樹脂耐高溫性能測定法

⑴ 環氧樹脂膠粘劑測試性能需要什麼設備 ╮ ▽╭

一、前言
環氧樹脂膠粘劑是膠粘劑中重要的品種之一,環{TodayHot}氧樹脂對各種金屬材料、非金屬材料(鋁、鋼、鐵、銅、木材、玻璃、混凝土)、熱固性材料(酚醛塑料、氨基塑料、不飽和聚醋)等都有優良的粘接性能,因此有萬能膠之稱[1].
由於環氧樹脂膠粘劑的眾多優越性能,所以在土木建築中用於結構方面尤其受到青睞,近十幾年來發展十分迅速,膠種也向著環保、能夠在特速條件(潮濕、低溫、水下)下固化、室溫固化、高強度的方向發展,應用范圍也越來越廣泛[2-4].
但是,我們在生產與使用環氧樹脂結構膠的過程中也發現一個問題.目前,我國大量使用的結構膠固化時間均需要較長時間,一般為4-7天,而有些工程需要膠粘劑較快固化(如室溫下24小氏固化)、強度要求並不高,我們的大部分膠粘劑就無法滿足此類要求.雖然市面上有些產品能夠滿萬這些要求,但是這些產品產量小、價格高,不適合在土木建築方面大規模應用.所以我們考慮研製一種能夠滿足這類要求的產品.
二、實驗部分
1、原材料
實驗中使用的原材料主要有E-51環氧樹脂、活性環氧稀釋劑、增韌劑、偶聯劑、改性脂肪胺固化劑A、改性脂環胺固化劑B以及氣相觸變劑二氧化硅,填料.
2、試樣制備
以1Cr18Ni9Ti不銹鋼為被粘基材,經砂紙打磨,丙酮清洗擦洗後,塗膠並進行粘接.室溫固化24小時後測試其鋼一鋼拉伸剪切強度.
3、性能測試{HotTag}
按GB/T 7124試驗.試驗結果取五個試件的算術平均值.
三、結果與討論
1、快速固化環氧膠粘劑組份的選擇
考慮到膠粘劑的環保要求,我們在選用稀釋劑(組份A)與增韌劑(組份B)的時候均採用了活性組份,活性稀釋劑與活性增韌劑能夠參與到環氧樹脂的固化反應中去,揮發性小,符合現在環保的要求.偶聯劑(組份C)選用硅烷偶聯劑.因為要求膠粘劑能夠快速固化,毒性低,材料成本又不能太高,所以我們挑選了兩種性能較好的改性脂肪胺A(組份D)與改性脂環胺B(組份E).填料選用滑石粉,根據使用要求適當添加.在現場使用時可能需要膠粘劑有一定的觸變性,所以在膠粘劑中添加適量的氣相二氧化硅做為觸變劑.
2、正交實驗設計方案與結果
為了確定各組份的配比,決定選用正交實驗方法進行實驗.通過兩組正交實驗,分別考察兩種固化劑制的性能,同時確定其它組份含量.
(1)改性脂肪胺固化劑A實驗
取E-51環氧樹脂100份為基礎,其它各組份均與此相配比.考察稀釋劑A (3, 6, 9)、增韌劑B(4, 8,12) ,偶聯劑C (0.5,1,15)、固化劑A(20,30,40)4個因素,選用L9(43)正交表.
參照GB 7124-1986
膠粘劑拉伸剪切強度測定方法（金屬對金屬）
1.適用范圍
規定了在室溫下金屬對金屬搭接的膠粘劑拉伸剪切強度測定方法.本標准適用於規定
條件下制備、測試的標准試樣.
GB 7124-1986等效採用ISO 4587-1979《膠粘劑—高強度膠粘劑拉伸搭接剪切
強度的測定》.
2.原理
試樣為單搭接結構.在試樣的搭接面上施加縱向拉伸剪切力,測定試樣能承受的最大
負荷.搭接面上的平均剪應力為膠粘劑的金屬搭接的拉伸剪切強度.
3.裝置
3.1試驗機
使用的試驗機應使試樣的破壞負荷在滿標負荷的15％-85％之間.試驗機的力值示
值誤差不應大於1％.
試驗機應配備一副自動調心的試樣夾持器,使力線與試樣中心線保持一致.
