溶解法測定樹脂含量適用范圍

A. 氯丁橡膠膠粘劑的制備

溶劑型氯丁膠粘劑的制備有煉膠溶解法，直接溶解法和混合溶解法。
煉膠溶解法是CR塑煉、混煉、切成膠條，投入專用設備中攪拌溶解成膠液，再與規定量的樹脂預反應混合均勻即成產品。煉膠後製得的氯丁膠粘劑粘度低、滲透性好、初粘強度高、塗刷性好、儲存穩定。直接溶解法就是氯丁橡膠不經煉膠直接溶解，再與其他組分配合而成膠粘劑，其特點是溶解速度慢、粘度大、初粘力低、儲存穩定性差，塗刷性不好，但終粘強度高。由於省去了煉膠，還是感到方便，又可降低固含量，因此近些年來越來越多地採用直接溶解法生產氯丁膠粘劑。所謂混合溶解法即是將30%~50%或更大比例的CR直接溶解，其餘CR煉膠後溶解，兼具煉膠法和直溶法二者之長，製得的氯丁膠粘劑性能比較綜合，應該說是值得採用的好方法。
近代發展了直接溶解加高剪切精煉方法，使CR相對分子質量部分降解，從而可以生產出不拉絲的CR膠粘劑，且金屬氧化物分散得更好。
一、所用設備
主要設備為開放式煉膠機、溶膠釜、預反應釜。溶膠釜為一專用設備，釜壁裝有幾層擋板，攪拌槳葉處於擋板之間轉動，轉速為90~120r.min-1。電機一定要防爆，功率大小視釜的竄量而定。釜內可不持搪瓷，釜外要有夾套，以備加溫或冷卻之用。普通化工用的反應釜雖然可用，但溶膠效率低、效果差，難以保證膠粘劑的質量。現在已有高速溶膠釜，不用煉膠且溶膠效率非常高，時間只為普通設備的一半，節能50%以上，樹脂預反應釜可以用普通的反應釜，攪拌形式為框式或錨式。轉速為80~100r.min-1，對於小規模生產，預反應釜可省去，同在溶膠釜中進行預反應。
二、工藝方法
氯丁膠粘劑生產的工藝過程基本是煉膠→切膠 →溶膠（←預反應）→檢驗→包裝。對於直接溶解法則無煉膠和切膠過程。
1、煉膠
煉膠就是對氯丁橡膠進行機械處理發生力化學作用的過程，其目的是降低相對分子質量，增加可塑度，混勻各組分，提高溶解性，煉膠對於煉膠法生產氯丁膠粘劑是關鍵工序，對產品質量影響很大。煉膠包括塑煉和混煉兩個過程，一般是在開放式煉膠機上進行。也有隻塑煉不混煉的，填料在溶膠時加入。
煉膠的工藝方法大致為：
（1）根據煉膠機的容量和每次煉膠量按配方計算出各組分的實際加量。
（2）准確稱量各組分。
（3）將輥筒及接膠盤擦拭乾凈，調整好擋板的位置。
（4）啟動機器，調整輥距為2~3mm，將氯丁膠塊投入輥筒之間隙，通過2~3次，使其軟化成片。
（5）調整輥距0.5~0.7mm讓膠片通過3~5次完成塑煉。
（6）調整輥距2~2.5mm加入輕質氧化鎂、防老劑，混合3~5次吃入固料做成配煉膠。
（7）調整輥距0.5~0.7mm，薄通6~8次。
（8）混煉均勻後放厚輥距，下片2~3mm 。
（9）下片後放在干凈的架子上或隔塑編布冷卻，以防互相粘連。 塑煉和混煉時都要通冷水冷卻輥筒，表面溫度不超過50℃（手感不燙）連續煉膠時，每次應間隔5~10min以使輥筒降溫。如果配方中有氧化鋅,應在輕質氧化鎂基本被混入後再加，以防產生焦燒，混煉膠存放時間一般不超過10d。
2、切膠
當混煉膠片稍冷卻不粘時需要切成約40mm*300mm 的膠條，放入干凈的編織袋內等溶膠加料用。
3、樹脂預反應
樹脂與輕質氧化鎂進行預反應，按下述工藝方法進行。
（1）將反應釜清理干凈，關閉放料閥門。
（2）於反應釜內加入規定量的溶劑（甲苯和環已烷）。
（3）開動攪拌，加入輕質氧化鎂，攪拌混合10min。
（4）連續加入稱量好的2042樹脂，攪拌溶解3~4h，直至完全溶解為止。
（5）加入催化劑後開始記錄反應時間。
（6）於24~26℃反應6~10h.當環境溫度低於15℃時預反應不能進行,需要反應釜夾套 內通蒸氣或熱水加溫,維持30~40℃，0.5h促使螯合反應開始後停止加熱。
（7）按預定反應時間到達後，放料檢查反應情況。具體做法是打開放料閥門，向容器內放出少量，立即關閉閥門，如預反應物馬上凝成水瘤狀，說明已反應完好，假如預反應繼續滴滴嗒嗒地下流，說明預反應不好應延長反應時間2~3h，再行檢查。檢查方法也可將預反應放在燒杯內，用攪拌棒蘸取觀察凝結或流淌情況。預反應物最好是盡快用完，停放時間一般為7~10d。
4、溶膠
這是生產氯丁膠粘劑最後重要工序，具體工藝方法如下：
（1）關閉溶膠釜的放料閥門。
（2）加入甲苯、醋酸乙酯和投料量1/2的溶劑汽油。
（3）開動攪拌，加入萜烯樹脂和石油樹脂，攪拌20~30min。
（4）如果是混合溶解法，應先溶生膠，攪拌3~4h（若是生膠塊大，可先溶少量混煉膠後再加入生膠溶解，可防止大塊膠沉釜底）。
（5）加入規定量的預反應物，投入混煉膠條，密閉加料口，繼續攪拌5~6h，停車，密閉攪拌軸轉動處，停放過夜。
（6）慢慢啟動攪拌，然後停車攪拌加入二氯甲烷和剩餘的汽油，攪拌60min，停車倒料2次。繼續攪拌30min，停車密閉放置1h。
（7）檢驗合格後即可出料包裝。 溶膠溫度一般為15~30℃，低於15℃氯丁橡膠不能發完全溶解，儲存幾於就會分層，必須在溶膠時加溫。
易揮發性溶劑盡量後期加入，可減少揮發損失。

B. 粉末塗料中樹脂含量的測定方法

就是灰分測量，一般用馬弗爐

C. 溶解法和灼燒法測定樹脂含量的適用范圍

碳纖維、玻璃鋼等。根據查詢樹脂測量規定得知，溶解法和灼燒法測定樹脂含量方法適用范圍為碳纖維、玻璃纖維、芳綸纖維、玻璃鋼製品等。樹脂通常是指受熱後有軟化或熔融范圍，軟化時在外力作用下有流動傾向，常溫下是固態、半固態，有時也可以是液態的有機聚合物