石灰石廢水怎麼測鐵

A. 任務鐵礦石中全鐵的測定

——三氯化鈦還原-重鉻酸鉀滴定法

任務描述

鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一。鐵礦石中含鐵量均較高，對於高含量鐵的測定，目前主要採用滴定法。常用的有EDTA滴定法、重鉻酸鉀滴定法、高錳酸鉀滴定法、鈰量法和碘量法。由於重鉻酸鉀滴定法具有快速、准確和容易掌握等優點，被廣泛採用。本任務通過實際操作訓練，學會三氯化鈦還原-重鉻酸鉀滴定法測定鐵礦石中鐵含量，學會用酸分解法對試樣進行分解。能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

（1）玻璃儀器：酸式滴定管、錐形瓶、容量瓶、燒杯。

（2）SnCl₂溶液：100g/L，稱取10g SnCl₂·2H₂O溶於20mL HCl中，通過水浴加熱溶解，冷卻，用水稀釋到100mL。

（3）硫-磷混酸（2＋3）：邊攪拌邊將30mL濃磷酸放入約50mL水中，再加入20mL濃硫酸，混勻，流水冷卻。

（4）二苯胺磺酸鈉：0.5% 水溶液。

（5）鎢酸鈉溶液：稱取25g鎢酸鈉溶於適量的水中，加5mL磷酸用水稀釋至100mL。

（6）三氯化鈦溶液（15g/L）：用9體積的鹽酸稀釋1體積的三氯化鈦溶液（約15%的三氯化鈦溶液）。

（7）重鉻酸鉀標准溶液：0.01667mol/L。稱取4.904g預先在140～150℃烘乾1h的重鉻酸鉀（基準試劑）於250mL燒杯中，以少量水溶解後移入1 L容量瓶中，用水定容。

（8）氟化鈉。

二、分析步驟

稱取一份鐵礦石試樣0.2000 g於300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃鹽酸，低溫加熱溶解，必要時加入0.2 g氟化鈉助溶，也可滴加二氯化錫助溶。試樣分解完全後，用少量水吹洗錐形瓶壁，加熱至沸，取下趁熱滴加二氯化錫溶液還原三價鐵至溶液呈淺黃色。加水稀釋至約150mL。加入25% 鎢酸鈉溶液0.5mL，用三氯化鈦溶液還原至呈藍色。滴加K₂Cr₂O₇溶液至鎢藍色剛好褪去。加入15mL硫酸-磷酸混酸，加0.5% 二苯胺磺酸鈉指示劑5滴，立即以重鉻酸鉀標准溶液滴至穩定的紫色即為終點。同時做空白試驗。

三、結果計算

鐵礦石中鐵的質量分數為：

岩石礦物分析

式中：w（Fe）為鐵的質量分數，%；V為滴定試液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL；V₀為滴定空白消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL；0.0055847為與1mL重鉻酸鉀標准溶液相當的鐵量，g/mL；m為稱取試樣的質量，g。

四、質量記錄表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量記錄表格3、4、5。

任務分析

一、方法優點

重鉻酸鉀溶液比較穩定，滴定終點的變化明顯，受溫度的影響（30℃以下）較小，測定的結果比較准確。

二、SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇法測定鐵礦石中鐵含量（無汞法）原理

在酸性條件下，先用SnCl₂溶液還原大部分Fe^（Ⅲ），再以TiCl₃溶液還原剩餘部分的Fe^（Ⅲ），稍過量的TiCl₃可使作為指示劑的NaWO₄溶液由無色還原為藍色，從而指示終點。接著用K₂Cr₂O₇標准溶液定量氧化Fe^（Ⅱ），測定全鐵含量，並以二苯胺磺酸鈉為指示劑，滴至溶液變紫色即達到終點。

