雙酚a型環氧樹脂的合成及其固化

1. 怎麼合成環氧樹脂

合成環氧樹脂；
溴化環氧樹脂的合成二步法，第一步以雙酚A和環氧氯丙烷作原材，在催化劑內作用下合成低分容子量環氧樹脂；第二步以一定比例的低分子量環氧樹脂和四溴雙酚A作原材，加入催化劑經加熱反應、擴鏈製成溴化環氧樹脂。這種傳統的「單峰」型環氧樹脂相對分子質量較單一，使用上有一定困難。目前趨向於使用「雙峰」型的環氧樹脂，即將相對分子質量高的和低的兩種環氧樹脂進行混合，其做法是在製成的高相對分子質量樹脂中，趁熱加入溶劑(丙酮或丁酮)，溶解均勻後添加一定比例的低相對分子質量環氧樹脂，配成所謂「雙峰」型的環氧樹脂。

環氧樹脂的生產

1、主要單體和原料
製造環氧樹脂的單體和原料來自4個方面。
（1） 能導入環氧基的化合物，主要是環氧氯丙烷、甲基環氧氯丙烷、環氧丙醇。
（2） 能形成環氧基的化合物，主要是過氧化物、過氧化醋酸、過氧化氫。
（3） 含有兩個或兩個以上活潑氫的化合物或預聚物，包括多元醇、多元酚、多元羧酸、多元胺等。
（4） 含有兩個或兩個以上不飽和雙鍵的化合物或預聚物，主要是丁二烯、丙烯醛，戊二烯、異戊二烯的預聚物和油脂。

其中雙酚A和環氧氯丙烷是環氧樹脂最主要的單體。

2. 環氧樹脂的合成原理和固化原理

1、合成原理：

雙酚A型環氧樹脂是由雙酚A和環氧氯丙烷在鹼性催化劑(通常用NaOH)作用下縮聚而成。

2、固化原理：

在環氧樹脂的結構中有羥基（〉CH—OH）、醚基（—O—）和極為活潑的環氧基存在，羥基和醚基有高度的極性，使環氧分子與相鄰界面產生了較強的分子間作用力，而環氧基團則與介質表面（特別是金屬表面）的游離鍵起反應，形成化學鍵。

因而，環氧樹脂具有很高的黏合力，用途很廣，商業上被稱作「萬能膠「。此外，環氧樹脂還可做塗料、澆鑄、浸漬及模具等用途。

但是，環氧樹脂在未固化前是呈熱塑性的線型結構，使用時必須加入固化劑，固化劑與環氧樹脂的環氧基等反應，變成網狀結構的大分子 ，成為不溶且不熔的熱固性成品。環氧樹脂在固化前相對分子質量都不高，只有通過固化才能形成體形高分子。

環氧樹脂的固化要藉助固化劑，固化劑的種類很多，主要有多元胺和多元酸，他們的分子中都含有活波氫原子，其中用得最多的是液態多元胺類，如二亞乙基三胺和三乙胺等。環氧樹脂在室溫下固化時，還常常需要加些促進劑（如多元硫醇），已達到快速固化的效果。

固化劑的選擇與環氧樹脂的固化溫度有關，在通常溫度下固化一般用多元胺和多元硫胺等，而在較高溫度下固化一般選用酸酐和多元酸為固化劑。不同的固化劑，其交聯反應也不同。

(2)雙酚a型環氧樹脂的合成及其固化擴展閱讀：

一、固化種類

常用環氧樹脂固化劑有脂肪胺、脂環胺、芳香胺、聚醯胺、酸酐、樹脂類、叔胺，另外在光引發劑的作用下紫外線或光也能使環氧樹脂固化。常溫或低溫固化一般選用胺類固化劑，加溫固化則常用酸酐、芳香類固化劑。

二、固化階段

1、操作時間

操作時間（也是工作時間或使用期）是固化時間的一部份，混合之後，樹脂/固化劑混合物仍然是液體和可以工作及適合應用。為了保證可靠的粘接，全部施工和定位工作應該在固化操作時間內做好。