試驗機應保證試樣夾持器的移動速度在(5士1) mm/min內保持穩定.
3.2量具
測量試樣搭接面長度和寬度的量具精度不低於0. 05mm.
3.3夾具
膠接試樣的夾具應能保證膠接的試樣符合條文4的要求.
（註：在保證金屬片不破壞的情況下,試樣與試樣夾持器也可用銷、孔連接的方法.但不能用於仲裁試驗．）
4．試樣
4.1除非另有規定,試樣應符合圖1的形狀和尺寸.標准試樣的搭接長度是（12.5士
0. 5)mm,金屬片的厚度是(2.0士0.1)mm [ISO厚度為(1.6士0.1)mm].試樣的搭接
長度或金屬片的厚度不同對試驗結果會有影響.
4. 2建議使用LY12-CZ鋁合金、1Cr18Ni9Ti不銹鋼、45碳鋼、T2銅等金屬材料.
4．3常規試驗,試樣數量不應少於五個.仲裁試驗試樣數量不應少於十個.
註：1.對於高強度膠枯劑,側試時如出現金屬材料屈服或破壞的情況,則可適當增加金屬片厚度或減少搭接長度,兩者中選擇前者較好.
2.測試時金屬片所受的應力不要超過其屈服強度σs,金屬片的厚度t可按下式計算：
t= lgτ/σs
式中： t 一金屬片厚度,mm;
l 一試樣搭接長度,mm;
τ 一膠粘劑拉伸剪切強度,Mpa;
σs —金屬材料屈服強度,MPa .
5．試樣制備
5．1試樣可用不帶槽（如圖2）或帶槽的(如圖3)的平板制備,也可單片制備.
5.2膠接用的金屬片表面應平整,不應有彎曲、翹曲、歪斜等變形.金屬片應無毛刺,
邊緣保持直角.
5.3膠接時,金屬片的表面處理、膠粘劑的配比、塗膠量、塗膠次數、晾置時間等膠接
工藝以及膠粘劑的固化溫度、壓力、時間等均按膠粘劑的使用要求進行.
5.4制備試樣都應使用夾具,以保證試樣正確地搭接和精確地定位.
5.5切割已膠接的平板時,要防止試樣過熱,應盡量避免損傷膠接縫.
6.試驗條件
除非另有規定,試樣的停放時間和試驗環境應符合下列要求.
6.1試樣制備後到試驗的最短時間為16h,最長時間為一個月.
6.2試驗應在溫度為(2312)℃的環境中進行.仲裁試驗或對溫度、濕度敏感的膠粘劑
應在溫度為(23士2)℃、相對濕度為45％^-55％的環境中進行.
6.3對僅有溫度要求的測試,測試前試樣在試驗溫度下停放時間不應少於半小時；對有
溫度、濕度要求的測試,測試前試樣在試驗環境下的停放時間一般不應少於16h.
7.試驗步驟
7．1用量具測量試樣搭接面的長度和寬度,精確到0. 05mm.
7. 2把試樣對稱地夾在上、下夾持器中,夾持處至搭接端的距離(50士1)mm..
7. 3開動試驗機,在(5士1) mm/min內,以穩定速度載入.記錄試樣剪切破壞的最大負
荷.記錄膠接破壞的類型（內聚破壞、粘附破壞、金屬破壞）.
8.試驗結果
8．1對金屬搭接的膠粘劑拉伸剪切強度按下式計算：
τ=P/(B×L)
式中：τ 一膠粘劑拉伸剪切強度,MPa;
p —試樣剪切破壞的最大負荷,N；
B —試樣搭接面寬度,mm；
L —試樣搭接面長度,mm.
8.2試驗結果以剪切強度的算術平均值、最高值、最低值表示.取三位有效數字.
9．試驗報告
試驗報告應包括下列內容：
a.膠粘劑的型號和批號；
b.金屬材料的型號、厚度及表面處理方法；
c.試樣制備方法（不帶槽平板、帶槽平板、單片）和膠接工藝的必要說明；
d.試樣搭接長度；
e.試樣數量；
f.試驗結果（算術平均值、最高值、最低值）；
g.試樣的破壞類型和數量；
h.膠層的平均厚度；
i.與本標准不同之處.