實驗有關方程式如下：

2Fe^3＋＋Sn^2＋→2Fe^2＋＋Sn^4＋

岩石礦物分析

岩石礦物分析

三、化驗室廢水處理

廢液中有害物質的處理方法主要是通過物理過程和化學反應等，將有害物回收或分解、轉化生成其他無毒或低毒的化合物。下面是一些有害廢棄物的處理方法。

（1）含砷廢液的處理：三氧化二砷是劇毒物質，其致死劑量為0.1g。在溶液中的濃度不得超過5×10^-7。處理時可利用硫酸鐵在鹼性條件下形成氫氧化鐵沉澱與砷的化合物共沉澱和吸附作用，將廢水中的砷除去。注意，Fe^3＋和As^3＋的摩爾比約為10∶1，pH值在9左右效果最好，充分攪拌後靜置過夜，分離沉澱，排放廢液。

Fe^3＋＋3OH^-→Fe（OH）₃↓

As^3＋＋3OH^-→As（OH）₃↓

（2）含鉻廢液的處理：Cr^（Ⅵ）有劇毒，在溶液中的濃度不得超過5×10^-7。可在酸性（調pH＝2～3）含鉻廢液中，加入約10% 的硫酸亞鐵溶液，Fe^2＋能把Cr^（Ⅵ）還原為Cr^3＋。然後用熟石灰或鹼液調溶液的pH＝6～8（防止pH＞10時Cr（OH）₃轉變成

加熱到80℃左右，靜置過夜，分離沉澱，排放廢液。有關方程式如下：

Fe^2＋＋2OH^-→Fe（OH）₂↓

Fe^3＋＋3OH^-→Fe（OH）₃↓

Cr^3＋＋3OH^-→Cr（OH）₃↓

（3）含氰化物廢液的處理：氰化物有劇毒，在溶液中的濃度不得超過1.0×10^-6。我們利用CN^-的強配位性，採用配位法即普魯士藍法處理含氰化物的廢液。先在廢液中加入鹼液調pH＝7.5～10.5，然後加入約10% 的硫酸亞鐵溶液，充分攪拌，靜置後分離沉澱，排放廢液。

有關方程式如下：

Fe^2＋＋6CN^-→［Fe（CN）₆］^4-

2Fe^2＋＋［Fe（CN）₆］^4-→Fe₂［Fe（CN）₆］↓

（4）含汞廢液的處理：含汞廢液的毒性極大，其最低濃度不得超過5.0×10^-9，若廢液經微生物等的作用後會變成毒性更大的有機汞。可用Na₂S把Hg^2＋轉變成HgS，然後使其與FeS共沉澱而分離除去。

有關反應如下：

Hg^2＋＋S^2-→HgS↓

Fe^2＋＋S^2-→FeS↓

（5）含鉛廢液的處理：含鉛廢液的濃度不得超過1.0×10^-6。可用氫氧化物共沉澱法處理。先用鹼液調pH＝11，把Pb^2＋轉變成難溶的Pb（OH）₂沉澱，然後加鋁鹽凝聚劑Al₂（SO₄）₃使生成Al（OH）₃沉澱，此時pH值為7～8，即產生Al（OH）₃和Pb（OH）₂共沉澱。靜置澄清後分離沉澱，排放廢液。

有關反應如下：

Pb^2＋＋2OH^-→Pb（OH）₂↓

Al^3＋＋3OH^-→Al（OH）₃↓

（6）含鎘廢液的處理：90% 的鎘應用於電鍍、顏料、合金及電池等，對環境監測站化驗室含鎘廢水實用的處理方法有沉澱法、吸附法。使用沉澱法，沉澱劑有氫氧化物、硫化物、聚合硫酸鐵，使用氫氧化物，pH控制在10以上，可達滿意效果；使用硫化物pH控制在9以上；使用聚合硫酸鐵pH控制在8.5～9.5范圍。吸附法，可使用活性炭、風化煤、磺化煤作吸附劑。

