水提醇沉法的設備

① 「將中葯共煎煮，提取物烘乾研成極細粉」 求操作步驟詳解

操作流程：以抄木瓜為例 水提襲醇沉法
1.稱取20Kg的木瓜飲片，投入提取罐中
2.水提---每次加入7倍量的水，2小時，熱迴流提取，共提3次
3.濃縮---合並3次的提取液，過濾，用單效濃縮器、球形濃縮器減壓濃縮致1：1，及20Kg濃縮液
4.醇沉---濃縮液中加入一定量的95%乙醇調到要求的酒精度，靜置24小時
5.離心---將醇沉液用離心機分離，得到沉澱為粗提物，透過液濃縮備用
6.乾燥---提取物用真空乾燥箱乾燥
7.粉碎--用超微粉碎機將提取物粉碎
復方葯材的提取一般採用水提醇沉法，方法如上 ；如果要求醇提，那麼提取液濃縮後直接用真空乾燥箱乾燥，得到的提取物再粉碎
關於醇沉，如果復方葯材沒有要求醇沉，那麼直接將濃縮液用真空乾燥箱乾燥，得到的提取物再粉碎

② 水提醇沉法是什麼

水提醇沉法指處方中葯材加水煎煮。

水提醇沉法既提取出有效成分，如：生物鹼鹽、甙類、有機酸類、氨基酸、多糖類等；同時也提出一些水溶性雜質。如：澱粉、蛋白質、粘液質、鞣質、色素、無機鹽等。若往水煎液中加入適量乙醇，可以改變其溶解性能而將雜質部分或全部除去。

水提醇沉法的特點

水提醇沉法的優點為試驗設備簡單，操作容易，准確度高，成本低廉，一次性投入較小，適用於大規模的丁業生產，但提取效率低且費時，勞動強度大，產品純化困難且活性損失較大，隨著工業技術的發展，一些現代高新技術被應用於食用菌多糖的提取。

以上內容參考：網路-醇沉法

③ 水提醇沉有什麼要求

水提醇沉澱法（水醇法）：先以水為溶媒提取葯材有效成分，再用乙醇沉澱除去雜質的方法。利用水、乙醇對有效成分和無效成分溶解度的不同使之分離精製。

(一) 工藝依據：通常含醇量 50~60%時澱粉、多糖沉澱。60%或70%以上，除鞣質、樹脂外，大部分被除掉。

(二) 操作

中葯，加水煎2~3次，過濾，濾液濃縮至1：1~1：2（ml：g）或相對密度1.08-1.15，

加適量乙醇，使含醇量達一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小時），濾過。

(三) 影響因素

1.醇沉濃度的選擇

一般45%醇沉可去澱粉、糊精等無效成分，50%醇沉後制顆粒、片、膠囊較多；60~70%醇沉制合劑、口服液，澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉澱經丙酮等洗滌後，可得多糖。

2.所用乙醇濃度的選擇

根據經驗，乙醇的濃度與葯液需要達到的乙醇濃度之間差20%～25%最佳。濃度太低，乙醇用量大浪費，回收不方便，且沉澱成絮狀，難以下沉，效果差；濃度太高，得到的醇提液較少，沉澱中含有大量的有效物質，且加入高濃度乙醇，易造成局部濃度過高，形成大塊沉澱，將有效成分包裹，隨沉澱除去。

3.葯液濃度

葯液濃縮後的相對密度如果太小，由於葯液比較稀，形成的沉澱不易聚結，難以下沉，且浪費乙醇；如相對密度太大，葯液因長時間煎煮濃縮，易使苷類、萜類、維生素等成分破壞，且造成澱粉糊化，醇沉時形成大塊，包裹有效成分。

4.葯液溫度

葯液溫度高，遇冷的乙醇後，驟冷易聚結成團狀沉澱，且沉澱增長很快，防礙了有效物質的提出，故效果不理想；葯液溫度低，相對難以導致沉澱聚結，效果最佳。一般濃縮後放冷至室溫。

5.加醇方式

加醇應採用慢加快攪的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部濃度過高，形成大塊沉澱。且應按一個方向攪動，以免使葯液乳化，不易使沉澱下沉分層。如用來醇沉的乙醇濃度不等，應按濃度從小到大的順序加入。