2、進入固化

混合物開始進入固化相（也稱作熟化階段），這時它開始凝膠或「突變」。這時的環氧沒有長時間的工作，可能也將失去粘性。在這個階段不能對其進行任何干擾。它將變成硬橡膠似的軟凝膠物，你用大拇指將能壓得動它。

因為這時混合物只是局部固化，新使用的環氧樹脂仍然能與它化學鏈接，因此該未處理的表面仍然可以進行粘接或反應。無論如何，接近固化的混合物這些能力在減小

3、最終固化

環氧混合物達到固化變成固體階段，這時能砂磨及整型。這時你用大拇指已壓不動它，在這時環氧樹脂約有90%的最終反應強度，因此可以除去固定夾件，將它放在室溫下維持若干天使它繼續固化。

3. 雙酚A怎麼合成

雙酚A型環氧樹脂的合成
、合成原理
雙酚A型環氧樹脂是由二酚基丙烷(雙酚A)和環氧氯丙烷在鹼性催化劑(通常用NaOH)作用下縮聚而成。其反應歷程的說法不一，尚無定論，本書不作探討。但是，大體上說來，在合成過程中主要的反應可能如下：
（1）在鹼催化下，雙酚A的羥基與環氧氯丙烷的環氧基反應，生成端基為氯化羥基的化合物-開環反應。
（2）氯化羥基與NaOH反應，脫HCl再形成環氧基-閉環反應。
（3）新生成的環氧基與雙酚A的羥基反應生成端羥基化合物-開環反應。
（4）端羥基化合物與環氧氯丙烷反應生成端氯化羥基化合物-開環反應。
（5）生成的氯化羥基與NaOH反應，脫HCl再生成環氧基-閉環反應。
在環氧氯丙烷過量情況下，繼續不斷地進行上述開環-開環-閉環反應，最終即可得到二端基為環氧基的雙酚A型環氧樹脂。
上述反應是縮聚過程中的主要反應。此外還可能有一些不希望有的副反應，如環氧基的水解反映、文化反應、酚羥基與環氧基的反常加成反應等。若能嚴格控制合適的反應條件(如投料配比，NaOH用量、濃度及投料方式，反應溫度，加料順序、含水量等)，即可將副反應控制到最低限度。從而能獲得預定相對分子質量的、端基為環氧基的線型環氧樹脂。
調節雙酚A和環氧氯丙烷的用量比，可以製得平均相對分子質量不同的環氧樹脂。按照平均相對分子質量的大小可將雙酚A型環氧樹脂分為：
液態雙酚A型環氧樹脂(低相對分子質量環氧樹脂、軟樹脂)。平均相對分子質量較低，平均聚合度n＝0～1.8。當n＝0～l時，室溫下為液體，如EP0144l-310(E-51)，EP0l451-310(E-44)，EP01551-310(E-42)等。當n＝1～1.8時為半固體，軟化點＜55℃，如E-3l。
固態雙酚A型環氧樹脂。平均相對分子質量較高。n＝1.8～19。當n＝1.8～5時為中等相對分子質量環氧樹脂。軟化點為55～95℃。如EP0l661-310(E-20)，EP01617-310(E-12)等。當n＞5時為高相對分子質量環氧樹脂。軟化點＞100℃。如EP0l68l-410(E-06)，EP0l69l-410(E-03)等。
通常環氧樹脂的n＝0～19，其相對分子質量＜6000，為低聚物。若n＞100，就具有高聚物的性能。這樣的樹脂專門命名為苯氧基樹脂(phenoxyesin)，以區別於一般的環氧樹脂。苯氧基樹脂的相對分子質量較大，通常為3～4萬，環氧基含量非常少。實際上它是一種熱塑性高聚物，其最終的使用性能沒有必要通過環氧基的固化來提供。然而它含有大量仲羥基，可用作化學改性點和交聯點。例如可與異氰酸酯或三聚氰胺—甲醛樹脂進行反應。

