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如何測定污水中的硫酸鹽

發布時間:2023-07-20 05:27:47

污水中的toc一般用什麼方法測定

一、濕法氧化(過硫酸鹽) - 非色散紅外探測 (NDIR)
該方法是在氧化之前經磷酸處理待測樣品 ,去除無機碳,而後測量 TOC的濃度。現代的TOC連續分析儀中,絕大部分都是濕法氧化。濕法氧化對於復雜的水體(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不適用 TOC含量高的水體,但是對於常規水體如地表水、常規海水還是可以的。

二、高溫催化燃燒氧化 - 非色散紅外探測 (NDIR)
高溫催化燃燒氧化的應用時間遠比濕法氧遲,但是因為高溫燃燒相對徹底,可以適用於污染較重的江河、海水以及工業廢水等水體。

三、紫外氧化 - 非色散紅外探測 (NDIR)
其方式與濕法氧化相同,不過是採用紫外光(185nm)進行照射的原理,在樣品進入紫外反應器之前去除無機碳,得到更精確的結果。紫外氧化法,對於顆粒狀有機物、葯物、蛋白質等高含量TOC是不適用的,但可以用於原水、工業用水等水體。

四、紫外(UV) - 濕法(過硫酸鹽)氧化 - 非色散紅外探測(NDIR)
這種方式是紫外氧化和濕法氧化兩者協同作用,相互補充,相互促進,氧化降解效果優於其中任何一種方法。針對紫外氧化無法用於高含量TOC水體,兩者的協同可以測量污染較重的水體,但是存在裝置相對復雜 ,運行成本高的特點。

五、電阻法
該法是近年來開始應用的技術 ,其原理是在溫度補償前提下,測量樣品在紫外線氧化前後電阻率的差值來實現的。但該方法對被測量的水體來源要求比較苛刻 ,只能用相對潔凈的工業用水和純水,應用方向單一。

六、紫外法
紫外吸收光譜用於 TOC的檢測分析最早可追溯到 1972年,Dobbs等人對於254nm處紫外吸光度值(A)和城市污水處理二級出水及河水的TOC之間線性關系進行了研究。經過幾十年的發展,由於具有快速、不接觸測量、重復性好、維護量少等優點,該方法的應用得到飛速發展。

七、電導法
該法中涉及的主要器件是電導池,它由參比電極、測量電極、氣液分離器、離子交換樹脂、反應盤管、NaOH電導液等組成。電導池的優點是價格低、易普及,但穩定性較差。

八、臭氧氧化法
利用臭氧的強氧化性,採用臭氧氧化作為TOC的檢測技術,具有反應速度快,無二次污染,以及較高的應用價值。故此方法的應用前景非常可觀。

九、超聲空化聲致發光法
聲化學已成為一個蓬勃發展的研究領域,聲致發光的研究已涉及到環境保護領域,我國的相關學者在基礎研究和應用研究方面做了大量的工作,近年來,這一獨特的方法已經得到專家的認可。具有無二次污染、不需添加試劑,設備簡單等優點。
十、超臨界水氧化法
適用於鹽分高的應用,超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術原先被用於處理大體積廢水、污泥和被污染過的土壤。現被運用於商業實驗室TOC分析儀,將進樣水的溫度和壓力提升至高於水的臨界點(375°C和3,200psi)時,有機廢物迅速被水中的氧化劑徹底氧化。超臨界水的特性均可以使有機碳極高效、快速地 氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時會造成負干擾的氯化物及其他無機物也無妨。

❷ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽

方法提要

水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成),根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離,已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸,淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率,以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。

本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下,進樣50μL,電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1~1.5mg/L(以F-計),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N計),0.75~12mg/L(以SO2-4計)。

儀器和裝置

離子色譜儀包括進樣系統,分離柱及保護柱,抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。

過濾器及濾膜0.2μm。

陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。

試劑

圖81.3 離子交換柱

純水(去離子蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限,並經0.2μm濾膜過濾。

淋洗液[碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液]稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO3)和0.7632g碳酸鈉(Na2CO3)溶於純水中,稀釋至4000mL。

再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介質。

再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介質。

氟化物(F-)標准儲備溶液ρ(F-)=1mg/mL見81.14.1。

圖81.4 離子色譜圖

氯化物(Cl-)標准儲備溶液ρ(Cl-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中,稀釋至1000mL。

硝酸鹽(NO-3)標准儲備溶液ρ(NO-3)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO3)溶於純水中,稀釋至1000mL。

硫酸鹽(SO24-)標准儲備溶液ρ(SO24-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K2SO4)溶於純水中,稀釋至1000mL。

混合陰離子標准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中,加純水至刻度,混勻。此溶液適合進樣50μL,檢測器為30μS量程圖81.4)。

分析步驟

開啟離子色譜儀,調節淋洗液及再生液流速,使儀器達到平衡,並指示穩定的基線。

根據所用的量程,將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液,依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣,必要時可先經過陽離子交換樹脂柱,然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C18柱過濾除去。

將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積,直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時,由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定,用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時,影響其他被測離子的分析,稀釋可以減弱此類干擾。

2)由於進樣量很少,操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染,以確保分析的准確性。

3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞,水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱,可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。

4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾,或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾,但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。

❸ 工業廢水中測硫化物和硫酸鹽的區別

1 用Zn(Ac)_2沉澱水來中 S~=,抽濾除源去水中其他雜質,使沉澱在鹼性條件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用帶電導檢測器的離子色譜儀測定SO_4~=,換算成S~=含量。 檢出限為0.02mg/1。
2 以亞甲蘭法為基礎,顯色反應在自製的小檢測管內進行,通過與標准色列管進行比較來確定樣品中S^2-的含量。
3 ‍在含硫污水中加入乙酸鋅,通過高速離心法進行預處理,得到硫化鋅沉澱,倒出部分上清液,再加入弱鹼性水與顯色劑反應,最後通過分光度計或比色法測定硫化物的含量。