(四)操作要點

1 葯液濃縮：減壓低溫濃縮；濃縮前後可調節pH，以保留有效成分，如生物鹼在酸性下溶解；濃縮程度適宜，濃度太高，易使水溶性低的成分損失（苷元、香豆精）。

2 加醇方式：慢加快攪逐步提高醇濃度。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度的方法進行醇沉（有利於除雜，減少雜質對有效成分包裹）。

3 醇用量的計算

乙醇用量計算公式: C2*(V+X)=C1*X

對同一品種可用回收乙醇作第二次沉澱，注意回收乙醇濃度有變化，一般在80~85%，精餾達90%以上，須計算後加入或再補加濃乙醇。

4 冷藏與處理：含醇葯液慢慢降至室溫時，移至冷庫於5~10℃靜置冷藏（不能結冰，雜質易停留在晶格中不易沉澱）。濾過時，吸取上清夜濾過，下層沉澱慢慢濾過。

6.醇沉是很實用的技術，沉澱會包裹有效成分，增加洗滌可增加有效成分的轉移率。

7.與之相適應的純水法除澱粉和粘液質等，很少用，不太合理。

④ 什麼是水提醇沉法

水提醇沉法的原理是：水提液中一些大分子親水性雜質難溶於一定濃度乙醇，在水提液中加入適量乙醇後使雜質沉澱除去。

水提醇沉法（水醇法）是指在中葯水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量，某些葯物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉澱，固液分離後使水提液得以精製的方法。

醇沉法的特點：

1、醇沉是以乙醇沉澱法去除提取液中雜質的方法。它去除雜質，減少用葯量，達到精製、便於制劑的特點，使得由原來的中葯湯渣仔葯製成中成葯得以進行；

2、乙醇沸點適中（78 ℃），可回收後反復使如虧汪用，其本身還具有殺菌作用，經過乙醇處理的物料不易發霉變質；

3、對於葯效成分不甚清楚和作用機制不明確的中葯復方，不失為一種簡單適用的提取方法空槐。

但是，醇沉的使用有一定限制。例如，固體制劑不宜採用，因醇沉時將多糖等除去，酵液回收乙醇濃縮後又加數倍量的澱粉、糊精等輔料方能成型，這會使成本增加。

⑤ 水提醇沉法的原理是什麼

水提醇沉法（水醇法）系指在中葯水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量回，某些葯物成分答在醇溶液中溶解度降低析出沉澱，固液分離後使水提液得以精製的方法。

一般操作過程是：將中葯水提液濃縮至1︰1～1︰2（ml︰g），葯液放冷後，邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達規定含醇量，密閉冷藏24～48h，濾過，濾液回收乙醇，得到精製液。操作時應注意以下問題：
①葯液應適當濃縮，以減少乙醇用量。但應控制濃縮程度，若過濃，有效成分易包裹於沉澱中而造成損失。
②濃縮的葯液冷卻後方可加入乙醇，以免乙醇受熱揮發損失。
③選擇適宜的醇沉濃度。一般葯液中含醇量達50％～60％可除去澱粉等雜質，含醇量達75％以上大部分雜質均可沉澱除去。
④慢加快攪。應快速攪動葯液，緩緩加入乙醇，以避免局部醇濃度過高造成有效成分被包裹損失。
⑤密閉冷藏。可防止乙醇揮發，促進析出沉澱的沉降，便於濾過操作。
⑥洗滌沉澱。沉澱採用乙醇（濃度與葯液中的乙醇濃度相同）洗滌可減少有效成分在沉澱中的包裹損失。

