樹脂切片製作過程

❶ 什麼是聚酯切片

聚酯切片通常指聚合生產得到的聚酯原料一般加工成約4*5*2毫米左右的片狀顆粒。聚酯生產的工藝路線有直接酯化法（PTA法）和酯交換法（DMT法）。

PTA法具有原料消耗低、反應時間短等優勢，自80年代起己成為聚酯的主要工藝和首選技術路線。大規模生產線的為連續生產工藝，半連續及間歇生產工藝則適合中、小型多種生產裝置。聚酯的用途現包括纖維，各類容器、包裝材料、薄膜、膠片、工程塑料等領域。

檢驗指標：

1、粘度

一般纖維級聚酯切片的特性粘度為0.645，這里所說的特性粘度是工業上用來表徵聚酯分子量的大小，測定特性粘度不僅能正確評價聚酯的質量，而且為制定紡絲的工藝條件提供了重要的依據，特性粘度太低，聚酯分子量小，紡絲過程拉伸困難，甚至不具可紡性，容易出現斷頭等；

粘度太高，拉伸時拉伸應力過大，大分子不好取向，所以特性粘度對紡絲的運轉穩定性，長絲的條干均勻性和染色的均勻性均有影響，因此保證特性粘度的穩定，對於提高紡絲的質量有較大的幫助。

2、端羧基含量

端羧基含量也是衡量聚酯生產的一個重要參數，一般來說，端羧基的來源主要為未反應PTA或降解後的產生，從理論上講，完全反應的聚酯的端羧基應該為零。

實際上，因為各種因素的存在，各種工藝條件下聚酯切片的端羧基含量有很大的不同，國標中端羧基范圍為M±4，M值從18到36，是一個很寬松的指標。一般從工藝條件來說，杜邦裝置端羧基含量高，中紡院工藝端羧基較低

3、熔點

聚酯熔點就是結晶的固態物質加熱到一定溫度時，由固態轉變為液態時的溫度，在一定程度上反應了聚酯的純度，一般來說純聚酯是一部分結晶的高聚物，熔點在265℃。

在實際生產中，因為各種副反應的存在，使得聚酯中存在部分雜質，同時聚合物結晶的缺陷和各處結晶度的差異也會影響聚酯的熔點，實際聚酯的熔點都在265℃以下，同時熔點溫度范圍不一定是某一點，而是某一個范圍。國標中對熔點的規定在252℃~ 262℃之間.

4、二甘醇（DEG）

聚酯二甘醇是衡量生產過程中醚化副反應程度的一個重要指標，從實驗結果來看，二甘醇含量的增加。可使聚酯的熔點或軟化點下降，耐熱氧化性和耐光性變差，在同樣的染色條件下，二甘醇含量的增加，可使聚酯纖維的染色加深，上色率提高。

正因為DEG含量對於聚酯和後續的正面和反面的影響，各生產工藝條件下控制含量也有不同，相應杜邦工藝控制值較高，中紡院工藝控制值較低。

面前各生產廠家對二甘醇含量基本取得的共識是二甘醇含量高低的絕對值不是主要方面，重要的是含量的穩定，以減少生產所得纖維的染色差。但對於用於生產磁帶、錄像帶等用途時，DEG含量應該低一些，這樣可以增加使用時的耐疲勞強度。

5、色度

聚酯的色度是一個綜合指標，不僅受到外界如PTA、消光劑和催化劑等的影響，同時也受到聚酯生產中本身生產過程的影響。

不管是外來色度的影響還是內在質量造成的聚酯色度發黃，均會使纖維的色度發黃，影響纖維的外觀，尤其是降解或者金屬催化劑離子造成的色度發黃發灰，容易使紡絲過程中粘度降增加，造成紡絲的生產波動。

色度中的b值反映的是聚酯切片的藍黃度，b值越小，則聚酯顏色越偏向藍色，越高越黃。L值反映的是切片的灰度，L值越大，則切片越明亮，越小則越灰。

6、二氧化鈦含量

TiO2的作為消光劑加入聚酯產品中，其用量根據用戶的需求來確定，一般來說有光切片含量小於0.12%，半消光切片一般在0.12~0.5%之間，該公司含量在0.28~0.3%之間。

7、鐵含量

鐵含量也是表徵聚酯產品的一個指標，一般來說，鐵的來源是PTA、EG、催化劑和消光劑，但這些含量一定時，則表明聚酯裝置中有被腐蝕的情況，鐵含量高，則灰分含量也高，容易影響纖維的色澤和質量

8、灰分

灰分就是聚酯中的無機雜質，包括來源於PTA、EG原料中無機雜質，也來自於催化劑殘留物、以及TiO2研磨時帶入的雜質，還有重要的一個方面就是在袋裝PTA投料時，外袋雜質進入引起。