2、合成方法
(1)液態雙酚A型環氧樹脂的合成方法歸納起來大致有兩種：一步法和二步法。一步法又可分為一次加鹼法和二次加鹼法。二步法又可分為間歇法和連續法。
一步法工藝是把雙酚A和環氧氯丙烷在NaOH作用下進行縮聚，即開環和閉環反應在同一反應條件下進行的。目前國內產量最大的E-44環氧樹脂就是採用一步法工藝合成的。
二步法工藝是雙酚A和環氧氯丙烷在催化劑(如季銨鹽)作用下，第一步通過加成反應生成二酚基丙烷氯醇醚中間體，第二步在NaOH存在下進行閉環反應，生成環氧樹脂。二步法的優點是：反應時間短；操作穩定，溫度波動小，易於控制；加鹼時間短，可避免環氧氯丙烷大量水解；產品質量好而且穩定，產率高。國產E-51、E-54環氧樹脂就是採用二步法工藝合成的。
(2)固態雙酚A型環氧樹脂的合成方法大體上也可分為兩種：一步法和二步法。一步法又可分為水洗法、溶劑萃取法和溶劑法。二步法又可分為本體聚合法和催化聚合法。
一步法(國外稱Taffy法)工藝是將雙酚A與環氧氯丙烷在NaOH作用下進行縮聚反應，用於製造中等相對分子質量的固態環氧樹脂。國內生產的E-20、E-14、E-12等環氧樹脂基本上均採用此法。其中水洗法是先將雙酚A溶於10％的NaOH水溶液中，在一定溫度下一次性迅速加入環氧氯丙烷使之反應，控溫。反應完畢後靜置，除去上層鹼水後用沸水洗滌十幾次，除去樹脂中的殘鹼及副產物鹽類。然後脫水得到成品。溶劑萃取法與水洗法基本相同，只是在後處理工序中在除去上層鹼水後，加入有機溶劑萃取樹脂。能明顯改善洗滌效果(洗3～4次即可)。然後再經水洗、過濾、脫溶劑即得到成品。此法產品雜質少，樹脂透明度好，國內生產廠多採用之。溶劑法是先將雙酚A、環氧氯丙烷和有機溶劑投入反應釜中攪拌、加熱溶解。然後在50～75℃滴加NaOH水溶液，使其反應(也可先加入催化劑進行開環醚化，然後再加入NaOH溶液進行脫HCl閉環反應)。到達反應終點後再加入大量有機溶劑進行萃取，再經水洗、過濾、脫溶劑即得成品。此法反應溫度易控制，成品樹脂透明度好，雜質少，收率高。關鍵是溶劑的選擇。
二步法(國外稱advancment法)工藝是將低相對分子質量液態E型環氧樹脂和雙酚A加熱溶解後，在高溫或催化劑作用下進行加成反應，不斷擴鏈，最後形成高相對分子質量的固態環氧樹脂，如E-10、E-06、E-03等都採用此方法合成。二步法工藝國內有兩種方法。其中本體聚合法是將液態雙酚A型環氧樹脂和雙酚A在反應釜中先加熱溶解後，再在200℃高溫反應2h即可得到產品。此法是在高溫進行反應，所以副反應多，生成物中有支鏈結構。不僅環氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反應中會凝鍋。催化聚合法是將液態雙酚A型環氧樹脂和雙酚A在反應釜中加熱至80～120℃使其溶解，然後加入催化劑使之發生反應，讓其放熱自然升溫。放熱完畢冷至150～170℃反應1．5h，經過濾即得成品。
一步法合成時，反應是在水中呈乳狀液進行的。在制備高相對分子質量樹脂時，後處理較困難。製得的樹脂相對分子質量分布較寬，有機氯含量高。不易得到環氧值高、軟化點亦高的產品，以適應粉末塗料的要求。而二步法合成時，反應呈均相進行，鏈增長反應較平穩，因而製得的樹脂相對分子質量分布較窄，有機氯含量較低，環氧值和軟化點可通過配比和反應溫度來控制和調節。具有工藝簡單、操作方便、設備少、工時短、無三廢、一次反應即可、產品質量易控制和調節等優點，因此日益受到重視。