⑥ 中葯醇沉工藝及設備淺析

1前言
在中葯生產過程中,乙醇沉澱法是常用於中葯水提取液的純化精製方法。該法的原理是,葯材先經水煎提取,其中生物鹼、有機酸鹽、氨基酸類等水溶性有效成分被提取出來,同時也浸提出很多水溶性雜質。醇沉法就是利用有效成分能溶於乙醇而雜質不溶於乙醇的特性,在加入乙醇後,有效成分轉溶於乙醇中而雜質則被沉澱出來。醇沉的目的是為了除去雜質保留葯物有效成分,因而醇沉單元操作工藝及其設備的適用性將密切關系著中葯產品的安全性、穩定性和有效性,與產品的劑型和質量是不可分割的有機整體。 2影響醇沉工藝的因素 2. 1初膏濃度及溫度
為了保證醇沉時盡量除去雜質,同時減少有效成分損失和乙醇耗量,一般要將葯材水煎液濃縮到一定濃度的御游初膏。初膏濃度過高,則葯液黏稠度較大,乙醇與葯液難以充分接觸,所產生的沉澱易包裹葯液,造成有效成分損失;初膏濃度過低則葯液量較大,需耗費大量乙醇。因此,選擇適宜的初膏濃度對水提醇沉工藝非常重要。孫月霞[ 1 ]等對板藍根水提取液進行實驗研究,得出了初膏濃度為1∶1～1∶2之間。實驗研究和文獻數據分析表明,初膏濃度並非決定醇沉工藝分離純化的關鍵性因素,但它決定最少的乙醇用量。 2. 2乙醇用量及乙醇濃度
通常當含醇量為50 ～60 時可除去澱粉等雜質;含醇量達60 時,無機鹽開始沉澱;含醇量達75 以上時,可除去蛋白質等雜質,當含醇量達80 時,幾乎可除去全部澱粉、多糖、蛋白質、無機鹽類雜質,但是鞣質、水溶性色素、樹脂等不易除去[ 2 ]。
醇沉液中含醇量的高低與葯物有效成分的溶解有著密切的關系,隨著醇沉液含醇量的加沉澱加快[ 3 ] ,通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之間。醇沉的含醇量如在70 ～75 之間,一般宜用90 左右的乙醇,此時所耗乙醇體積較少,與用95 濃度的乙醇相比,回收蒸餾要容易得多,乙醇單耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,則所用乙醇濃度亦可相應低些。
肖瓊[ 4 ]等專門研究了乙醇濃度和乙醇總量對中葯醇沉工藝的影響。結果表明,醇沉精製過程中當乙醇總量低於某一臨界乙醇總量時,醇溶物的量隨乙醇用量增加而增加;高於臨界乙醇總量時,增加趨勢減緩直至不再增加。 2. 3醇沉溫度與時間醇沉時間與罐內液溫有直接的關系。醇沉溫度低,沉澱物析出與沉降的速度加快,所需的靜置時間短,反之則長.
加醇時葯液溫度不能過高,主要以防止乙醇揮發損耗。一般等含醇葯液慢慢降至室溫時,再移至冷庫中,於5～10℃下靜置24～48 h,若含醇葯液降溫太快,微粒碰撞機會減少,沉澱顆粒較細,難於過濾。可見,靜置時間過長是導致操作周期過長的主要原因。 2. 4加醇方式
在中葯生產過程的醇沉工藝中,主要是將乙醇導入常溫或低溫浸膏中,進行沉析,醇沉初始就加入大量高濃度乙醇,倘若攪拌不勻未能將乙醇分散,造成局部區域含醇好銀量過高,澱粉、蛋白質類迅速沉析並包裹濃縮液。隨著乙醇的增加包裹層質地越來越緻密而難以分散,勢必影響醇沉效果。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度,有利於除去雜質,以減少有效成分的損失[ 5 ]。但此時醇沉操作較為麻煩,乙醇用量也大。
有時,為了減少乙醇耗量,降低生產成本,將水煎提取液濃縮至規定比重後先放置沉澱桶內沉澱24 h,棄去沉澱物,再加入乙醇進行沉澱[ 6 ]。 2. 5攪拌速度
攪拌在醇沉過程中的作用與在其他工藝過程中的作用相似,有利於提高葯液與乙醇的相際接觸面積,提高葯液與乙醇的均一性。
一般情況下,隨著醇含量的增加,沉析速度加快,沉析完全,當醇含量達到80 時,幾乎可除去全部蛋白質、多糖和無機鹽類雜質。但是隨著醇沉濃度的升高,有效成分友拆宴易被沉澱物包裹而造成損失。因此,醇沉時應提高攪拌速度,緩緩加入乙醇,以避免葯液中局部乙醇濃度過高造成有效成分被沉澱物包裹所造成的損失。因此,在醇沉工藝中,攪拌速度應有一適宜的范圍。攪拌速度過快則能耗增大,噪音增強,且對設備材質的要求有所提高。此外,過快的攪拌速度會使生成的沉澱顆粒過小,難於過濾;攪拌速度過慢,葯液中局部乙醇濃度過高,造成沉析物包裹有效成分,造成有效成分的損失,同時也會造成沉澱物黏連,難以過濾分離。因此,在醇沉時應根據物系的特徵,選擇適宜的攪拌速度以及乙醇的加入速度。 2. 6原葯材的影響