⑵ 丙烯酸樹脂的固含量如何測定

固含量檢測,按照如下方法進行測試：
測試設備及溶劑:鼓風恆溫烘箱；玻璃乾燥器回（內放乾燥劑）；分析天平答（精確度0.001g）；回形針,錫箔紙,直徑約75mm,邊高約5mm；中性溶劑：甲苯:無水甲醇（工業級）=7:3體積比
操作步驟
1 精確稱取錫箔紙+回形針重量,記為m ；然後去皮扣重.
2 稱取1±0.1g樣品（精確至0.001g）,攤平於錫箔紙上,記錄m1；然後添加10g左右中性溶劑（甲苯:無水甲醇（工業級）=7:3體積比）用回形針輕輕將樣品攪拌均勻後放置5min左右再放入108±2℃烘箱中烘烤1h.
3 到規定的烘烤時間後,取出樣品,放置於乾燥器內,待冷卻後稱重,記為m2
4 同一樣品,至少測試兩個平行樣.置信水平為95%,重復性不超過0.5%,再現性不超過1%.
結果計算
樹脂固體含量（NV）按下式以被測產品重量的百分數來計算：
NV=(m2-m0)*100/m1
式中：m0—錫箔紙的重量（毫克數）；
m1—加熱前試樣的重量（毫克數）；
m2—加熱後試樣的重量（毫克數）；
以兩次測試的算術平均值（精確到兩位小數）報告結果.

⑶ 樹脂的tg點指的是什麼

樹脂的tg點指的是樹脂的玻璃化溫度，即高聚物由高彈態轉變為玻璃態的溫度。

無定專型聚合物（包括結晶型屬聚合物中的非結晶部分）由玻璃態向高彈態或者由後者向前者的轉變溫度，是無定型聚合物大分子鏈段自由運動的最低溫度，通常用Tg表示，隨測定的方法和條件有一定的不同。

樹脂的玻璃化溫度是樹脂的一種重要的工藝指標。

(3)樹脂耐高溫性能測定法擴展閱讀

1、樹脂的耐沖擊性能一般和樹脂的Tg點（玻璃化溫度）相關，越低的耐沖擊性較好，另外，柔韌性好的樹脂一般也比較耐沖擊。

2、大多數樹脂都含芳香族二元酸和脂肪族二元酸，芳香族二元酸與脂肪族二元酸的摩爾比是控制樹脂Tg的主要因素。合成聚酯樹脂中也使用脂肪族二元酸，如己二酸、壬二酸和癸二酸，以己二酸應用更為普遍。

玻璃化轉變溫度Tg是材料的一個重要特性參數，材料的許多特性都在玻璃化轉變溫度附近發生急劇的變化。以玻璃為例，在玻璃化轉變溫度，由於玻璃的結構發生變化，玻璃的許多物理性能如熱容、密度、熱膨脹系數、電導率等都在該溫度范圍發生急劇變化。

⑷ 酚醛樹脂pm9630成型溫度

酚醛樹脂和塑料的主要原材料來源較廣，生產工藝和設備不太復雜，產品耐熱性好、機械強度高、電絕緣性和耐高溫蠕變性優良、價格低廉，成型加工性好，特別是具有良好阻燃性、很少產生有害氣體，因而可在復合材料、膠粘劑、塗料、纖維和泡沫塑料多個領域廣泛應用，在航空航天及其他尖端技術領域的應用尤其引人注目。近年國外酚醛樹脂工業不斷推進技術進步，取得了15項突出的技術成果，促進市場規模大幅提升，去年消費量達到了52萬噸以上、增長4%左右。技術進步在其中起了重要作用，專家稱「15優」引導國外酚醛樹脂進展。酚醛塑料因其優良的耐熱性、電性能，和強度以及較好的性價比，在全球電子電器產品和炊具、輕工等配件中發展迅速，發展了一系列酚醛工程塑料，在航空、汽車、建築等多領域與金屬及熱塑性工程塑料相競爭。世界酚醛樹脂工業以美國和日本最為發達，無論現代化建設還是開拓新應用領域，這2個國家都始終走在前列，主導世界酚醛樹脂及塑料工業的潮流。目前在全球酚醛模塑料消費量中，美國佔12%、歐洲佔16%、亞洲佔65%、其它佔7%，日本佔了亞洲的主要份額，美日產量分別高達10萬噸、25萬噸，而技術方面的成果也多為其研發。

