『壹』 雙氧水的生產流程圖
雙氧水的生產流程圖:
工藝步驟:
以2-乙基蒽醌為載體,以芳烴和磷酸三辛酯為專溶劑配製成混合液體工作屬液。工作液在固定床內於一定的溫度、壓力和鈀催化劑的催化作用下,與氫氣進行氫化反應, 氫化完成液再與空氣中的氧氣進行氧化反應,得到的氧化液經純水萃取、凈化得到雙氧水。工作液經處理後循環使用。其中氫化工序為整個生產工藝的核心,而氫化工序運行的效果,直接取決於鈀催化劑的性能。鈀催化劑作為蒽醌法過氧化氫生產中的一種昂貴的關鍵原料,在生產應用時必須結合其特點進行有效的控制,使鈀催化劑安全平穩地使用, 否則,會影響鈀催化劑效能正常發揮,造成浪費,影響產品產量質量,甚至造成難以彌補的損失。
知識點延伸:
雙氧水即過氧化氫,化學式為H2O2,純過氧化氫是淡藍色的黏稠液體,可任意比例與水混合,是一種強氧化劑,水溶液俗稱雙氧水,為無色透明液體。其水溶液適用於醫用傷口消毒及環境消毒和食品消毒。在一般情況下會分解成水和氧氣,但分解速度極其慢,加快其反應速度的辦法是加入催化劑——二氧化錳等或用短波射線照射。
『貳』 雙水相萃取的操作步驟
一、重點
雙水相萃取放大容易:一般10ml離心管的實驗結果可直接放大到工業規模。具體實驗步驟:
1、配製一系列不同濃度、pH及離子強度的雙水相,每個雙水相改變一個參數。
2、加入料液,再加水使整個系統質量達到5~10g。離心管封口後充分混合。
3、1800-2000g下離心3-5min,使兩相完全分離。
4、用吸管或移液管將上相和下相分別吸出,測定上、下相中目標產物的濃度或生物活性,計算分配系數。
5、上、下兩相中目標產物的總量應與加入量對比,以檢驗是否存在沉澱或界面吸附現象,並可確認濃度或活性測定中產生的系統誤差。
6、分析目標產物的收率和純化倍數,確定最佳雙水相系統。
二、特點:
1、含水量高(70%~90%),適宜提取水溶性的蛋白質、酶等生物活性物質,且不易引起蛋白質的變性失活。2、不存在有機溶劑殘留問題。3、易於放大,各種參數可按比例放大而產物收率並不降低。這是其他分離技術無法比擬的。
萃取是在兩個液相間進行。大部分萃取採用一個是水相。另一個是有機相。但有機相易使蛋白質等生物活性物質變性。最近,發現有一些高分子水溶液(如分子量從幾千到幾萬的聚乙二醇硫酸鹽水溶液)可以分為兩個水相,蛋白質在兩個水相中的溶解度有很大的差別。故可以利用雙水相萃取過程分離蛋白質等溶於水的生物產品。
例如用聚乙二醇(PEG Mr為6000)/磷酸鉀系統從大腸桿菌勻漿中提取β-半乳糖苷酶。這是一個很有前途的新的分離方法,特別適用於生物工程得出的產品的分離。
『叄』 生物分離工程可分為幾大部分,分別包括哪些單元操作
全書共十章,包括發酵液的預處理、細胞的分離、沉澱、萃取、膜技術、吸附與離子交換、色譜技術、離心、生物產品的濃縮結晶與乾燥等生物產品分離純化過程所涉及的全部技術內容。本書通俗易懂、深入淺出,可讀性較強。
本書可作為高等院校相關專業本科生的教材,也可供從事生物分離工程工作及研究的有關人員參考。
前言
第一章 緒論
第一節 生物分離工程的性質、內容與分類
一、生物分離工程的性質
二、生物分離工程的研究內容
三、生物分離過程的分類
第二節 生物分離工程的一般流程
一、發酵液的預處理
二、產物的提取
三、產物的精製
四、成品的加工處理
五、生物分離純化工藝過程的選擇依據
第三節 生物分離過程的特點
一、生物分離過程的體系特殊
二、生物分離過程的工藝流程特殊
三、生物分離過程的成本特殊
第四節 生物分離工程的發展趨勢
一、生物分離工程的發展趨勢
二、生物分離工程研究應注意的問題
思考題
第二章 發酵液的預處理
第一節 發酵液預處理的方法
一、發酵液的一般特徵
二、發酵液預處理的目的和要求
三、發酵液預處理的方法
第二節 發酵液的過濾,
一、發酵液過濾的目的
二、影響發酵液過濾的因素
三、發酵液過濾的方法
四、提高過濾性能的方法
五、過濾介質的選擇
六、過濾操作條件優化
七、過濾設備
思考題
第三章 細胞分離技術
第一節 細胞分離
一、過濾
二、離心沉降
第二節 細胞破碎
一、細胞壁的結構
二、細胞破碎動力學
三、細胞破碎的方法
第三節 胞內產物的溶解及復性
一、包含體及其形成
二、包含體的分離和溶解
三、蛋白質復性
思考題
第四章 沉澱技術
第一節 概述
第二節 蛋白質表面性質
一、蛋白質表面的親水性和疏水性
二、蛋白質表面的電荷
三、蛋白質膠體的穩定性
第三節 蛋白質沉澱方法
一、鹽析法
二、有機溶劑沉澱法
三、等電點沉澱法
四、非離子多聚物沉澱法
五、變性沉澱
六、生成鹽類復合物的沉澱
