超濾膜電鏡圖

Ⅰ 超濾膜孔徑如何測定

超濾膜孔徑的測定微孔濾膜的孔徑分離效率是關鍵所在，所以評價濾膜孔徑甚為重要。

目前大致採用以下方法：

一、直接測量法

1.直接法測膜孔徑

（1）電子顯微鏡

掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）電子顯微鏡表徵膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態結構。

制樣至關重要。濕膜樣品要經過脫水、蒸鍍、復型等處理。

逐級脫水法：膜樣品用5%餓酸固定，然後在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水，再用環氧樹脂包埋固化，最後用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。

低溫冷凍脫水法：膜樣品放在液氮或其他低溫介質中冷凍，使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶，然後在低溫（至少低於-60°C）和低真空下，使冷凍的結晶逐級升華。這樣制備的膜樣品不收縮，經鍍金或復型，可用電子顯微鏡觀測。

微濾膜的孔徑為0.05-10m，掃描電鏡可分辨。

超濾膜的孔徑為1nm-30mm，掃描電鏡的解析度低於5-10nmnm，所以採用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。

透射電鏡的解析度比掃描電鏡要高得多，約為3-4A正確制樣，高解析度的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。

環境掃描電子顯微鏡（ESEM），克服了常規SEM的局限性。使濕的、油性的、臟的和不導電的樣品不經處理就可直接上機觀測。

二、間接測量法

間接法是利用與孔徑有關的物理現象，通過實驗測出相應的物理參數，在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下，計算得到膜的等效孔徑，主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。

泡點法：

泡點壓力所對應膜的最大孔徑。實測時，膜應被液體完全潤濕，否則將帶來誤差。

親水性膜採用水為潤濕液體；疏水性膜採用醇為潤濕液體。

測定步驟

a將樣品平行於液面浸入蒸餾水中，使其完全濕潤b將濾膜置於測試池上，壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開通氣源，使壓力緩慢上升，當濾膜表面出現第一個氣泡並連續出泡時的氣體壓力值，帶入公式可求出樣品最大孔徑值。

e氣泡出現最多時的壓力值，帶入公式可求出樣品最小孔徑。

f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。

（1）電鏡法比較直觀，但屬破壞性檢測，也只能得到局部信息

（2）泡壓法（又稱氣體滲透法）只局限於測定膜孔中的最大孔徑，用於小孔徑超濾膜的測定時所需壓力遠高於膜的使用壓力，故一般認為只適用於微濾膜的測定。

Ⅱ 超濾膜孔徑如何測定

隨著超濾膜技術的日益發展，准確表徵超濾膜的特性就越來越顯出其重要性，它不僅對研製新品種膜有著重要的指導意義，而且在膜的應用技術中，對於膜品種的迅速、正確選用有著極大的幫助作用。作為超濾膜的主要指標一般有3項，即截流孔徑、純水透過速率、材料特性。因而超濾膜孔徑及孔徑分布的測定就更為重要。在微濾膜孔徑測定中，一般假定膜孔結構為圓直筒狀，考慮到孔形狀不規則，可加一形狀修正系數。
水處理中的超濾膜通常都是由相轉移法經浸漬凝膠而成。由於制膜工藝特點，使得膜孔結構比較復雜。事實上，由電鏡觀察可知，凝膠膜結構中的孔結構不為圓直筒狀，同時存在大量無效孔及孔頸。對超濾膜而言，孔徑是指在貫通於膜兩表面的孔道中最窄細處的通道半徑，即貫通孔的孔徑半徑。由於無效孔的存在，同時由於所需測試壓力大（如當所測孔半徑低至3nm時，所需壓力高達2.7GPa)，將部分改變膜孔結構。因此壓乘法不適用於超濾膜孔徑測定。同理，液體流速法、比表面積分析法也不適用於超濾膜孔徑及其分布的測定。
目前有關測定孔徑及其分布的方法較多，但所測孔徑的數值卻往往誤差較大，這主要是由於各種膜孔的形狀十分復雜，而各種測定方法都假定它們是某種理想的形態。此外，有的濾膜的孔徑和形態並不是一直保持不變的，有時會因水分、葯品或加熱等因素造成膨潤或收縮變形。當然，比較理想的方法是在實際使用的環境下測定，但一般來說是不易做到的，最多隻能是在接近該條件下進行。
所以，通常都是盡量結合實際使用的狀態來選定方法。在固液吸附理論中，孔徑是指孔通道（包括非貫通孔）的平均孔徑。超濾膜孔徑的測定方法。常用超濾膜孔徑的測定是通過檢測與孔存在相關的物理效應來實現的，可分為幾何孔徑測定和物理孔徑測定兩種方法。具體的有效測定方法尚在探討之中。

Ⅲ 我做的是超濾膜，不想乾燥，怕改變孔結構，不知道場發射掃描電子顯微鏡能測濕的樣品嗎

只有場發射環境掃描電鏡可以， 其他任何形式的掃描電鏡都會在抽真空的過程中內，失掉絕大部分容水分。
有關環境掃描電鏡的科普，查看這個視頻，汽化液化的循環過程，可以觀察到水滴的形狀。這就是環境掃描電鏡的能力： http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720118220302656/
所有實驗都需要不斷試驗獲得最佳實驗條件。

Ⅳ 膜過濾是按大小篩選分子，為什麼超濾是說分子量篩選，而微濾則是體積篩選

你這個問題算是找對人了。
1.「膜過濾是按大小篩選分子」這句話說的是不完全對版的。因為膜按照分離權物質的大小來分為微濾（0.1um以上，通常指0．2um以上）、超濾（0．1um一下）、納濾和反滲透（離子級別，通常是10nm以下）。
2．「超濾」通常是用於分離和濃縮蛋白質＼膠體。微濾通常用於細菌（0．2um膜）或者過濾微小顆粒（0．45um）。細菌和微小顆粒不是分子級別的，蛋白質的可以說是分子級別的。
換句話說吧，其實上面所說的超濾和微濾的孔徑是用物理孔徑來分的，這對於微濾來說是沒有問題的，但是對於超濾來說，但說孔徑是多少um是不合適的。因為在電鏡下分析超濾的孔徑是很困難的（即使是能觀察到膜表面孔徑也不能證明這個孔是通透的），現在在學術界通常用蛋白質＼葡聚糖＼聚乙二醇等來評價膜的過濾效果。這些評價物質是用分子量來標定的，比如對於牛血清蛋白（64000）的截留率為90％，那麼就說這個超濾膜是6．4w。但是這個和孔徑的具體關系並沒有完全建立起來，這個問題比較復雜，就不細說了。
微濾就是小孔截住大顆粒物質，孔大小就用直徑或者半徑來表示，這個就沒有必要多說了。