灰分含量的高低不僅影響裝置中的過濾器的使用壽命和生產的穩定性，而且也影響紡絲裝置熔體過濾器的使用周期，堵塞組件，嚴重時會影響紡絲生產的連續性，造成斷絲增加。

9、水分

切片的水分是指粘附在切片表面的物理結合水分，切片的水分含量與切片的乾燥程度、儲存時間、空氣濕度、環境穩定等等因素有關。切片水分的高低不僅影響用戶的原料消耗。同時對紡絲的的生產也有影響。

10、粉末異狀切片

切片粉末是指能通過20目樣篩的碎屑，異狀切片是聚酯切片幾何尺寸過大的粒子。無論是粉末還是異狀切片不僅會影響切片的外觀，還會影響到廠家的消耗和生產，粉末較多時在乾燥中會粘結，造成堵料，尺寸過大的粒子在乾燥時會消耗更多的時間和能量，因此要求切片均勻顆粒少。

❷ 橡膠樣品，已樹脂包埋，要做超薄切片。怎麼切

所用的包埋樹脂是Epoxi，不能在低溫下切，而被包埋的橡膠樣品，又必須在低溫下切，因此建議該橡膠樣品不包埋，直接切片

❸ 超薄切片技術操作過程是什麼

觀察病毒在細胞組織內的狀態，可採取超薄切片技術，將標本用固定液固定後，經過脫水滲透包埋聚合切片等過程，切成薄片然後染色檢鏡。

（1）固定。

常用的固定液主要有鋨酸固定液、醛固定液、高錳酸鹽固定液等。

①鋨酸固定液：這是最常用的固定液，作用迅速，新鮮的鋨酸呈淺黃色，其蒸氣極毒，使用時應在強通風櫃中把裝有鋨酸的安瓿瓶在緩沖液內敲碎。

②醛固定液：植物材料具有厚壁，鋨酸固定液不能很好滲透，有時固定得不好。而醛固定液往往可獲得較好效果，同時還不會破壞酶的活性，可以在切片上進行組織化學測定。常用的有甲醛固定液和戊二醛固定液。

③高錳酸鹽固定液：此種固定液可保持膜的結構，但破壞核糖體並失去酶的活性，對維持TMV粒子在細胞內的排列比戊二醛及鋨酸固定液好。

緩沖液可用1%液體鋨酸和1%過錳酸鉀，也可用磷酸鹽巴比妥-醋酸和二甲胂酸鹽緩沖液。固定可在0～5℃或室溫下進行，供試材料盡可能使用幼嫩的植株，小的根可整個固定，葉片需剪成1～2cm的小塊。葉中的空氣會阻止固定液與大部分細胞接觸，可在真空下把空氣除去。

組織固定後必須徹底沖洗，在進行鋨酸固定前要把多餘的醛用緩沖液沖洗徹底。固定後的組織一定要進行脫水，特別是採取不溶於水的樹脂包埋時，在室溫低於4℃時，丙酮或乙醇脫水效果都很好。

（2）包埋。

包埋用的樹脂可分為四類，即甲基丙烯酸酯、環氧樹脂、聚酯樹脂和各種水溶性化合物。

甲基丙烯酸酯在聚合過程中可能引起組織損傷，在電子束轟擊下，這種介質有升華的趨向，引起細微組織結構的破壞。但甲基丙烯酸酯也有優點，它比環氧樹脂能切出較大的切塊切面，切片也容易染色。

環氧樹脂和聚酯樹脂是保存細胞細微結構的最好包埋材料，目前最常用的環氧樹脂是Epon和Araldite，用它包埋的標本可避免聚合損傷，樹脂切片在電鏡下不升華，可使標本連續觀察，並保存細微結構。

水溶性樹脂劑對一些不希望用有機溶劑脫水，或利用組織切片做酶外處理試驗特別有用，其缺點是不能很好地保持細胞的細微結構。

組織需在包埋介質中充分滲透，常用的有兩種方法：

①環氧樹脂包埋組織的滲透。將丙醇脫水的組織轉到裝有6ml由等量丙酮和環氧樹脂的標本管中，將標本管放在烤箱內由傾斜45°角的馬達帶動的輪上，使其不斷轉動，丙酮由開口的管中蒸發，當丙酮味消失後，將組織在擦鏡紙上吸干，浸入新鮮的樹脂中，再於同一溫度下放4h，再一次吸干組織後，移到裝有新鮮樹脂的膠囊內，將Epon塊放在40℃下，直至完全變硬，並繼續在60℃下凝固12h。

②水溶性樹脂包埋組織的滲透。將組織在戊二醛中固定，在緩沖劑中沖洗1～12h，然後在80%GMA單體和20%的水中脫水20min，再於97%GMA單體和3%的水中繼續脫水20min後，在制備的聚合混合物中滲透過夜。將組織放在烘爐內的明膠膠囊中，注滿聚合混合物除去所有空氣泡，蓋好使其不使與空氣接觸，把膠囊用金屬絲垂直吊起，用長波長的紫外光聚合1～3d即可。