❹ 水質硫酸根檢測需要做空白試驗嗎

硫酸鹽含量的測定(方法一)
本方法適用於水中硫酸鹽(以SO42-計)含量不小於10mg/L的測定。
1、方法提要
在酸性條件下硫酸鹽與氯化鋇反應,生成硫酸鋇沉澱,經過濾乾燥稱量後,根據硫酸鋇質量可求出硫酸根含量。
2、試劑和材料
①鹽酸溶液(1+1);
②氯化鋇溶液(BaCl2.2H2O)(100g/L);
③硝酸銀溶液(17g/L);
④甲基橙指示液(1g/L);
3、儀器和設備
一般實驗室儀器和濾板孔徑5~15μm的坩堝過濾器。
4、分析步驟
用慢速濾紙過濾試樣。用移液管移取一定量過濾後的試樣,置於500mL燒杯中。加2滴甲基橙指示液,滴加鹽酸溶液至紅色並過量2mL,加水至總體積為200mL。煮沸5min,在攪拌狀態下緩慢加入10mL熱的(約80℃)氯化鋇溶液,於80℃水浴中放置2h。
用已於(105±2)℃乾燥質量恆定的坩堝式過濾器過濾。用水洗滌沉澱,直至濾液中無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將坩堝式過濾器在(105±2)℃下乾燥至質量恆定。
5、分析結果的表述
以mg/L表示的硫酸鹽含量(以SO42-計)(P)按下式計算:
P=(m-m0)*0.4116*/V
式中m——坩堝式過濾器和沉澱物的質量,g;
m0——坩堝式過濾器的質量,g;
3.注意事項
(1)開始滴加氯化鋇溶液時一定要慢,否則沉澱顆粒細小,易通過坩堝式過濾器,使測定結果偏低,而且給洗滌帶來困難。
(2)當水樣中含大量的磷酸鹽時,實驗結果偏高,不宜採用此方法。
滴定法測定硫酸根(方法二)
1試劑
1.1 1+1鹽酸
1.2 1+4氨水
1.3 0.5%鉻黑T
1.4 pH=10氨–氯化銨緩沖溶液
1.5 剛果紅試紙
1.6 0.05mol/L鋇鎂混合液:稱取6.2克BaCl2?2H2O和5.2克MgCl2?6H2O分別溶於水中,全溶後移於同一個1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
2儀器
2.1滴定管:酸式25ml或50ml
2.2電爐
3分析方法
吸取50ml水樣於250ml錐形瓶中,加入一小塊剛果紅試紙。加入鹽酸酸化至剛果紅試紙由紅色變為藍色,加熱煮沸1—3分鍾,以除去二氧化碳,在不斷攪拌下,准確加入5ml鋇鎂混合液,繼續加熱至近沸,取下冷卻至室溫後,加入5ml氨–氯化銨緩沖溶液,3到5滴0.5%鉻黑T指示劑,用EDTA標准溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。取50ml高純水用同樣的方法測定空白的含量。
4計算
水樣中SO42-離子含量X(mg/L)按下式計算:
X=M×〔V1-(V2-V3)〕×96.06/V×1000
式中:
M—EDTA標准溶液的摩爾濃度,mol/L
V1—空白水樣消耗EDTA標准溶液的體積,ml
V2—水樣消耗EDTA標准溶液的體積,ml
V3—水樣硬度消耗EDTA標准溶液的體積,ml
V—所取水樣的體積,ml
5允許差
SO42-離子含量在100mg/L(范圍)平行測定兩結果之差不大於4 mg/L。

❺ 測定工業廢水中的硫酸含量,為什麼用BaCL而不用KOH

工業廢水中通常包含多種化學組分,也就是說廢酸中陰離子除了硫酸根之外還溶解有氯離子。如果用KOH 標定的話,反映的結果只能是H離子,而不能說明硫酸根離子的含量(也就是說,測得硫酸含量誤差因此會上升);直接用BaCl標定的話,測得的結果直接反映硫酸根離子的含量。當然這里的硫酸根離子不一定完全是硫酸電離出的,硫酸鹽電離出的硫酸根離子也包括在內也,只要進一步用OH離子中和測定溶液中H離子,就可知道溶液中硫酸的含量。
當H離子含量兩倍或超過兩倍硫酸離子的含量,硫酸根離子的含量等於硫酸的含量;
當H離子含量小於兩倍硫酸離子,H離子的含量等於1/2倍硫酸的含量。

僅供參考,祝好!

❻ 怎樣分析處理城市生活污水中的主要成分

首先用簡單的離子鑒定方法,例如用硫酸根,碳酸根,氯離子的沉積鑒定法鑒定出這些離子。專其次准確的屬測試需要用激光飛秒檢測技術,分析出裡面的常量和微量的成分和含量。一般來講,城市污水包括生活污水、工業廢水、雨水徑流。生活污水占絕大部分,來自我們的日常生活(洗澡、洗衣服、廚房、部分雨水、商場、單位、洗車點等等 等等都會產生污水),通過排水管網輸送至集中地污水處理設施。
城市每人每日排出的生活污水量為150—400L,其量與生活水平有密切關系。生活污水中含有大量有機物,如纖維素、澱粉、糖類和脂肪蛋白質等;也常含有病原菌、病毒和寄生蟲卵;無機鹽類的氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸氫鹽和鈉、鉀、鈣、鎂等。總的特點是含氮、含硫和含磷高,在厭氧細菌作用下,易生惡臭物質。生活污水同時也是低溫熱源和甲烷發生源。

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