3、結構與性能特點
在環氧樹脂的各個應用領域中，其最終的使用性能是由環氧樹脂固化物提供的。環氧樹脂固化物的士性能取決於固化物的分子結構。而固化物的分子結構及其形成則取決與環氧樹脂的結構及性能、固化劑的結構及性能、添加劑的結構及性能，以及環氧樹脂的固化歷程。這里，先就雙酚A型環氧樹脂的結構對環氧樹脂及其固化物性能的影響作一些介紹。
(1)雙酚A型環氧樹脂的大分子結構具有以下特徵：
1)大分子的兩端是反應能力很強的環氧基。
2)分子主鏈上有許多醚鍵，是一種線型聚醚結構。
3)n值較大的樹脂分子鏈上有規律地、相距較遠地出現許多仲羥基，可以看成是一種長鏈多元醇。
4)主鏈上還有大量苯環、次甲基和異丙基。
(2)雙酚A型環氧樹脂的各結構單元賦予樹脂以下功能：環氧基和羥基賦予樹脂反應性，使樹脂固化物具有很強的內聚力和粘接力。醚健和羥基是極性基團，有助於提高浸潤性和粘附力。醚健和C-C鍵使大分子具有柔順性。苯環賦予聚合物以耐熱性和剛性。異丙基也賦與大分子一定的剛性。-C-O-鍵的鍵能高，從而提高了耐鹼性。所以，雙酚A型環氧樹脂的分子結構決定了它的性能具有以下特點：
1)是熱塑性樹脂，但具有熱固性，能與多種固化劑、催化劑及添加劑形成多種性能優異的固化物，幾乎能滿足各種使用要求。
2)樹脂的工藝性好。固化時基本上不產生小分子揮發物，可低壓成型。能溶於多種溶劑。
3)固化物有很高的強度和粘接強度。
4)固化物有較高的耐腐蝕性和電性能。
5)固化物有一定的韌性和耐熱性。
6)主要缺點是：耐熱性和韌性不高，耐濕熱性和耐候性差。

4. 鐜姘ф爲鑴傚悎鎴愯礬綰

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5. 請教i環氧樹脂以及環氧樹脂固化物的問題

環氧樹脂最大的用途是作保護塗料，例如汽車底漆、面漆，船舶塗料，各種貯罐及其他產品的內塗層和面漆。

20世紀30年代，首先由瑞士的P.卡斯坦和美國的S.格林利合成，並確定了雙酚A(DPP)與環氧氯丙烷(ECH)的反應產物（雙酚A型環氧樹脂）在工業上的重要性。1947年，瑞士汽巴公司開始工業化生產。50年代末至60年代初，其生產應用得到很大發展。此後，相繼出現雙酚A型以外的各種新型環氧樹脂,達25種之多。世界環氧樹脂1979年的生產能力約600kt,近幾年又有所增加，其中70％以上由瑞士的汽巴- 嘉基公司和美國的陶氏化學公司及殼牌公司生產。

生產方法：
雙酚 A型環氧樹脂中的低分子量液態樹脂是由過量的 ECH與 DPP在鹼（如氫氧化鈉）存在下分兩步反應製得。製造技術的關鍵在於盡可能減少副反應，提高樹脂質量，降低原料消耗。分子量較高的固態樹脂用兩條路線生產：①DPP與ECH在鹼存在下直接反應，分子量由兩種原料的摩爾比加以調節；②以液態樹脂為原料,在催化劑存在下用雙酚A進行鏈擴展得到聚合度較高的樹脂,分子量通過液態原料樹脂與雙酚A的摩爾比進行調節。利用此種改良工藝可以直接製造分子量更高的樹脂品級。

