生活廢水化學需氧量怎麼測

1. 簡述水的化學需氧量測定方法的原理。

你指的是測定污水的cod值？這個屬於環境科學分類的吧
（以下內容為摘錄）
目前，cod
值的測定普遍採用重鉻酸鉀法（codcr
法），即按《
環境監測常用方法標准》中gbll9l4－89
標准方法，加熱迴流，自溶液開始沸騰算起，迴流2h
，然後冷卻到室溫後，再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠，但費時較長，每個實驗至少需要3h
以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗，發現加熱3omin
即可達到與標准方法基本相同的效果。
1
儀器及試劑
儀器：帶有＃24
標准磨口的25oml
錐形瓶的全玻璃迴流裝置，迴流冷凝管長度為300
～5oomm
;
5oml
酸式滴定管。
試劑：重鉻酸鉀標准溶液(
0.25mol
/
l
)
；硫酸亞鐵錢標准溶液（0.25mol
/
l
)
;
agzso4
一hzso4
溶液；試亞鐵靈指示劑。
2
方法及步驟
取2oml
混合均勻的水樣（或經稀釋的水樣20ml
）置於250ml
磨口的迴流錐形瓶中，准確加入l0mlk2cr2o7
標准溶液及數粒小玻璃珠，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上慢慢加人40mlag2s04
一h2s04
溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻，加熱迴流3omin
（自開始沸騰時計時）。冷卻後用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶加水稀釋至15oml
，加入3
滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次；同時，以2oml
蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3
實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l
。
由表l
看出，測定codcr
時通過縮短加熱迴流時間，雖比標准法測定值偏低，但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求，而且節省了時間，降低了能源的消耗
測得codcr
後，codcr
值乘以水樣系數（可選0
,
0.75
,
0.043
）即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定bod5值。
附註：計算方法
以mg／l計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
c(v1-v2)×8000
cod(mg/l)=
————————
v0
式中：c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／l；
v1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，ml；
v2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，ml；
8000---0.25o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值
v0－－試料的體積，ml；
測定結果一般保留三位有效數字，對cod值小的水樣(7.1)，當計算出cod值小於10mg／l時，應表示為「cod＜10mg／l」

2. 怎樣計算廢液中的化學含氧量

你的意思應該是化學需氧量cod吧

測量方法:
可以用COD測定儀，
也可用GB11914-89《COD測定重鉻酸鹽法》
如果初始測定值太高可以稀釋後再測

廢水常用的三個有機污染指標

1.化學需氧量（COD），是在一定條件，用一定的強氧化劑處理水樣所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示，它是指示水體被還原性物質污染的主要指標，還原性物質包括各種有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽和硫化物等，但水樣受有機物污染是極為普遍的，因此化學需氧量可做有機物相對含量的指標之一。化學需氧量的測定，根據所用氧化劑的不同，分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。高錳酸鉀四法操作簡便，所需時間短，在一定程度上可以說明水體受有機物污染的狀況，常被用於污染程度較輕的水樣，重鉻酸鉀法對有機物氧化比較完全、適用於各種水樣。

2.生化需氧量（BOD),是指水中所含的有機物被微生物生化降解時所消耗的氧氣量。是一種以微生物學原理為基礎的測定方法。所有影響微生物降解的因素，如溫度的時間等將影響BOD的測定。最終的BOD是指全部的有機物質經生化降解至簡單的最終產物所需的氧量。一般採用20℃和培養5天的時間作為標准。以BOD表示，通常用亳克/升或ppm作為BOD的量度單位