原葯材的性狀及初步處理過程影響到所用乙醇的濃度及醇沉效果。屠家啟[ 6 ]通過對板藍根沖劑醇沉工藝的研究發現,如果所用原葯材為新貨(即當年採收的葯材) ,葯材中的糖分及黏液質較多,濃縮後的浸膏黏性大,制粒比較困難,此時選用的醇沉濃度應高於88 。原葯材如為歷年採收的陳貨,或者庫存時間已超過一年以上,則粉性較強,醇沉使用的乙醇濃度以88 為宜。葉榮科[ 7 ]等為改進小葉榕黃酮提取工藝,降低生產成本,對不同比例醇沉結果進行比較,得出結論:自然乾燥葉總黃酮比烘箱乾燥葉提取率要高,其沉澱效果與文獻報道一致[ 8 ]。 3目前醇沉工藝存在的不足 (1)醇沉過程操作周期長。目前影響醇沉操作周期的因素主要有兩個:一是,水提液一般要冷至室溫或更低溫度才能加入乙醇;二是,醇沉後一般都要靜置24～48 h才能抽取上清液。有的葯材品種一次醇沉雜質沉澱不完全,特別是容易發生包裹濃縮液現象的品種,需要進行多次醇沉操作。醇沉次數的增加,乙醇的用量、單耗、耗能相應增多。丁水平[ 9 ]等研究了醇沉次數、醇沉濃度對醇沉除雜效果的影響。 (2)排渣困難。醇沉後大量沉澱物因靜置後聚集於罐底,造成沉析罐排渣困難。抽取上清液後,沉澱物往往需要再次加入熱水使沉澱物融化才能排出,而且有些沉澱物是黏稠的糊狀物須經擠壓處理後才能排出,樣使處理沉澱物過程費時費工。有的廠家針對排渣問題對沉析罐加了後續固液分離裝置,將沉澱物用機械方法破碎再行排出。 (3)上清液抽取過程困難。通常沉析罐都裝有手動搖桿,以控制罐內抽取清液管道水平面的高低,但在實際操作中,要看清罐內液面情況是十分困難的。此外,沉澱物堆積於罐底不會呈理想的水平面,所以抽取上清液往往會不完全,從而導致乙醇的損耗和有效成分的損失。 (4)乙醇耗量大。醇沉次數的增加,沉澱物的聚集以及上清液抽取不完全等都會造成乙醇用量的增加。李堯[ 10 ]等從數學推理的角度,對中葯生產中的水提醇沉法的含醇量問題進行了探討,得出了用醇量的經驗公式。 (5)有效成分損失嚴重[ 11～13 ] 。由於醇沉時大量沉澱物的出現,可吸附、包埋部分有效成分而造成損失。韓桂茹等研究了水提醇沉對中葯各類有效成分的影響。結果表明,醇沉後有效成分的損失在10 到50 [ 14 ]。 (6)成品穩定性差。一方面,醇沉時有效成分的損失,使葯品質量難以穩定;另一方面,醇處理的液體制劑在保存過程中易產生沉澱和黏壁現象。 4醇沉設備
目前國內中葯生產廠家使用的醇沉設備為帶有夾套的筒體、橢圓封頭、錐形底的圓筒體及特殊的微調旋轉出液管組成。錐形底錐角為60～90 ℃,醇沉後雜質沉澱於錐底,清液通過管道吸出。罐底安裝球閥(漿狀或懸浮狀沉澱物排渣)或氣動出渣口(渣狀沉澱物排渣) 。
沉析罐的攪拌,一般都為固定轉速,無法根據物系的特徵進行轉速的調節。操作時,開啟攪拌,加入乙醇,由於乙醇直接通過管道加入。因此使得葯液中乙醇局部濃度過大,容易包裹濃縮液產生塊狀沉澱物。因此,目前使用的沉析罐攪拌效果一般較差,不利於乙醇在葯液中的分散與混合,既造成有效成分損失又產生塊狀沉澱物,不利於排渣。因此,醇沉後必須要經過長時間的靜置分層,以分離葯液與沉澱物。靜置沉澱完成後,開啟上清液出料閥,將上清液抽出,利用轉動手輪微調罐內出液管的角度,通過沉析罐視鏡與上清液出液管上的玻璃視管觀察出液情況。但在實際操作中罐內液面往往很難觀察清楚,而且所形成的沉澱物表面往往不是理想的平面,因此,很難將沉澱後的上清液抽取完全,尤其是形成絮狀沉澱物時更難操作,往往會造成有效成分的損失和乙醇的損耗。同時,長時間靜置沉澱之後,所形成的沉澱物往往板結成塊,很難通過常規的方法排放,尤其是處理黏性較大的沉澱物時更難排出罐體。 5結語
在醇沉過程中,由於醇沉工藝及醇沉裝置存在的效率低下、耗醇量大、排渣困難以及醇沉操作周期長等不足,長期制約著中葯生產過程的現代化進程。中葯工程的發展,必須依賴於工藝及裝置的改進。醇沉工藝及裝置的設計應與所採用的工藝相適應。從改變醇沉工藝著手,以改善沉澱物顆粒成型狀態為研究目的,改變目前醇沉工藝中,沉澱物不易排泄,沉澱物與葯液分離困難、乙醇消耗量過大等種種弊端,尤其是沉澱物與葯液的分離不能用一簡單易行的裝置進行固液分離的矛盾,使醇沉工藝及裝置適應於現代工程發展的需要。
一種新的沉析罐[ 15 ] ,以改變沉澱物的顆粒成型狀態為研究目的,在沉析罐中設置了乙醇分布器,以及帶有可變轉速的攪拌槳,使形成的沉澱物為一種疏鬆的易於固液分離的顆粒,該裝置大大縮短了醇沉操作周期,無需長時間靜止分層,可直接進行固液分離,且沉澱物與葯液分離完全。實驗數據表明:採用新的沉析裝置對葯液中有效成分沒有任何的改變,為一種有效的新型的醇沉裝置。

