大孔樹脂分離設備實驗室

❶ 大孔樹脂預處理及再生

大孔吸附樹脂是一種由有機單體、交聯劑、致孔劑和分散劑等添加劑聚合而成的特殊材料，如D201樹脂。在使用前，需要進行預處理以去除可能存在的有毒有機殘留物。首先，用飽和食鹽水（工業級，約是樹脂量的2倍）浸泡樹脂18-20小時，然後用清水漂洗干凈，直到排出的水清澈無黃色。接著，用2%~4%的氫氧化鈉（或5%的鹽酸）溶液（量與食鹽水相同）浸泡2-4小時（或小流量清洗），清洗至中性後備用。實驗室通常採用95%的乙醇進行預處理，通過加熱迴流或改良索氏提取器洗脫，直至洗脫液蒸干無殘留物。洗凈的樹脂需揮去溶劑後儲存備用。

裝柱時，採用乙醇濕法，邊裝邊用乙醇清洗柱子，直到混合後的乙醇與水無白色混濁昌或。然後用大量蒸餾水沖洗去乙醇，備用。少量乙醇殘留會降低樹脂的吸附性能。

樹脂柱在反復使用後，表面和內部可能積聚非吸附性成分或雜質，影響柱效。此時需要再生，通常用95%的乙醇清洗至無色，再用大量水洗凈醇化部分。如顏色變深，可使用稀酸或稀鹼洗脫後清水沖洗。如有懸浮物，可通過反洗排除，即用水或醇從柱下向上沖洗。若樹脂床緊實或顆粒破碎，需取出樹脂，用水漂洗並重新裝柱。

樣品處理時，可將樣品溶於少量水或先溶於乙醇，然後與樹脂混合，揮去乙醇後加到柱上。洗脫過程中，通常從水開始，逐步提高乙醇濃度，同時結合高效液相色譜法指導。洗脫至無色時，樹脂再生完成，再用水洗凈即可進行下一步操作。在使用過程中，要定期檢查和維護樹脂柱，確保吸附效果。

大孔樹脂(macroporous resin) 又稱全多孔樹脂，聚合物吸附劑，它是一類以吸附為特點，對有嫌中機物具有濃縮、分離作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司開發了對硼進行選擇性絡合吸附的吸附樹脂Amberlite XE-243，這可看作是最早開發的吸附樹脂。60年代末，日本三菱化成公司也開發生產了Diaion HP系列的大孔吸附耐者伍樹脂。中國吸附樹脂的研究工作開展於1974年，現已有H系列、CHA系列、NKA系列等多個系列產品。

❷ 大孔樹脂的預處理

大孔吸附樹脂是一類有機單體加交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑聚合而成,
因而購來的樹脂要除去可能存在的毒性有機殘留物。具體方法為,首先使用飽和食鹽水（工業用）,用量約等於被處理樹脂的2 倍,將樹脂置於食鹽中浸泡18～20 h ,然後放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出的水不顯黃色,再用2 %～4 %氫氧化鈉(或5 %鹽酸) 溶液(其量與上同) 浸泡2～4h(或小流量清洗) ,放盡鹼或酸液後沖洗樹脂直至水接近中性待用。實驗室用常用>95%的乙醇。 以乙醇濕法裝柱，繼續用乙醇在柱上流動清洗，不時檢查流出的乙醇，至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇，備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
3. 再生樹脂柱經反復使用後,樹脂表面及內部殘留許多非吸附性成分或雜質使柱顏色變深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至無色後用大量水洗去醇化即可。如樹脂顏色變深可用稀酸或稀鹼洗脫後水洗。如柱上方有懸浮物可用水、醇從柱下進行反洗可將懸浮物洗出,經多次使用有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒破碎影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一較大容器中用水漂洗除去小顆粒或懸浮物再重新裝柱使用。
將樣品溶於少量水中加至柱的上端，也可以將樣品先溶於少量乙醇中，拌入適量樹脂，揮去乙醇後，再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水，繼而以乙醇-水洗脫，逐步加大醇的濃度，同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時，樹脂柱即已再生，然後以大量水洗去醇，即可進行下一次的提取分離。經反復使用後，吸附樹脂顏色變深，吸附效果下降時，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間，至樹脂接近原顏色為宜，繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物，影響流速，可用水從柱上進行反洗，以便把懸浮物頂出。經多次使用後，有時柱床擠壓過緊，或樹脂顆粒部分破碎而影響流速，可從柱中取出樹脂，盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質，再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存，若部分顆粒暴露在空氣中失水，在進行水溶性雜質分離時，失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面，此時將上浮樹脂用乙醇處理，將樹脂內部的空氣排出後使用。

❸ 大孔樹脂分離單糖和低聚糖時乙醇梯度是多少

10%-50%。在分離單糖和低聚糖時使用大孔樹脂柱時，乙醇梯度的具體飢脊濃度取決於您的分離目標和所用的大孔樹脂類型。乙醇梯度通常碰雀用於在不同的濃度下逐步洗脫不同大小的糖分子。常見的乙醇梯度爛吵滲范圍是10%至50%。具體的梯度范圍和步驟因實驗目的、樣品特性和所用樹脂類型而有所不同。

❹ 聚醯胺、硅膠、大孔樹脂色譜柱適合分離的成分分別是什麼

聚醯胺與硅膠對極性大的有機物吸附強
大孔樹脂主要用於水溶性成分的分離純化，尤其是大分子的親水性成分如多糖、皂苷、黃酮、生物鹼、三萜類化合物

❺ 中性氧化鋁柱，大孔樹脂，固相萃取柱有什麼區別各適用於分離純化哪些類物質

大孔樹脂主要起分子篩的作用，適用於分離糖類大分子物質
固相萃取適用於液相色譜之前的樣品預處理，使樣品更干凈
中性氧化鋁適用於醛 醌 酮 某些苷 及酸鹼溶液中不穩定的化合物如酯 等化合物的分離