3.總有機碳TOC,也就是說測的是水樣里所有有機物的含量,這是通過高溫灼燒後co2的量來測定水樣的有機物
cod是重鉻酸鉀所能氧化的有機物的含量,有些有機物是重鉻酸鉀所不能氧化的,而toc是可以絕對的完全的測得水樣中的有機物,他們是一個相關而不必要的條件,也就是說cod高toc一定高,toc高cod卻未必高.對於特定的廢水需進行多組TOC和COD的測定，以確定其相關關系。簡單地說，TOC是以碳12來計量的，COD是以氧16計量的，粗略地計算，應該是COD>TOC，相關方程的回歸系數應在16/12＝1.3左右，這也僅局限於含碳有機化合物，如有機物中含有氮、硫、磷等其他元素，COD會比TOC更大。
如果大家都從分子的水平.氧化還原反應的本質.得失電子的高度來思考這個問題就更能接近事實了,
TOC測水中的總有機碳,但是有機物的碳是處於什麼價態,它根本沒有辦法指針的,過程在理論上是把所有的不同價態的碳百分百氧化成二氧化碳.
COD鉻化測是在特定的條件下,用重鉻酸鉀氧化樣品,其中的有機物中的碳\氮\等元素,也包括其它還原性物質如亞硝氮.亞鐵等被部分的氧化,它們的氧化只能有比較完全來表述,氧化率從0%到120%都是有可能的.這就都與水樣的組成有關.所以說它們都是衡量水體有機物污染水平的綜合指標!
說個具體一點的吧,如苯與環己烷這兩個有機物,TOC理論上是一樣的,但是COD呢,在理論上苯要低些,因為從碳的平均價態來講它更高一點為負一,後者為負二要失更多的電子才到CO2的正四價嘛!
而實際上呢,我也不完全確認,說不定苯因為穩定共軛體系的存在,可能重鉻酸鉀的條件氧化電位莫奈其何,它的COD為零.
還有一些含氮的有機物,有相當一部分,它的實際值為理論值的百分百以上,因為理論的COD,並不是將氮氧化成+5價,為什麼呢?中國人好象很少有考證,而有隻有少部分人知道這個事實,現在我讓大家都知道!
要補充一點的是,TOC對有機物中的其它元素也是沒有辦法量化的!

附:標准方法
1、 主題內容與應用范圍
本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。
本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。
本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg／L(稀釋後)的含鹽水。
2 、定義
在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3 、原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、 試劑
除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液：
4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。
4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。
4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：

式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg／L。
4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置：帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500 mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。
7、 步驟
7.1 對於COD值小於50mg／L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg／L時，COD的最低允許值為250mg／L，低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。
冷卻後，用20－30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
8、 結果的表示
8.1 計算方法
以mg／L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：

式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；
V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；
V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；
V0－－試料的體積，mL；
測定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣(7.1)，當計算出COD值小於10mg／L時，應表示為「COD＜10mg／L」。

3. 河水的化學需氧量的測定

你好：
按GB 3838《地表水環境質量標准》的規定，應按GB 11914要求來做，即重鉻酸鹽法來做。

4. 如何檢測污水中COD的含量

簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙，優先：出結果很快。缺點：只能回適合檢測地表答水，電鍍污水等水質簡單的水樣，受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是：重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大，再小於100mg一下的情況下，重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時，而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。

5. 如何測試水的化學需氧量

飛秒檢測發現化學需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強氧化劑氧化的物質（一般為有機物）的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，常以符號COD表示。測定方法：重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合國家標准HJ-T399-2007水質化學需氧量的測定。化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表，該方法氧化率高，再現性好，准確可靠，成為國際社會普遍公認的經典標准方法。其測定原理為：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h，消解液自然冷卻後，加水稀釋至約140ml，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價鉻，故稱為重鉻酸鹽法。

6. 水樣的化學需氧量的測定有什麼意義有哪些方法測定COD

水樣的化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量版的綜合指標之一。在權河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，常以符號COD表示。

有重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、快速消解法、分光光度法等測定方法。化學需氧量測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法，都是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。

(6)生活廢水化學需氧量怎麼測擴展閱讀

生態影響：化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質，其中主要是有機污染物。化學需氧量越高，就表示江水的有機物污染越嚴重，如果不進行處理，許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來，在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡後，河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食，則會大量吸收這些生物體內的毒素，積累在體內，另外，若以受污染的江水進行灌溉，則植物、農作物也會受到影響，容易生長不良，而且人也不能取食這些作物。

7. 滴定法怎麼測污水COD呀

COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）.
（2） 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
（3） 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
（4） 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點：
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.