（3）切片。

切片前切去埋塊四周的樹脂，留下高2～3mm的標本正方柱，裝入切片機，使埋塊面的平行邊與刀口平行，把刀慢慢向標本推進，通過切片機上的目鏡系統，把刀推到看不到有間隙之處，每次推進0.5～1.0μm，直到切下切片。切片厚度以能達到浮於液面的切片呈灰色為最好。切片可用醋酸雙氧鈾和檸檬酸鉛進行染色。染色後的切片在0.1N氫氧化鈉中沖洗，然後用水沖洗。

❹ 怎樣用中性樹脂封片

晾乾後滴在上面兩滴中性樹脂然後放蓋玻片，輕壓蓋玻片讓液滴充滿整個玻片，然後晾乾，最好晾一個星期再看，不然容易脫落。當然不用油鏡的話應該就不用晾那麼久了。

❺ 聚酯切片的生產方法

PTA法連續工藝主要有德國吉瑪(Zimmer）公司、美國杜邦公司、瑞士伊文達（Inventa）公司和日本鍾紡（Konebo）公司等幾家技術。其中吉瑪、伊文達、鍾紡技術為5釜流程，杜邦則開發了3釜流程（目前正在開發2釜流程），兩者縮聚工藝基本相似，區別在於酯化工藝。如5釜流程採用較低溫度及壓力酯化，而3釜流程則採用高乙二醇（EG)/PTA摩爾比和較高的酯化溫度，以強化反應條件，加快反應速度，縮短反應時間。總的反應時間為5釜流程10小時，3釜流程3.5小時。當今世界大型聚酯公司都採用集散型（DCS）控制系統進行生產控制和管理，並對全流程或單釜流程進行模擬計算。
2003年初，伊文達-費希爾（Inventa-Fisher)(I-F）公司公布了其聚酯生產流程和能耗。該工藝從PTA或DMT與乙二醇（EG）反應生產樹脂級或紡織級聚酯。採用4釜（4R）工藝，由PTA和EG或熔融DMT和EG組成的漿液，進入第一酯化/酯交換反應器，反應在較高壓力和溫度（200～270℃）下進行，生成的低聚物進入第二串級攪拌式反應器，在較低壓力和較高溫度下進行反應，反應轉化率大於97%。然後在低於常壓和較高溫度下，藉第3台串級反應器預聚合，縮聚程度大於20，經第4台DISCAGE精製器後，使最終縮聚物的特性粘度（i.V.）提高到0.9。能耗為：電力55.0 kwh/t，燃料油61.0kg/t，氮氣0.8m3/t，空氣9.0m3/t。採用該工藝已建有50多套裝置，其中13條生產線能力為100～700噸/天。現已有單系列700噸/天生產線投運。

❻ 如何製作顯微鏡切片

製作顯微鏡切片需要以下步驟：

1. 獲取樣本：選擇適合製作切片的樣本，可以是生物組織、細胞、植物部分等。確保樣本新鮮並具有良好的保水性。

2. 固定樣本：使用適當的固定方法固定樣本，例如使用福爾馬林、乙酸鉛等。這一步的目的是保持樣本的形態結構並殺死細胞。

3. 去水：將固定的樣本經過一系列乙醇濃度遞增的浸泡步驟，將樣本中的水分逐漸去除。

4. 滲透：使用適當的滲透劑，如甲苯，將乙醇從樣本中完全去除，同時使切片更易於滲透固化劑。

5. 包埋：將樣本浸入熔化的蠟中，待蠟冷卻凝固後，樣本被固定在蠟塊中。

6. 切片：使用顯微切片機將包埋樣本切成薄片（通常為3-5微米），並將切片轉移到水中。

7. 貼片：用玻璃刀將切片從水中轉移到顯微鏡載玻片上。

8. 浸泡：將載玻片浸泡在乙醇中，去除蠟質，並使切片更均勻。

9. 脫水：使用遞增濃度的乙醇浸泡載玻片，將乙醇從切片中逐漸除去。

10. 清潔：用氯仿或其他適當的溶劑清潔載玻片上的切片。

11. 乾燥：將載玻片置於通風或微波爐中，迅速將溶劑揮發掉。

12. 固定：使用適當的固定劑，如尼龍樹脂或普倫曉爾油，將切片上的組織固定在載玻片上。

13. 封片：倒入適當的封片劑，如Canada Balsam封片劑，將切片和玻片之間完全密封。

14. 乾燥：將封片的背景玻片放置在熱板上，以便封片劑乾燥。

15. 標記：在封片上進行必要的標記和貼標。

製作顯微鏡切片需要一定的技術和儀器設備，因此在進行操作時需要具備相應的知識和經驗。如果不具備相關經驗，建議在專業實驗室或研究機構尋求幫助。