首先混床樹脂之所以能制備出比陽、陰單床更高的水質,是因為陽、陰床是一級除鹽系統,而混床設備中的陽陰樹脂充分混合後,相當於無數級的一級除鹽,從而能制備出二級除鹽水,即電導率<0.2us/cm的純水。
另外,關於你說的混合好的陽陰樹脂自然分開,要分樹脂混合後自然沉降時分層,還是運行過程中分層。後面我會附上混床再生操作的使用方法,請一一對照甄別解決。如果混床設備的陽陰樹脂分層,雖不會影響樹脂本身的交換能力,但肯定會影響周期制水量和產水水質,因為分層後的陽陰樹脂就變成了陽陰床的一級系統,所以產水水質會變差,從而影響整個周期實際制水總量。
一、樹脂裝柱
1、在樹脂裝填前,先檢查交換柱的底部,頂部和中部布水器,交換柱內襯和支撐層等是否損壞無效,各設備是否完好,交換柱中是否有焊頭、螺帽等鐵渣;同時檢查水帽是否擰緊,並試水壓,沒有滴漏現象存在,如有故障應排除後再裝柱。
2、徹底清掃和清洗離子交換器,和水力裝卸器等,各流通部位要求不跑漏樹脂,交換器水壓試驗合格,並測定正常流量下設備的壓差,為測定樹脂壓差作準備。
3、在樹脂裝填過程中,還應避免包裝袋、內袋、繩子及泥沙等雜物帶入交換柱中。
4、樹脂的裝柱體積應充分考慮轉型膨脹引起的體積變化。
5、用水注入交換柱一半高度,以免樹脂直接沖擊交換器底部裝置和墊層。加入陽離子交換樹脂,反洗將陽樹脂托平,陽樹脂裝填高度至中排管中心位置下面的3-5cm處,防止由於陽樹脂再生轉型後膨脹,導致實際高度超過中排。
6、加入清水至中排管上約1米處,逐漸加入陰離子交換樹脂至規定高度。
二、樹脂清洗
1、樹脂裝填好後,從上向下用清水進行正洗,流速為20-30m/h,直至下排出水澄清無雜質。
2、通常正洗時間約30分鍾。
三、混床樹脂預處理
先通入兩倍樹脂體積的約4%濃度的HCl溶液(再生液需用純水稀釋配置),用後一倍體積的HCl溶液浸泡樹脂4-8小時,然後用純水(或清水)以3-5m/h洗至PH為6左右。再通入2倍樹脂體積的4%濃度的NaOH溶液(再生液需用純水稀釋配置),用後一倍體積的NaOH溶液浸泡樹脂4-8小時。鹼液浸泡後,樹脂不經清洗,直接進行大反洗,反洗開始時,流速宜小,待樹脂松動後,逐漸加大反洗流速,使整個樹脂層的膨脹率在50-70%,維持10min左右,觀察分層是否清楚。
1、 再生
在反洗分層後,放水到樹脂表面上約100mm處,開再生泵及中排,通過視鏡,調整液面進水平衡後,開始進鹼液和酸液,使之分別經陽陰樹脂層後,由中排管同時排出。若酸液進完後,鹼液還未進完,下部仍以同樣的流速通清洗水,以防鹼液串入下部而污染已再生好的陽樹脂。
然後,上下再同時以同樣流速通過清洗水,直至中排出水的電導率小於10μs/cm,Na+小於100ppb。之後,降低下部進水流速,同時清洗,至中排出水電導率小於10μs/cm,Na+小於100ppb。反之,提高下部進水流速 ,降低上部進水流速,同時清洗,到中排出水電導率小於10μs/cm,Na+小於100ppb。
最後,小正洗,再大正洗,直至電導率小於10μs/cm以下為止。在正洗過程中,有時為了提高正洗效果,可進行一次2-3min的短時間反洗,以消除死角殘液。
2、 陰、陰樹脂的混合
混合前,應把交換器中的水液面,下降到樹脂表面上250-400mm處,壓縮空氣的壓力一般採用0.1-0.15MPa,流量為2.0-3.0m3/(m2.s)混合時間,一般為0.5-1.0min,時間過長易磨損樹脂,為防止樹脂在沉降過程中又重新分離,而影響樹脂的混合程度,除了必須通入適當的壓縮空氣外,仍需有足夠大的排水速度,迫使樹脂迅速降落,避免樹脂重新分離。
3、 正洗
混合後的樹脂層,還要用除鹽水以20-30m/h的流速進行正洗,直至出水合格後(SiO2含量低於10-20μg/l,電導率低於0.2μs/cm ),方可投入運行。
Ⅱ 以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
1.樣品處理:對被分離樣品有時要經過水解等化學處理,樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝:層析柱內徑必須粗細均勻,柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管,膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱:⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一,越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高,以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求,無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的,要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構;⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大,本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4~6倍。⑷操作次序,以手工裝入溶脹的D254樹脂(濕法裝柱)為例,其操作程序可概括為:①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密),②試止漏(塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏),③加隔離緩沖墊(緊貼於柱子下端塞子的內平面),④加少許平衡液於空柱內,⑤趕氣泡(緩沖墊內和出水管中的氣泡),⑥開通放水開關,⑦與放水量保持相當的流速,向柱內勻速加完載體材料漿,⑧關閉放水開關,令樹脂自然下沉,⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂,⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱,使樹脂結構平衡穩定,⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料,並與柱子內壁保持嚴密接觸,以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣:緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上,待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品,並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌:選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速,小心洗滌柱內樹脂,以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫:由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測:用敏感快速的方法(參見下文「測定」)監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集,並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測,決定產品收集濃度區段,棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心:用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥,沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥:加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定:對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