應游離的甲醛1同時為
了終止氧化反應,還向膠液中加入過量的還原劑亞硫酸鈉1亞硫酸鈉除了和氧化劑作用外,還
和游離的甲醛發生加成反應,生成甲醛合亞硫酸鈉,使膠液中游離的甲醛大大降低1為了准
確,簡單,快捷地測試膠液中游離甲醛的含量,本文通過現有幾種游離甲醛測定方法的對比,提
出參照GB5544—85標准測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量較為合理1
1 相關測定方法的比較
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室溫條件下用過量的亞硫酸氫鈉與甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,剩餘的亞硫酸氫鈉用
碘滴定1本標准實用於水溶性塗料中游離甲醛的測定1反應原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM標准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的條件下用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,再用碘滴
定剩餘的亞硫酸鈉,用碳酸鈉滴定羥甲基磺酸鈉,生成的產物亞硫酸鈉最後用碘來滴定1該
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者簡介]王彥斌(1967—),男,甘肅會寧人,西北民族學院化學系講師,主要從事精細化工產品的合成
及應用研究1
—5—
標准適用與水溶性或非水溶性體系中游離甲醛的測定1反應原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
該方法是用百里酚酞為指示劑,在pH= 9. 3～10. 5范圍內用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應
後,採用鹽酸溶液快速滴定的方法1該標准適用於以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂
整理劑中游離甲醛的測定,反應原理為:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三種方法單從測定方法的科學性來講A STM標准D1979—91較為科學1它的反應
溫度是0℃,pH值控制在9. 4,這樣可避免聚合物中殘存的不飽和單體和N a2SO3的反應1也
在一定程度上減少了引發劑和N a2SO3的反應;另外,反滴定中氧化劑是I2,具有揮發性,一般
要求用I2進行分析滴定時溫度要低於25℃,因此0℃有利於減少實驗誤差1pH值范圍的限
制對實驗的准確創造了更高的條件1
HJB24—1999標准既沒有低溫度的條件和pH的限制,滴定氧化劑I2,因此該方法測定結
果有較大的誤差1GB5544—85標准盡管沒有低溫要求,但有pH的限制,採取的是酸鹼滴定,
滴定過程中涉及的試劑較穩定,無需低溫操作,值得一提的是以上方法都是以單體聚合形成的
樹脂或樹脂液以及樹脂配成的混合體系為測定對象1而氧化澱粉膠液的特點是:①氧化澱粉
的母體是澱粉,澱粉遇I2變藍色,這給滴定帶來不便;②氧化澱粉膠液體系中不含未反應的單
體,無須考慮單體在室溫下和N a2SO3反應;③氧化澱粉膠液制備時雙氧水作氧化劑,反應完
後多用過量的N a2SO3還原過量的氧化劑1因此體系中有過量的亞硫酸鈉1
因此採用HJB Z4—1999和A STM標准D1979—91來測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量
影響因素較多,誤差較大,而GB5544—85兼顧了以上兩種方法的優點,又符合氧化澱粉體系
的特點,而且簡單方便1
2 氧化澱粉膠液中甲醛含量的測定
211 測定方法
參照GB5544—85的測定手續,取樣時稱取10g左右的膠液,不需要加水稀釋直接進行
測定1
212 結果計算
游離甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1試樣消耗鹽酸標准溶液毫升數;
V0空白消耗鹽酸標准溶液毫升數;N鹽酸標准溶液的濃度;W氧化澱粉膠液試
樣的質量; 0. 03每毫克當量甲醛的克數1
213 測定結果
依照以上的測定手續測試反應在不同階段游離甲醛的含量,測試結果見表11
—6—
表1 反應在不同階段時體系中游離甲醛的含量
序號未加尿素時的含量加尿素後的含量加亞硫酸鈉後的含量
10. 240. 029～0
20. 210. 026～0
30. 230. 027～0
平均值0. 230. 028～0
由此可以看出,該工藝[ 4 ]制備的氧化澱粉膠液中游離甲醛含量接近於0,是一種安全的產
品1
參考文獻:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彥斌,蘇瓊1玉米澱粉的催化氧化[J]1西北民族學院學報, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—