⑦ 植物多糖的最佳提取方法是什麼

植物活性多糖的提取方法有多種,在水提醇沉的基礎上,常採用酶解、微波、超聲波,膜處理和CO<2>超臨界萃取等方法進行輔助提取或精製.最常用的還是水提醇沉法.
舉例: 蒽酮比色法，具體步驟
一、儀器、試劑和材料

1.儀器：電子天平，超聲波清洗器，電熱恆溫水浴鍋，抽濾設備，分光光度計，容量瓶，刻度吸管等

2.試劑：

(1)葡萄糖標准液：l00 µg/mL

(2)濃硫酸

(3)蒽酮試劑：0.2 g蒽酮溶於100 mL濃 H2SO4中。當日配製使用。

3.材料：甜高粱，甘草

二.操作步驟

1.葡萄糖標准曲線的製作

取7支大試族孫管，按下表數據配製一系列不同濃度的葡萄糖溶液：

管號
1
2
3
4
5
6
7

葡萄糖標准液（mL）
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.6
0.8

蒸餾水（mL）
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.4
0.2

葡萄糖含量（µg）
0
10
20
30
40
60
80

在每支試管中立即加入蒽酮試劑4.0mL，迅速浸於冰水浴中冷卻，各管加完後一起浸於沸水浴中，管口加蓋，以防蒸發。自水浴沸騰起計時，准確煮沸l0 min，取出，用冰浴冷卻至室溫，在620 nm波長下以第一管為空白，迅速測其餘各管吸光值。以標准葡萄糖含量（µg）為橫坐標，以吸光值為縱坐標，繪出標准曲線。

2.植物樣品中可溶性糖的提取：將樣品粉碎，105 ºC烘乾至恆重，精確稱取1~5 g，置於50mL三角瓶中，加沸水25mL，加蓋，超聲提取10 min，冷卻後過濾（抽濾），殘渣用沸蒸餾水反復洗滌並過濾（抽濾），濾液收集在50mL容量瓶中，定容至刻度，得可溶性糖的提取液。

3.稀釋：吸取提取液2mL，置於另一50mL容量瓶中，以蒸餾水定容，搖勻。

4.測定：吸取1 mL已稀釋的提取液於試管中，加入4.0 mL蒽酮試劑，平行三份；空白管以等量蒸餾水替代提取液。以下操作同標准曲線製作。根據A620平均值在標准曲線上查出葡萄糖的含量（µg）神穗棗。

三、結果處理：

C × V總 × D

樣游拆品含糖量（%）= ————————————— × 100%

W × V測 × 106

其中：C——在標准曲線上查出的糖含量（µg），

V總——提取液總體積（mL），

V測——測定時取用體積（mL），

D——稀釋倍數，

W——樣品重量（g），

106——樣品重量單位由g換算成µg的倍數