（7）含酚廢液的處置：隨著石油化工、塑料、合成纖維、焦化等工業的迅速發展，各種含酚廢水也相應增多，酚的毒性較高，使用活性炭作吸附劑是一種可行的方法。對於其他有毒有害有機廢水，化驗員也可用此方法。

實驗指南與安全提示

鹽酸既有揮發性，又有腐蝕性，使用時注意通風，避免吸入、接觸皮膚和衣物。

試樣分解完全時，剩餘殘渣應為白色或接近白色的SiO₂，如仍有黑色殘渣，則說明試樣分解不夠完全。

含鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸，可加入少許NaF、NH₄F使試樣分解完全。磁鐵礦溶解的速度緩慢，可加幾滴SnCl₂助溶。

對於含硫化物或有機物的鐵礦石，應將試樣預先在550～600℃溫度下灼燒以除去硫和有機物，再以HCl分解。對於酸不能分解的試樣，可以採用鹼熔融法。

用SnCl₂還原Fe^3＋時，溶液體積不能過大，HCl濃度不能太小，溫度不能低於60℃，否則還原速度很慢。容易使滴加的SnCl₂過量太多，故沖洗表面皿及燒杯內壁時，用水不能太多。

滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。這是由於一方面滴定反應需在一定酸度下進行（1～3mol/L），另一方面磷酸與三價鐵形成無色配合離子，利於終點判別。在硫-磷混酸溶液中，Fe^2＋極易被氧化，故還原後應馬上滴定。二苯胺磺酸鈉指示劑加入後，溶液呈無色。隨著K₂Cr₂O₇的滴入，Cr^3＋生成，溶液由無色逐漸變為綠色。終點時，由綠色變為紫色。

指示劑必須用新配製的，每周應更換一次。

由於在無Fe^2＋存在的情況下，K₂Cr₂O₇對二苯胺磺酸鈉的氧化反應速率很慢。因此，在進行空白試驗時，不易獲得准確的空白值。為此，可在按分析手續處理的介質中，分三次連續加入等量的Fe^（Ⅱ）標准滴定溶液，並用K₂Cr₂O₇標准滴定溶液做三次相應的滴定。將第一次滴定值減去第二、第三次滴定值的差值的平均值，即為包括指示劑二苯胺磺酸鈉消耗K₂Cr₂O₇在內的准確的空白值。

案例分析

贛州鈷鎢公司實驗室某員工在使用氯化亞錫還原-重鉻酸鉀滴定法測定含鐵礦石中的總鐵含量時，用王水溶解礦石樣品氯化亞錫還原等步驟圴按照操作規程進行，但在進行滴定操作過程中，發現滴定終點不敏銳，測定結果嚴重偏低，以你所學知識，分析造成結果偏低的可能原因。

拓展提高

鐵礦石分析總述及鐵礦石系統分析流程

鐵礦石的簡項分析，一般需要測定全鐵、二氧化硅、硫和磷等，因為鐵礦石中硅、硫和磷等屬於有害雜質。有時需要測定亞鐵及可溶鐵，以便對於鐵礦進行工業評價。在組合分析中還需增加氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳及砷、鉀和鈉等。在全分析中主要考慮鐵礦的綜合利用、綜合評價以及特殊的需要，還要測定釩、鈦、鉻、鎳、鈷、吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。稀有、分散元素也必須考慮綜合利用。為了減少一些不必要的化學分析工作量，在確定分析項目之前，應先進行光譜半定量全分析。