七、親和沉澱
八、SIS聚合物與親和沉澱
第四節 沉澱技術應用
一、蛋白質
二、多糖
三、茶皂甙純化工藝研究
四、杜仲水提液中氯原酸的提取
思考題
第五章 萃取技術
第一節 基本概念
一、萃取的概念、特點及分類
二、分配定律
三、分配系數、相比、分離系數
第二節 液液萃取的基本理論與過程
一、液液萃取的基本原理
二、液液萃取類型及工藝計算
第三節 有機溶劑萃取
一、有機溶劑萃取分配平衡
二、影響有機溶劑萃取的因素
三、有機溶劑萃取的設備及工藝過程
第四節 雙水相萃取
一、雙水相體系的形成
二、相圖
三、雙水相中的分配平衡
四、影響雙水相分配系數的主要因素
五、雙水相萃取的設備及工藝過程
第五節 液膜萃取
一、液膜及其分類
二、液膜萃取機理
三、液膜分離操作
四、乳化液膜分離技術的工藝流程
五、液膜分離過程潛在問題
六、液膜分離技術的應用
第六節 反膠團萃取
一、膠團與反膠團
二、反膠團萃取
三、反膠團制備
四、反膠團萃取的應用
第七節 液固萃取
一、液固萃取過程
二、液固萃取類型
三、浸取的影響因素
四、浸取的其他問題
五、浸取的工業應用
第八節 超臨界流體萃取
一、超臨界流體
二、超臨界流體萃取
三、超臨界萃取的實驗裝置與萃取方式
四、超臨界流體萃取條件的選擇
五、超臨界流體萃取的基本過程
六、超臨界流體萃取的應用實例
第九節 萃取技術應用及研究進展
一、雙水相萃取技術應用及研究進展
二、液膜萃取技術應用及研究進展
三、反膠團萃取技術應用及研究進展
四、超臨界流體萃取技術應用及研究進展
思考題
第六章 膜分離過程
第一節 概述
一、膜分離過程的概念和特徵
二、膜過程分類
三、分離膜
第二節 壓力驅動膜過程
二、超濾和微濾
第三節 電推動膜過程——電滲析
一、電滲析的基本原理
二、電滲析傳遞過程及影響因素
三、電滲析膜
四、應用
第四節 膜接觸器——膜萃取
一、膜萃取的基本原理
二、膜萃取的傳質過程
三、膜萃取過程影響因素
四、應用
第五節 其他膜分離過程
一、濃差推動膜過程——滲透蒸發
二、溫差推動膜過程——膜蒸餾
第六節 膜分離過程裝置
一、濾筒式膜組件
二、板框式膜組件
三、螺旋卷式膜組件
四、管式膜組件
五、毛細管式膜組件
六、中空纖維式膜組件
思考題
第七章 吸附與離子交換
第一節 概述
一、吸附過程
二、吸附與離子交換的特點
第二節 吸附分離介質
一、吸附劑
二、離子交換劑
第三節 吸附與離子交換的基本理論
一、吸附平衡理論
二、影響吸附的主要因素
三、離子交換平衡理論
第四節 基本設備與操作
一、固定床吸附操作
二、移動床吸附器
三、膨脹床吸附操作
四、流化床吸附操作
五、吸附器凈化效率的計算與選擇
思考題
第八章 色譜分離技術
第一節 色譜分離技術概述
一、色譜技術的基本概念
二、色譜法的分類
三、色譜系統的操作方法
第二節 吸附色譜法
一、吸附色譜基本原理
二、吸附薄層色譜法
三、吸附柱色譜法
第三節 分配色譜法
一、基本原理
二、分配色譜條件
三、分配色譜基本操作
四、分配色譜法的應用
第四節 離子交換色譜法
一、離子交換色譜技術的基本原理
二、離子交換劑的類型與結構
三、離子交換劑的理化性能
四、離子交換色譜基本操作
五、離子交換色譜的應用
第五節 親和色譜
一、親和色譜概述
二、親和色譜原理
三、親和色譜介質
四、親和色譜介質的制備
五、親和色譜的操作過程
六、影響親和色譜的因素
第六節 色譜分離技術的應用
一、親和色譜的應用
二、離子交換色譜的應用
三、吸附色譜的應用
四、分配色譜的應用
五、多種色譜技術的組合應用
思考題
第九章 離心技術
第一節 離心分離原理
一、離心沉降原理
二、離心過濾原理
第二節 離心分離設備
一、離心分離設備概述
二、離心沉降設備
三、離心過濾設備
四、離心分離設備的放大
第三節 超離心技術
一、超速離心技術原理
二、超速離心技術分類
三、超速離心設備
第四節 離心技術在生物分離中的應用
一、離心技術在生物分離應用中的注意事項
二、離心分離的優缺點
三、離心機的選擇
四、離心在生物分離中的應用
思考題
第十章 濃縮、結晶與乾燥
第一節 蒸發濃縮工藝原理與設備
一、蒸發濃縮工藝
二、蒸發濃縮設備
第二節 結晶工藝原理和設備
一、結晶操作工藝原理
二、結晶設備
第三節 乾燥工藝原理與設備
一、乾燥工藝原理
二、乾燥設備
思考題
『肆』 什麼叫萃取方法是什麼
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
萃取可分為以下幾種:一、雙水相萃取