2. 松香改性酚醛樹脂怎麼檢測

松香改性酚醛樹脂檢測標准與方法

一．取樣方法：

檢測標准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣；

二．顏色測定方法：

檢測標准：清漆、清油及稀釋劑顏色測定法GB/T 1722-1992

三．粘度檢測方法：

檢測標准：膠黏劑黏度的測定 單圓筒旋轉黏度計法GB/T 2794-2013；

四．細度檢測方法：

檢測標准：色清、清漆和印刷油墨研磨細度測定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不揮物含量（固含量）檢測方法：

（一）檢測標准：色漆、清漆和塑料 不揮發物含量的測定GB/T1725-2007；

（二）注意事項：稱量約1g,加熱溫度和時間（105±2℃，2h）。

六．醇酸樹脂酸值檢測方法：

（一）檢測標准：塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和總酸值的測定GBT 6743-2008；

（二）注意事項：按GBT 6743-2008 中方法A的規定進行測試，計算按8.1.2的規定進行。溶解樣品用溶劑甲苯:乙醇=1:1或雙方商定的其它溶劑。

（三）酸值的檢測步驟：

1.儀器
鹼式滴定管，250ml錐形瓶，天平。
2.試劑
0.15N氫氧化鉀標准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.測定方法
稱取0.3-0.5g的樣品，置於250ml錐形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解樣品，冷卻至常溫。以酚酞為指示劑（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH標准溶液滴定至淡紅色為終點，記下消耗KOH溶劑的體積。
4.計算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----試樣消耗KOH溶液的體積，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----試樣的質量，g

七．軟化點檢測方法（環球法）：

松香樹脂軟化點測定（環球法）標准操作規程

（一）、儀器

（1） SYD-2806F型全自動軟化點測定儀一套。

（2） 燒杯:容量約為800ml，直徑90mm,高度不低於140mm。

（二）、實驗步驟

稱取直徑約 5mm的松香試樣約5g於具柄瓷皿中，慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融，避免產生氣泡和發煙。將熔融的松香立即注入平放的銅板上預熱的圓環中，待松香完全凝固，輕輕移去銅板，環內應充滿松香，表面稍有凸起，用電熨斗和電熱板燙平後，備做檢驗。如環內松香有凹下或氣泡等情況，須重新製作。

將准備好的試樣圓環放在環架板上，把鋼球定位器裝在圓環上，再把鋼球放入鋼球定位器中心，然後將整個環架放入800ml燒杯內。

以上裝置完畢後，傾入新煮沸過而冷卻至35℃以下的水於燒杯內（如果試樣的軟化點高於80℃時，傳熱介質應改用甘油），使環架板的上面至水面保持51mm。放置10min後，開啟SYD-2806F型全自動軟化點測定儀的電源開關，按「啟動試驗」鍵後，使水溫升高5±0.5℃/min，並不斷的充分攪拌，使溫度均勻的上升，當包裹鋼球的松香落至金屬平板上，該通道溫度被儀器自動檢測到且溫度及時間值被鎖定不再變化，此溫度即為松香的軟化點。

（三）、結果報告

一次熔樣的兩次平行試驗允許相差0.4℃，以算術平均值為結果，並報告至小數點後第一位。

八．松香改性酚醛樹脂正庚烷值檢測方法：

（一）儀器及試劑

1.儀器
酸式滴定管，50ml燒杯，天平， 水銀溫度計。
2.試劑
正庚烷（分析純）

（二）檢測正庚烷值

1.溶解樹脂

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用5-10分鍾緩慢加熱到240℃,溶解樹脂, 樹脂融化完，降溫，待用。
2.測定方法
准確稱取2g樹脂油樣品，置於50ml燒杯中，在25℃恆溫下，用正庚烷滴定到樹脂油樣品渾濁為終點，記下消耗正庚烷的體積。
3.計算
正庚烷值=V2-V1