功能化、精細化成為主要發展方向，改變酚醛樹脂的結構特別是，與其他高聚物共混，開發復合材料實現高性能化，尤其是可撓性、耐熱性、阻燃性方面，己成為國外諸多廠家的關注焦點，在基礎研究方面酚醛樹脂固化機理所形成復合物的結構形態，以及工藝控制方面的研究也將繼續深入。近年酚醛樹脂工業取得15項重要成果，日本佔5項：一是日本住友電木(SumitomoBakelite)公司，生產出玻纖增強酚醛模塑料PM9600系列，其中有高強度類PM9630耐熱，尺寸穩定類PM9610、高沖擊類PM9680、耐磨耗類PM9670等，因具有優良的熱剛性而大量用於汽車滑輪中的PM-3050，其拉伸強度90MPa、彈性模量13500MPa、彎曲強度200MPa、彎曲彈性模量12200MPa、壓縮強度260MPa、缺口沖擊強度5.2kJ/m2、密度1.64g/cm3、成型收縮率0.25％、線膨脹系數3.O×10-5，新開發的PM-9245相比電痕化指數(CTI)達到225V。二是日本松下電工(MatsushitaEectricWorkLtd．)公司，大量開發用於換向器的酚醛模塑料(MA-COM)，它具有高旋轉耐破壞強度、高絕緣性能、高溫下尺寸穩定性(片間段差的極小化等)優點，有CN4404，CN6449，CN6641等品種，其中CN6641是用50％玻璃纖維增強，其密度1.70～1.80g/cm3、吸水率0.05～0.20％、拉伸強度59～98MPa、彎曲強度98～147MPa、壓縮強度196～245MPa、缺口沖擊強度3.9～5.9kJ/m2、負荷彎曲溫度180～220℃、燃燒性(UL94)V-O級，並通過破壞旋轉數40000r/min的強度試驗；日本住友電木公司開發的用於換向器的，酚醛模塑料牌號有PM6440、PM6431、PM6432等；日本日立化成公司(HitachiChemicalCo．Ltd)開發的換向器酚醛模塑料牌號有CPJ7000系列，CP690系列等。

三是日本住友電木公司工業樹脂研究所，發明了新型合成催化劑製造酚醛樹脂的方法，採用膦酸[R-P(OH)2]代替原來的鹽酸或草酸，應用樹脂相與催化劑相2個界面，並找出最佳反應條件、反應過程穩定，主要優點是取消原有的脫酚和回收酚工序，樹脂料化率從原來的50～90％提高到接近100％，既提高了樹脂質量(游離酚很低)，和經濟效益又解決了環保問題，是21世紀酚醛樹脂生產的創新技術。據中國酚醛樹脂網(

專家介紹，四是日本大阪輕工業研究所長谷川喜一等，研究了多種途徑提高酚醛塑料的耐溫阻燃性能，其中有開發酚三嗪(PT)樹脂，它是由氰化鹵與酚醇反應生成的氰酸酯樹脂再進一步交聯而成，具有雙馬來醯胺的高溫性能(Tg>300℃)和酚醛樹脂的阻燃性能，以及環氧樹脂的加工工藝性能。五是日本樹脂工業會的野間口兼政、英國復合材料成型協會(CPA)的KenL.Forsdyke等，全面研究了各種酚醛復合材料的開發與應用，牌號為「PHENCLAD」的PF復合材料，其密度1.4～1.5g/cm3、拉伸強度100～150MPa、彎曲強度150～200MPa、熱傳導率54.63～65.56W/m•k、耐溫度指數>420℃，發煙量試驗(BS6853)Catl。