雙水相萃取技術((Two-aqueous phase extraction,簡稱ATPS)是指親水性聚合物水溶液在一定條件下可以形成雙水相,由於被分離物在兩相中分配不同,便可實現分離"被廣泛用於生物化學細胞生物學和生物化工等領域的產品分離和提取"雙水相萃取技術設備投資少,操作簡單"該類雙水相體系多為聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-無機鹽兩種"由於水溶性高聚物難以揮發,使反萃取必不可少,且鹽進入反萃取劑中,對隨後的分析測定帶來很大的影響"另外水溶性高聚物大多黏度較大,不易定量操作,也給後續研究帶來麻煩"事實上,普通的能與水互溶的有機溶劑在無機鹽的存在下也可生成雙水相體系,並已用於血清銅和血漿鉻的形態分析"基於與水互溶的有機溶劑和鹽水相的雙水相萃取體系具有價廉!低毒!較易揮發而無需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特點。二、有機溶劑萃取
水洗分液法是用水將有機相中溶於水的雜質分離出來,達到純化有機相的目的。
有機溶劑萃取法就是常說的萃取,即用有機溶劑把水相、固相(或其它不溶於該溶劑的相)中溶於該溶劑的組分分離出來的方法。理論部分見Afeastforeye的內容。
一般萃取實驗中,萃取後的有機相(含所需化合物)還要用水或飽和食鹽水洗,進一步純化有機相。 這兩種方法都需要分液漏斗,操作過程基本相同,只需確定哪一層(相)需要保留。
三、超臨界萃取
超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體,超臨界流體是介於氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態,這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近於氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
超臨界流體的溶劑強度取決於萃取的溫度和壓力。利用這種特性,只需改變萃取劑流體的壓力和溫度,就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小,先後萃取出來,在低壓下弱極性的物質先萃取,隨著壓力的增加,極性較大和大分子量的物質與基本性質,所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分,同時還可以起到分離的作用。
溫度的變化體現在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素,在低溫區(仍在臨界溫度以上),溫度升高降低流體密度,而溶質蒸汽壓增加不多,因此,萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體萃取劑中析出,溫度進一步升高到高溫區時,雖然萃取劑的密度進一步降低,但溶質蒸汽壓增加,揮發度提高,萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。
除壓力與溫度外,在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10%,且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑,可以使超臨界萃取技術的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。
超臨界流體萃取過程簡介
將萃取原料裝入萃取釜。採用二氧化碳為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經熱交換器冷凝成液體,用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高於二氧化碳的臨界壓力),同時調節溫度,使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入,與被萃取物料充分接觸,選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經節流閥降壓到低於二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜),由於二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質,自動分離成溶質和二氧化碳氣體二部分,前者為過程產品,定期從分離釜底部放出,後者為循環二氧化碳氣體,經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態下對有機物有特異增加的溶解度,而低於臨界狀態下對有機物基本不溶解的特性,將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環,從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。四、液膜萃取
