『壹』 三聚氰胺甲醛樹脂配方
一、實驗目的1.了解三聚氰胺/甲醛樹脂的合成方法及層壓板制備；2.了解溶液聚合和縮合聚合的特點。 二、實驗原理三聚氰胺(M)-甲醛樹脂(F)以及脲醛樹脂通常稱為氨基樹脂。三聚氰胺/甲醛樹脂是由三聚氰胺和甲醛縮合而成。縮合反應是在鹼性介質中進行，先生成可溶性預縮合物： 這些縮合物是以三聚氰胺的三羥甲基化合物為主，在PH值為8-9時，特別穩定。進一步縮合（如：N-羥甲基和NH-基團的失水）成為微溶並最後變成不溶的交聯產物。如： 三聚氰胺一甲醛樹脂吸水性較低，耐熱性高，在潮濕情況下，仍有良好的電氣性能，常用於製造一些質量要求較高的日用品和電氣絕緣元件。 三、主要儀器與試劑(1)儀器 三頸瓶(250mL，1個)，攪拌器(1套)，溫度計(2支)，迴流冷凝管(1支)，濾紙（若干張），恆溫浴 (1套)，滴管(數支)，量筒(5mL或10mL，1支)，培養皿（1個）。 (2)試劑三聚氰胺(31.5g)，甲醛水溶液(36%，50mL)，烏洛托品(六亞甲基四胺，0.12g)，三乙醇胺(0.15g，2-3滴)。 四、流程圖、實驗步驟及現象(1)流程圖 (2)實驗步驟及現象 實驗步驟實驗現象1.預聚體的合成 在一帶電動攪拌器、迴流冷凝管和溫度計的三頸瓶中分別加入50mL甲醛溶液和0.12g烏洛托品，攪拌，使之充分溶解，再在攪拌下加入31.5g三聚氰胺，繼續攪拌5min後，加熱升溫至80℃開始反應；在反應過程中可明顯地觀察到反應體系由濁轉清。2.在反應體系轉清後約30-40min開始測沉澱比。當沉澱比達到2：2時，立即加入0.15g(2-3滴)三乙醇胺，攪拌均勻後撤去熱浴，停止反應；從反應液中吸取2mL樣品，冷卻至室溫，在攪拌下滴加蒸餾水，當加入2mL水後樣品變渾濁，並且經搖盪後不轉清。說明沉澱比達到2：23.紙張的浸漬將預聚物倒入一乾燥的培養皿中，將15張濾紙分張投入預聚物中浸漬1-2min；然後用鑷子取出，並用玻棒小心地將濾紙表面過剩的預聚物掛掉，用架子固定在繩子上晾乾。浸漬均勻透徹。 五、討論1三聚氰胺/甲醛樹脂質量的主要因素在三聚氰胺/甲醛樹脂形成過程中，原料摩爾比、反應介質的pH值、原材料質量以及反應終點控制等，都是影響樹脂質量的重要因素。 (一)摩爾比的影晌 三聚氰胺與甲醛的摩爾比影響反應速度和樹脂性能。摩爾比低，生成的羥甲基少，未反應的活潑氫原子就多，羥甲基和未反應的活潑氫原子之間，縮合失去一分子水，生成亞甲基鍵(一步反應)。摩爾比高，生成的羥甲基多，羥甲基與羥甲基之間的反應是先縮合失去1分子水生成醚鍵，再進一步脫去1分子甲醛生成亞甲基鍵(兩步反應)。所以摩爾比愈高，樹脂穩定性愈好，但游離醛含量也隨之增高。(二)pH值的影響三聚氰胺與甲醛反應時，介質pH值對樹脂性能有很大影響，如反應開始就在酸性條件下反應，會立即生成不溶性的亞甲基三聚氰胺沉澱。生成的亞甲基三聚氰胺已失去反應能力，因此，不能用它繼續制膠。所以，開始反應時要將甲醛的pH值調至8.5-9.0，以保證反應過程中的pH值在7.0-7.5之間(因甲醛有康尼查羅反應pH值會下降)，即在微鹼性條件下生成穩定的羥甲基三聚氰胺，進一步縮聚成初期樹脂。因為三聚氰胺比較活潑，所以作為浸漬用樹脂不宜在酸性介質下進行。(三)原材料質量的影響主要是甲醛中鐵含量不能超過標准，鐵含量高在樹脂合成時，影響pH值的准確測定，在反應過程中用氫氧化鈉調節甲醛的pH值時，Fe3+和OH-結合生成Fe(OH)3沉澱，在浸漬紙時，Fe(OH) 3浮出來附著在紙表面，熱壓後造成板外觀不合格而成廢品。所以用來生產浸漬樹脂的甲醛，一定要化驗鐵含量，不合格拒絕使用。(四)反應終點控制的影響三聚氰胺樹脂由於化學活性較大，所以終點控制對樹脂質量和穩定性有很大影響，終點控制過頭，樹脂粘度大，穩定性差，終點不到影響膠接質量。所以要嚴格控制反應終點。
『貳』 三聚氰胺甲醛樹脂
三聚氰胺甲醛樹脂(melamine-formalin:MF)