酚醛樹脂這一古老材料正以復合材料形式蓬勃發展，隨著人們對材料難燃性、低煙、低毒性能、耐熱性要求的重視，其應用范圍也正在不斷擴大，用各種改性酚醛樹脂，配合玻纖、碳纖維、陶瓷纖維、聚芳醯胺纖維各種基體製成的復合材料，用途日趨廣泛。而美國的成果主要有5個方面：一是在美國召開的世界汽車工程年會上，介紹了該國酚醛玻纖增強塑料RX865M，在汽車止推軸承和轉矩變換器的成功應用。二是在美國長灘召開的第48屆國際尖端材料技術協會(SAMPE)年會上，美國TexasA&Muniversity的J.H.Koo教授等，發表用納米材料改性酚醛樹脂，研製成功耐火箭燒蝕的新型復合材料，它以美國BordenChemical公司的SC-1008酚醛樹脂(質量分數60～64％，用異丙醇作溶劑)，固化溫度140℃，Tg110℃=(DMTA)，密度1.28，納米有機蒙脫土(MMT)、納米粘土、納米碳纖維(CNFs)、多形齊聚物(POSSR)等製成的復合材料。經x射線衍射和電子顯微鏡測定其性能，己優於原先使用MX-4926材料，成功用作火箭排氣口墊塊和其它耐燒蝕部件，能承受極端溫度1000～4000℃和可承受大於1000m/s速度，對材料粒子極端苛刻的熱沖擊，在美國宇航工業中作出卓越貢獻。

三是在美國第13屆國際模塑料會議，和美國第49屆熱固性塑料年會上，介紹和展示了用氣體輔助注射新工藝加工的各類熱固性塑料件。氣體輔助注射成型是依靠熔體內的層流使氣體，在零件內形成氣泡，在通過熔體流動表面時不破裂，氣體輔助成型主要是應用於大的或厚壁的零件，其製件有大型冰箱把手、電腦滑鼠件以及各類長柄金屬蒸鍋及烤爐手柄，電器、汽車零部件等具有厚截面的酚醛塑料製品。氣體輔助成型甚至能解決小零件成型過程中的收縮、變形等表面問題。由於成型後的零件是空心的，因此還具有隔音效果，可應用於閥門蓋或其它引擎罩。用氣體注射鑽孔，對減輕產品重量、縮短模塑周期、降低生產成本都有明顯的效果，以1個76.2cm的廚房用手柄為例一般用3min成型，而氣體輔助只需要用45s，同時可節省材料40％，再如一個標準的盥洗室座需要7min的成型時間，而氣體輔助能使它在1min內成型為2.54mm壁厚的成品。四是美國復合材料技術公司(ACT)，研製的「TUFFCLAD」復合材料是以酚醛泡沫為芯材，同時表面覆蓋幾層浸過酚醛樹脂的玻纖織物，一起通過拉擠成型得到的全酚醛夾心板，已用作飛機內飾夾芯板壁和冷藏集裝箱箱體等。五是是美國最大的預制整體模塑料(BMC)生產商，BMC公司宣布推出酚醛基模塑料，新的BMC-X-Cel針對耐高溫用途，如汽車蓋下零件和排氣部件，以及油箱、儀表等而設計，據稱玻纖填充酚醛BMC在220℃性能保持在85％以上，300℃性能保持60％以上，材料在149～188℃固化約1min，根據使用性能要求還需要在177℃後烘烤20～120min。