固化：
使用環氧樹脂時,必須加入化學活性試劑,即固化劑，在適當條件下，使線型環氧樹脂分子交聯固化成網狀大分子，方顯示其固有的優良特性。固化劑分催化型（如三氟化硼胺絡合物、叔胺）和共反應型（如多元胺、酸酐）。催化型固化劑引發環氧樹脂均聚，其用量需根據實驗確定；共反應型固化劑是含活潑氫的多官能度試劑，它是按化學計算量同樹脂的活性基團（環氧基、羥基）進行反應。固化劑多達 300多種。例如脂肪族多元胺、低分子聚醯胺等，能在室溫下固化環氧樹脂；酸酐、芳香族多元胺等，則需靠加熱完成固化反應。除正確選擇環氧樹脂和固化劑外，還需在配方中加入塑料助劑，如稀釋劑（活性的和非活性的）、促進劑、增塑劑、增韌劑、填料等，以滿足加工工藝和最終產品性能的要求。

應用：
環氧樹脂易於改性，且又有優良的粘合性、電性能、力學性能、耐熱、耐化學葯品性能，故在機械、電子、建築、化工等工業部門中廣泛用作塗料、澆鑄品、模塑件、膠粘劑和復合材料。
環氧樹脂最大的用途是作保護塗料，例如汽車底漆、面漆，船舶塗料，各種貯罐及其他產品的內塗層和面漆。

環氧樹脂作為塗料應用的主要方法：
①分子量較低的固態樹脂（分子量約1000）用脂肪族多胺或低分子量聚醯胺於室溫或稍加熱交聯固化，用於石油煉廠、化工廠和船舶維修；
②酯化環氧塗料，它是中等分子量固態樹脂（分子量1500～2000）與各種脂肪酸進行酯化，其產物依脂肪酸性質的不同，或靠空氣乾燥（冷乾漆）或加熱固化（烘乾漆），性能優於醇酸樹脂塗料，生產成本較低，主要用於汽車底漆；
③較高分子量的固態樹脂（分子量3000～4000）與醛的縮合物（如酚醛、脲醛，三聚氰胺甲醛樹脂）混合，醛的縮合物作為固化劑和改性劑，靠加熱固化，主要用途之一是飲料罐內塗層。目前，溶劑型塗料用得最多，為節能和防止公害，粉末塗料、無溶劑塗料和水系塗料日趨發展。

6. 雙酚a環氧樹脂的合成及其固化注意事項

1、合成：一步法工藝，是把雙酚A和環氧氯丙烷在NaOH作用下進行縮聚，即開環和閉環反應在同一反應條件下進行的。
2、注意事項：固化劑用量對成品的機械性能影響很大，必須控制適當。

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8. 雙酚A型環氧樹脂的合成原理

雙酚A型環氧樹脂是由雙酚A和環氧氯丙烷在鹼性催化劑(通常用NaOH)作用下縮聚而成。專
合成方法
(1)液態雙酚屬A型環氧樹脂的合成方法歸納起來大致有兩種：一步法和二步法。一步法又可分為一次加鹼法和二次加鹼法。二步法又可分為間歇法和連續法。
(2)固態雙酚A型環氧樹脂的合成方法大體上也可分為兩種：一步法和二步法。一步法又可分為水洗法、溶劑萃取法和溶劑法。二步法又可分為本體聚合法和催化聚合法。

9. 雙酚a型環氧樹脂制備中氫氧化鈉分步加的原因

雙酚A環氧樹脂制抄備過程：第襲一步是雙酚A與環氧氯丙烷反應，雙酚A的兩個酚羥基與環氧氯丙烷的環氧基反應；第二步是脫氯，也就是雙酚A與環氧氯丙烷的反應產物兩端的氯要脫去，氫氧化鈉的作用就是脫去氯原子（-Cl與NaOH反應成NaCl)，閉環形成環氧基。