A. 酚醛樹脂固化時間、固含量分別怎麼測,具體條件是什麼
用培養皿或者鋁箔盒子稱取樹脂2.5-3.5g,放入135℃的鼓風乾燥箱烘乾2h後,取出在真空乾燥器冷卻至室溫後稱量,固含量=乾燥後的樣品質量/乾燥前的樣品質量*100%
B. 水性漆的固含量是什麼意思
固體份和固含量是一個意思,表示特定條件下不揮發物質的百分含量。樹脂中的固體份代表樹脂中高分子化合物的百分含量。
C. 水性丙烯酸樹脂羥值大致范圍是多少
這個沒有一般的值,不同的值有不同的用途,低羥的交聯密度小,底漆或回要求低的面漆有用;反之答,高羥的交聯密度大,漆膜緻密。
整體范圍差不多是50-150。
熱固性丙烯酸樹脂的主要官能團是羥基。
羥基含量=(17/羥基當量)X100%;
羥基含量=羥值/33;
固體型式羥基含量=商品型式羥基含量/固體份。
D. 如何檢測樹脂中游離甲醛含量
http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf
http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=
第22卷總第42期 西北民族學院學報(自然科學版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化澱粉膠液中游離甲醛含量的測定
王彥斌
(西北民族學院化學系,甘肅蘭州730030)
[摘 要]游離甲醛含量的測定方法很多,通過對比現有不同產品體系中游離甲醛的測定方法,提出了氧
化澱粉膠液中游離甲醛的測定方法,為澱粉類材料及液體制劑中的游離甲醛的測定提供了依據1
[關鍵詞]氧化澱粉;游離甲醛;測定方法
[中圖分類號]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文獻標識碼]A [文章編號] 100922102(2001)0420005203
內牆塗料與人們生活息息相關,為此國家環保局在實施環境標志計劃中嚴格限制了水溶
性塗料甲醛的含量,明確規定甲醛及其甲醛多聚物含量小於5. 0×10- 4,並制定了相應的檢測
方法HJB Z4—19991氧化澱粉膠液不論作為內牆塗料的基料,還是作為包裝粘合劑,都關系著
人們的身體健康1在制備過程中為進一步改進其耐水性,擴展應用范圍,採取了用甲醛使澱粉
基上羥基縮合的方法,降低膠液的水溶性,提高耐水性,然後用尿素反應游離的甲醛1同時為
了終止氧化反應,還向膠液中加入過量的還原劑亞硫酸鈉1亞硫酸鈉除了和氧化劑作用外,還
和游離的甲醛發生加成反應,生成甲醛合亞硫酸鈉,使膠液中游離的甲醛大大降低1為了准
確,簡單,快捷地測試膠液中游離甲醛的含量,本文通過現有幾種游離甲醛測定方法的對比,提
出參照GB5544—85標准測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量較為合理1
1 相關測定方法的比較
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室溫條件下用過量的亞硫酸氫鈉與甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,剩餘的亞硫酸氫鈉用
碘滴定1本標准實用於水溶性塗料中游離甲醛的測定1反應原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM標准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的條件下用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,再用碘滴
定剩餘的亞硫酸鈉,用碳酸鈉滴定羥甲基磺酸鈉,生成的產物亞硫酸鈉最後用碘來滴定1該
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者簡介]王彥斌(1967—),男,甘肅會寧人,西北民族學院化學系講師,主要從事精細化工產品的合成
及應用研究1
—5—
標准適用與水溶性或非水溶性體系中游離甲醛的測定1反應原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
該方法是用百里酚酞為指示劑,在pH= 9. 3~10. 5范圍內用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應
後,採用鹽酸溶液快速滴定的方法1該標准適用於以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂
整理劑中游離甲醛的測定,反應原理為:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三種方法單從測定方法的科學性來講A STM標准D1979—91較為科學1它的反應
溫度是0℃,pH值控制在9. 4,這樣可避免聚合物中殘存的不飽和單體和N a2SO3的反應1也
在一定程度上減少了引發劑和N a2SO3的反應;另外,反滴定中氧化劑是I2,具有揮發性,一般
要求用I2進行分析滴定時溫度要低於25℃,因此0℃有利於減少實驗誤差1pH值范圍的限
制對實驗的准確創造了更高的條件1
HJB24—1999標准既沒有低溫度的條件和pH的限制,滴定氧化劑I2,因此該方法測定結
果有較大的誤差1GB5544—85標准盡管沒有低溫要求,但有pH的限制,採取的是酸鹼滴定,