V2----終點體積，ml．

V1----初始體積，ml．

檢測參考標准和檢測檢驗說明：

一、松香改性樹脂溶解方法：

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用10分鍾緩慢加熱到240℃，溶解樹脂，樹脂溶化完全，降溫，待用。

3. 緊急！！！有誰知道樹脂的成肌性和膜量的檢測方法和計算

成肌性的測試 方法： （1） 在玻璃板上畫10cm×10cm的正方形，刮膜於玻璃板上 （2） 將玻璃板輕輕浸入25℃恆版溫水中，5分後取出 （3） 再放入60℃恆溫水中浸1小時，取出擦乾，測量邊長A、B，厚H，並記錄 （4） 最後放入烘箱120℃烘乾，取出冷卻測量邊長a,b，厚h 計算公式： （1） S=a×b/（A×B）×100 （2） M=a/A×100 S—樣品面積保持率% M—樣品厚度保持率% 凝固時間的測試 方法： （1）在玻璃板上畫10cm×10cm的正方形，刮膜於玻璃板上 （2）將權玻璃板輕輕浸入25℃恆溫水中，每30秒放一砝碼，直至砝碼取出無壓痕時即為凝聚完全，記時間 （3）放入60℃恆溫水中1小時，取出擦乾，測M、N，厚A （4）放入120℃烘箱烘乾，冷卻測P、Q，厚B 計算公式: （1）S=P×Q/（M×N）×100 （2）M=B/A×100 S—樣品面積保持率% M—樣品厚度保持率%

4. 怎樣檢測環氧樹脂

一、試劑和溶液 分析方法中，除特殊規定外，只使用分析純試劑和蒸餾水。 鹽酸（ 622）； 硫酸（GB 625）； 重鉻酸鉀（GB 642）； 丙酮（GB 686）。 稀鹽酸溶液：用1份體積的鹽酸與17份體積的蒸餾水混合配製。 氯化鈷溶液：用1份質量的氯化鈷與3份質量的稀鹽酸溶液配製。 三氯化鐵溶液：用5份質量的三氯化鐵與1.2份質量的稀鹽酸溶液配製。 氯鉑酸鉀溶液：在50mL的燒杯中稱取790mg的氯鉑酸鉀，准確至0.1mg，用稀鹽酸溶液溶解。溶解時，可略加熱，直至所有的氯鉑酸鉀全部溶解。冷卻至室溫後，全部倒入100mL的容量瓶中，用稀鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻。 二、儀器 鈉氏比色管：25mL，管外徑20mm； 分析天平：感量0.1mg； 架盤天平：感量0.1mg； 容量瓶：25mL、100mL； 移液管：0.1mL、1mL、10mL、50mL。 三、加德納色標溶液的配製 1～8號色標的配製。用移液管將氯鉑酸鉀溶液按下表所示量分別移到8個25mL容量瓶中，用稀鹽酸溶液將其稀釋至刻度。所配製的溶液為加德納色標1～8號。 9～18號色標的配製。用移液管將氯化鈷溶液和三氯化鐵溶液按表2所示量移到10個100mL的容量瓶中，用稀鹽酸溶液將其稀釋至刻度。所配製的溶液為加德納色標9～18號。 色標的存放。配成的加德納色標應存放在暗處，每半年至少用參比溶液校核一次。 四、試樣 將4份質量的環氧樹脂溶解於6份質量的丙酮。 五、操作步驟 將試樣倒入干凈的比色管中，然後把裝有試樣的比色管與裝有加德納色標溶液的比色管並列放置，在白天的散射光下，從側面目測，比較顏色。 註：白天散射光，是指日出後到日落前3h，從無日光直接照射的朝北窗戶進來的光。 六、結果表示 以與試樣溶液顏色相同或最接近的色標號碼表示試樣的顏色。在需要更精確的表示時，則應說明與其相近的程度。例如，顏色在5和6之間時，則可表示為5、5＋、6－和6幾檔。