是一項新的萃取技術。以水為連續相,分散以表面活性劑和有機相包覆有水相內核的液滴,形成一乳狀液。在外水相中某些組分被液滴外的有機相萃取後進入液滴內的水相,實現萃取分離。由於液滴的直徑只幾微米,液膜的比表面大,加以被萃取組分很快從有機相轉入內水相,傳質推動力大、傳質不受外水相與表機相平衡濃度的限制,故萃取效率很高。技術的難點是破乳。目前在高壓靜電場下破乳是最有效的。可用在金屬離子分離、生物產品分離以及污水處理等方面。
五、固相萃取
固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。在此方法中,使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱,樣品中與吸附劑有強作用的組分被完全吸附;然後,用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來,定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法,可以使樣品中的組分得到濃縮,同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分,從而提高了分析的靈敏度。固相萃取不僅可用於色譜分析中的樣品預處理,而且可用於紅外光譜、質譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,對非極性的組分有吸附作用,因此可以從水中將多核芳烴萃取出來,完成濃縮樣品的作用。固相萃取小柱還有其他類型,如極性、離子交換等。
六、液固萃取
利用填充了細顆粒吸附劑的小柱作液-固萃取(1iquid~solid extraction,LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去,在樣品基質的簡化和痕量樣品的富集等方面建立起自己的
地位。液一液萃取有這樣的一些問題:勞動力密集;經常受到乳化等實際問題的困擾;傾向
於消耗大量的高純度溶劑,這些溶劑往往對操作者健康和環境造成危害;在排放的時候帶來
額外的費用。液一固萃取則有廉價、省時、溶劑消耗和處理的步驟簡單的優點。液一固萃取步驟可以很容易利用專用的流程單元組,自動地在多通道中同時萃取樣品並把樣品制備成適
自動進樣的樣品;或利用離心式分析器批量處理大批樣品,達到增加樣品的通量、減少勞動
力的費用的目的。液一固萃取用於現場采樣很方便,它使人們不必把大量樣品送到實驗室中
去處理,最大程度地減少樣品運輸和儲存的問題。液一固萃取技術不是沒有它的問題,但這
些問題和在液一液萃取中遇到的問題是不一樣的,這兩種技術可以看作是互補的。
『伍』 什麼是雙水相萃取
一些高分子水溶液(如分子量從幾千到幾萬的聚乙二醇硫酸鹽水溶液)可以分為兩個水相,蛋白質在兩個水相中的溶解度有很大的差別。故可以利用雙水相萃取過程分離蛋白質等溶於水的生物產品。
雙水相的優勢
ATPE作為一種新型的分離技術,對生物物質、天然產物、抗生素等的提取、純化表現出以下優勢:
(1)含水量高(70%--90%),在接近生理環境的體系中進行萃取,不會引起生物活性物質失活或變性;
(2)可以直接從含有菌體的發酵液和培養液中提取所需的蛋白質(或者酶),還能不經過破碎直接提取細胞內酶,省略了破碎或過濾等步驟;
(3)分相時間短,自然分相時間一般為5min~15 min;
(4)界面張力小(10-7~ 10-4mN/m),有助於兩相之間的質量傳遞,界面與試管壁形成的接觸角幾乎是直角;
(5)不存在有機溶劑殘留問題,高聚物一般是不揮發物質,對人體無害;
(6)大量雜質可與固體物質一同除去;
(7)易於工藝放大和連續操作,與後續提純工序可直接相連接,無需進行特殊處理;
(8)操作條件溫和,整個操作過程在常溫常壓下進行;
(9)親和雙水相萃取技術可以提高分配系數和萃取的選擇性。