滴定過程中涉及的試劑較穩定,無需低溫操作,值得一提的是以上方法都是以單體聚合形成的
樹脂或樹脂液以及樹脂配成的混合體系為測定對象1而氧化澱粉膠液的特點是:①氧化澱粉
的母體是澱粉,澱粉遇I2變藍色,這給滴定帶來不便;②氧化澱粉膠液體系中不含未反應的單
體,無須考慮單體在室溫下和N a2SO3反應;③氧化澱粉膠液制備時雙氧水作氧化劑,反應完
後多用過量的N a2SO3還原過量的氧化劑1因此體系中有過量的亞硫酸鈉1
因此採用HJB Z4—1999和A STM標准D1979—91來測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量
影響因素較多,誤差較大,而GB5544—85兼顧了以上兩種方法的優點,又符合氧化澱粉體系
的特點,而且簡單方便1
2 氧化澱粉膠液中甲醛含量的測定
211 測定方法
參照GB5544—85的測定手續,取樣時稱取10g左右的膠液,不需要加水稀釋直接進行
測定1
212 結果計算
游離甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1試樣消耗鹽酸標准溶液毫升數;
V0空白消耗鹽酸標准溶液毫升數;N鹽酸標准溶液的濃度;W氧化澱粉膠液試
樣的質量; 0. 03每毫克當量甲醛的克數1
213 測定結果
依照以上的測定手續測試反應在不同階段游離甲醛的含量,測試結果見表11
—6—
表1 反應在不同階段時體系中游離甲醛的含量
序號未加尿素時的含量加尿素後的含量加亞硫酸鈉後的含量
10. 240. 029~0
20. 210. 026~0
30. 230. 027~0
平均值0. 230. 028~0
由此可以看出,該工藝[ 4 ]制備的氧化澱粉膠液中游離甲醛含量接近於0,是一種安全的產
品1
參考文獻:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彥斌,蘇瓊1玉米澱粉的催化氧化[J]1西北民族學院學報, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—
E. 姘存ф竻娌瑰滻鍚閲忎竴鑸鏄澶氬皯錛
娌規紗鍥轟綋鍒嗗惈閲忕殑嫻嬪畾錛屾寜鐓у懆瀹舵爣鍑咷B錛廡1725鈥79(88)銆婃秱鏂欏滻浣撳惈閲忔祴瀹氭硶銆嬭勫畾錛屽彲灝嗘秱鏂欑О閲忓悗鍦ㄤ竴瀹氭俯搴︿笅榪涚儤綆變繚娓╋紝騫茬嚗鍚庡墿浣欑墿閲嶉噺涓庤瘯鏍烽噸閲忕殑姣斿礆紝浠ョ櫨鍒嗘暟琛ㄧず涔嬨傚湪騫茬嚗榪囩▼涓鎸ュ彂鍑烘潵鐨勬槸婧跺墏錛屽嵆娑傛枡緇勫垎涓鐨勬尌鍙戝垎銆傛爣鍑嗚勫畾浜嗗逛笉鍚屽搧縐嶆秱鏂欑殑鍙栨牱鏁伴噺銆佺儤鐒欐俯搴︼紝鐑樼剻鏃墮棿銆傛祴寰楃殑緇撴灉鍙鐢ㄦ潵璁$畻娑傛枡鎸変竴瀹氬共娑傝啘鍘氬害瑕佹眰鏂芥秱鏃舵墍鑳芥秱瑁呯殑鑰岀Н澶у皬銆傦紙闄勫滻鍚閲忚〃錛
F. 固含量的反應物
固體含量是一個專業的名詞,在乳液聚合過程中常用的,例如在單體體系加30克理論固體含量,水70克,30%則理論固體含量,如果單體轉化率不理論和實踐的高,則固體含量也有不同,如乙酸乙烯酯,沸點低,可以採取乳液的一定質量,聚合抑制劑加入少許,然後蒸發溶劑和未反應的單體,以確定質量比前和加熱後。沒有明確的定義
膠粘劑的固含量也稱為不揮發物含量,是在規定的試驗條件下測定的膠粘劑中不揮發物的質量百分比。必須知道聚合物溶液的固體含量才能確定相應的配方劑量。固含量是溶液膠粘劑和乳液膠粘劑的重要指標。它直接影響粘合劑的性價比,影響使用過程中塗層的粘度和厚度,甚至影響壓敏粘合劑的粘合性能。
測固含量的方法
固體含量的測定均採用烘箱法,但乾燥條件、溫度和時間因產品不同而異。操作步驟如下:稱取1~1.5g試樣,置於乾燥潔凈的恆重坩鍋內(稱量時要加蓋,防止溶液飛濺損失),然後水平放入預先調好溫度的烘箱內乾燥1h,取出放入乾燥器中,冷卻至室溫後稱重。
固體含量用下式計算:
R%=G1/G2×100%
(公式中,R為固體含量;G1是乾燥後試樣的質量;G2是乾燥前試樣的質量。
對一般烘乾時不發生化學反應的膠黏劑或聚合物的溶液或乳液,烘乾溫度只要控制在分散介質的沸點左右或稍高一些即可。例如以丙酮、乙酸乙酯等作溶劑,烘乾溫度取80℃,以甲苯為溶劑取110℃。以水為介質的聚合物乳液(包括乳液壓敏膠),固體含量測定時按中國國家標准GB/T11175-2002關於合成樹脂乳液試驗方法中規定,烘乾條件為105℃恆溫鼓風乾燥箱內60min。
G. 丙烯酸樹脂的固含量如何測定
固含量檢測,按照如下方法進行測試:
測試設備及溶劑:鼓風恆溫烘箱;玻璃乾燥器(內版放乾燥劑);分析天平(權精確度0.001g);回形針,錫箔紙,直徑約75mm,邊高約5mm;中性溶劑:甲苯:無水甲醇(工業級)=7:3體積比
操作步驟
1 精確稱取錫箔紙+回形針重量,記為m ;然後去皮扣重。
2 稱取1±0.1g樣品(精確至0.001g),攤平於錫箔紙上,記錄m1;然後添加10g左右中性溶劑(甲苯:無水甲醇(工業級)=7:3體積比)用回形針輕輕將樣品攪拌均勻後放置5min左右再放入108±2℃烘箱中烘烤1h。
3 到規定的烘烤時間後,取出樣品,放置於乾燥器內,待冷卻後稱重,記為m2
4 同一樣品,至少測試兩個平行樣。置信水平為95%,重復性不超過0.5%,再現性不超過1%.
結果計算
樹脂固體含量(NV)按下式以被測產品重量的百分數來計算:
NV=(m2-m0)*100/m1
式中:m0—錫箔紙的重量(毫克數);
m1—加熱前試樣的重量(毫克數);
m2—加熱後試樣的重量(毫克數);
以兩次測試的算術平均值(精確到兩位小數)報告結果。