其它國家酚醛樹脂領域主要技術成果，有：一是比利時VyncolitNV，作為全球著名生產熱固性塑料的公司，年銷售額5.5億美元，近年相繼重組兼並美國Fiberit公司、Rogers公司，重點開發的X600、X6000系列，都是玻纖增強高性能酚醛復合材料，廣泛用於汽車配件、各類葉輪、水泵外殼、燃料輸送泵、換向器、盤式制動活塞等，酚醛玻纖注塑料已大量，用於德國寶馬轎車系列整套進氣導管，以及轉子和外殼件等17個部件。二是西班牙M.A.Espinoss教授，通過改變酚類化合物伯胺類化合物的結構，以獲得多種結構不同、反應活性不同的苯並嗯嗪，以其為基體製作制動材料，具有優良耐高溫摩擦系數和熱恢復性。三是加拿大Lee教授對甲階(reso1)和乙階(no-volac)2種類型的酚醛樹脂，在F/P不同物質的量比和不同條件下的反應過程、固化機理、活化能，用C13-NBR核磁共振、示差掃描量熱法、熱失重分析(TGA)等法進行了詳細研究。四是英國朴次茅斯的聖瑪利醫院，最近興建一條連接2座建築的35m走廊，牆壁和屋頂全由英國BP公司防火酚醛泡沫作芯材，復合酚醛玻璃鋼板製成，保障了病人和醫務工作者安全。五是德國GiraGiersiepen股份有限公司，將玻纖增強酚醛模塑料用於雷達各種罩下部件、剎車系統、燃料管、動力火車，這種材料滿足了製件對耐熱性、耐化學性、尺寸穩定性，及溫度急劇變化時對抗蠕變性嚴格要求，也是用於機車油線和油泵、排氣裝置、真空泵、可壓縮零件和法蘭方面的合適材料。

⑸ 請問怎麼使用DSC法測定UV膠固化率

DSC測定法

使用DSC測定法可方便、准確的測定UV膠水固化率，因為UV膠水固化反應一般是放熱反應，如果用DSC檢測會看到固化峰。正常固化完全的UV膠再測試DSC此峰會消失，但是如果固化不完全，DSC曲線上仍會出現後固化峰。固化程度越高，後固化峰越小，樹脂的交聯程度增加，交聯後高分子的分子量增加，其粘接強度也增加。根據樣品剩餘反應熱與樹脂完全固化所放出的熱量就可以得到其固化率。

通過測定原膠的焓值和固化後的焓值，使用公式：固化率=（原膠焓值-固化後焓值）/原膠焓值*100%。一般來說，使用DSC來測定UV膠的固化率比較准確，但是也有其弊端，就是測試時間較長，設備昂貴，測試使用的鋁盤多，價格較貴。

⑹ 化學題：如何測定樹脂的軟化點環球法的操作和所需儀器是些什麼

熱塑性塑料的軟化點通常用維卡軟化點來表示，不適合測維卡軟化點的則是測量環球式軟化點，如環氧樹脂、熱熔膠、瀝青等。你要測的是什麼材料？
儀器可用瀝青軟化點測定儀，通過制樣將試樣置於特製的圓環中，在試樣上放一個鋼球(直徑為9.53
mm，質量為3．50±0.05g)，再將裝有試樣和鋼球的圓環放在試驗環架上，把試驗架放在加熱介質中，勻速升溫，直至鋼球落至環架的底板上，此時的溫度即為環球式軟化點。
取一定量的實驗室樣品放在瓷坩堝內，然後將瓷坩堝置於適當的傳熱介質中。加熱樣品至熔化，記錄開始熔化的溫度。繼續加熱使其完全熔化，直至其溫度超過開始熔化的溫度25～50
℃。在熔化和升溫的整個階段應攪動試樣，使其完全成為均勻且無氣泡的液體。另外把試樣環加熱到與熔化試樣相同的溫度，再將其放在瓷板或金屬板上，為避免與其粘合，瓷板或金屬板可稍微塗些甘油或硅油。用足夠量的熔化的試樣填滿試樣環，使其在冷卻之後稍有多餘部分。在空氣中冷卻30
min，然後用稍加熱的刀除去多餘試樣。
用比估計溫度低10
℃的蒸餾水裝滿容器，要浸沒試樣環，水面應高出試樣環50
mm，在恆溫的水浴中，這一溫度應保持15
min，用夾鉗把預先浸在水浴中達到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環上。均勻升溫，升溫速度為5±1
℃／min。加熱水浴溫度，直至鋼球穿到試樣環進入試料。凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗都無效。當被試料包圍的鋼球觸及到環架的下承板時，要及時記錄溫度計所顯示出的溫度。在試驗過程中，如果試樣發生連續降解的話，則可充入惰性氣體進行測量。
超過80
℃軟化點的試樣要使用甘油浴或硅油浴進行加熱。
如果測維卡軟化點操作更簡單，儀器是現成的維卡軟化點測定儀或熱變形測定儀都可以。
不知你看明白沒？
沒有儀器和圖我也覺得很難說清楚