求,選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比,使達到最佳分離效果;此外,柱子材料的化學性質要穩定、透明,內徑要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固,與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏,要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此,從裝柱到洗脫結束的過程中,尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面,尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一,不被打亂,特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構,「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓,這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力(因液面差造成)有關,也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數,嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線,確定洗脫液收集方案,設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂,及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件,及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生:每次洗脫結束,用清水將樹脂洗出柱體再用、再生,或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低,此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理(酸—鹼—酸):加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時,自來水沖洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理;再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理(鹼—酸):濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理,用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
Ⅲ 樹脂怎麼裝填呢
A實驗室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶
液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1~2cm,避免干柱。)
B工業化
新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入1/3體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。
樹脂裝柱完成後,先用去離子水對樹脂進行反向清洗,清洗流速控制在2~4BV/h,清洗約1h,停止水洗,讓樹脂自然沉降完全;然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗,清洗流速控制在4~6BV/h,清洗約1h後停止。
Ⅳ 如何做樹脂吸附試驗包括樹脂如何預處理,裝柱,吸附,再生等操作步驟和注意事項
吸附樹脂裝柱:濕法裝柱,先於吸附柱中加入一定量的純水,然後加入樹脂,也可水與專樹脂同屬時加入柱內,這樣可以防止氣泡產生
吸附樹脂柱預處理:可用2倍體積1mol/l的鹼液過柱,水洗至中性,後再用2倍體積1mol/l酸液過柱,水洗至中性(根據所要吸附物料的PH值大小,選擇酸鹼加入的順序)。也可使用甲醇、乙醇有機溶液洗劑(效果更好)
樹脂再生:根據吸附的物料性質,若吸附鹼性物質,則選擇酸解析,若吸附酸性物質,則選擇鹼解析(酸鹼加熱解析效果更好),若酸鹼都不易解析,可選擇醇溶液解析
樹脂運行過程中,要注意保證樹脂層上必須有液體存在,防止液體流干,出現干柱,產生偏流現象,影響吸附效果;選擇合適的再生劑,否則樹脂性能下降很快;吸附過程要注意流速,不可過快
暫時想到這么多,有問題可以隨時找我
Ⅳ 澶у瓟鏍戣剛鏌卞瓙鏈夌┖闅欐庝箞澶勭悊
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Ⅵ 陰離子交換樹脂AG1-X8怎麼裝柱阿,裝完怎麼用,我用來純化植酸
你好,先用蒸餾水沖洗樹脂,再將樹脂浸泡於5%氯化鈉溶液4h後,用蒸餾水沖洗幾內遍。將沖洗過樹脂浸泡於容5%氫氧化鈉溶液中4h。最後,用蒸餾水沖洗至pH8.0-9.0,然後就可以裝柱了。裝的時候,先在柱子里加少量蒸餾水,邊攪拌邊把樹脂倒進層析柱中。層析柱中液面一定要高於樹脂面,以免進入空氣,影響柱效。願你成功。
Ⅶ 大孔樹脂濕法裝柱的注意事項
1、做大孔樹脂時應在寬敞的容器中使樹脂充分溶脹,才能裝柱。
2、用之前用乙醇洗脫至流出液與等量水混合不出現沉澱即可,然後用水沖至中性就可上樣。
3、收集樣品洗脫液時應考慮柱床中的死體積。樣品處理完後用百分之95乙醇洗脫再生即可,多次使用後若吸附效果下降,可用酸醇處理。
Ⅷ AB-8樹脂預處理的方法以及濕法裝柱的步驟
AB-8樹脂屬於常規大孔抄吸附樹脂,可用於色素、黃酮等物質的吸附
1.預處理,低成本的話,可以使用1mol/l的NaOH處理,後水洗至中性即可;也可用70%以上乙醇溶液處理,效果更好些。
2. 濕法裝柱,先在樹脂柱內裝入一定量的純水,後將樹脂慢慢加入柱內,此方法可避免干柱產生氣泡,影響吸附效果
希望對你有幫助。
Ⅸ D101大孔樹脂怎麼裝柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.裝柱:將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15~18h),用水浴迴流8h,過濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產生混濁為止,浸泡在水中,再進行裝柱,並在柱頂加少量氧化鋁,製成預處理柱,備用。
3.2.樣品預處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品製成相當濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用無水乙醇溶解,定量轉移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。
3.3.標准曲線制備:精密吸取絞股藍皂甙標准液0、20、40、60、80μl,於10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混勻。於60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5.0ml冰醋酸,搖勻,以相應的試劑為空白,於545nm處比色測吸光度。
3.4.樣品測定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3.3.項下方法進行,測出吸光度,從標准曲線上讀出供試品溶液中絞股藍皂甙的重量。
Ⅹ D101型大孔吸附樹脂的裝柱方法及裝柱前的處理方法
先給樹脂柱中加入1/3的水,然後將准確量好體積的D101樹脂用水轉移到樹脂柱中,再用70%的乙醇2倍樹脂體積處理,流速為1倍樹脂體積,過完醇後用水洗至無醇味即可進行使用。