鐵礦石系統分析流程，可採用氫氧化鉀（或加入少許過氧化鈉）分解試樣，水浸取後加酸酸化，過濾後濾液裝於250mL容量瓶中。流程圖見2-1。

圖2-1 鐵礦石系統分析流程圖

B. 鐵測定方法 全鐵的測定方法有哪些

溶 解 性 鐵

地殼中含鐵量（Fe）約為5.6%，分布很廣，但天然水體中含量並不高。

實際水樣中鐵的存在形式是多種多樣，可以在真溶液中以簡單的水合離子和復雜的無機、有機絡合物形式存在。也可以存在於膠體，懸浮物和顆粒物中，可能是二價，也可能是三價的。而且水樣暴露於空氣中，二價鐵易被迅速氧化為三價，樣品pH>3.5時，易導致高價鐵的水解沉澱。樣品在保存和運輸過程中，水中細菌的繁殖也會改變鐵的存在形態。樣品的不穩定性和不均勻性對分析結果影響頗大，因此必須仔細進行樣品的預處理。

鐵及其化合物均為低毒性和微毒性，含鐵量高的水往往帶有黃色，有鐵腥味。如作為印染、紡織、造紙等工業用水時，則會在產品上形成黃斑，影響質量，因此這些工業用水的鐵含量必須在0.1mg/L以下。水中鐵的污染來源主要是選礦、冶煉、煉鐵、機械加工、工業電鍍、酸洗廢水等。 1． 方法的選擇

原子吸收法操作簡單、快速、結果的精密度、准確度好，適用於環境水樣和廢水樣的分析；鄰菲啰啉光度法靈敏、可靠，適用於清潔環境水樣和輕度污染水的分析；污染嚴重，含鐵量高的廢水，可用EDTA絡合滴定法。避免高倍數稀釋操作引起的誤差。

2． 水樣的保存與處理

測總鐵，在采樣後立刻用鹽酸酸化至pH1保存；測過濾性鐵，應在采樣現場經0.45µm的濾膜過濾，濾液用鹽酸酸化至pH1；測亞鐵的樣品，最好在現場顯色測定，或按方法（二）操作步驟處理。

（一） 火焰原子吸收分光光度法

GB11911--89 概 述 1． 方法原理

在空氣—乙炔火焰中，鐵的化合物易於原子化，可於波長248.3nm處測量鐵基態原子對鐵空心陰極燈特徵輻射的吸收進行定量。 2． 干擾及消除

影響鐵原子吸收法准確度的主要干擾是化學干擾。當硅的濃度大於20 mg/L時，對鐵的測定產生負干擾；這些干擾的程度隨著硅濃度的增加而增加。如試樣中存在200 mg/L氯化鈣時，上述干擾可以消除。一般來說，鐵的火焰原子吸收法的基體干擾不太嚴重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但對於含鹽量高的工業廢水，則應注意基體干擾和背景校正。此外，鐵的光譜線較復雜，例如，在鐵線248.3 nm附近還有248.8 nm線；為克服光譜干擾，激銷應選則最小的狹縫或光譜帶。

3． 方法的適用范圍

本法的鐵檢出濃度分別是0.03 mg/禪伍L，測定上限分別為5.0 mg/L。本賀鉛或法適用於地表水、地下水及化工、冶金、輕工、機械等工業廢水中鐵的測定。 儀 器

（1） 原子吸收分光光度計及穩壓電源。 （2） 鐵空心陰極燈。 （3） 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。

（4） 空氣壓縮機，應備有除水、除塵裝置。

（5） 儀器工作條件：不同型號儀器的最佳測試條件不同，可由各實

驗室自己選擇，按下表參考

原子吸收測定鐵的條件

試 劑

（1） 鐵標准貯備液：准確稱取光譜純金屬鐵1.000g，溶入60ml 1+1

的硝酸中，加少量硝酸氧化後，用去離子水準確稀釋至1000 ml，此溶液含鐵為1.00 mg/ ml。

（2） 錳標准貯備液：准確稱取1.000g光譜純金屬錳（稱量前用稀

硫酸洗去表面氧化物，再用離子水洗去酸，烘乾。在乾燥器中冷卻後盡快稱取），溶解於10ml 1+1硝酸。當錳完全溶解後，用1%硝酸稀釋至1000 ml，此溶液每毫升含錳1.00 mg。

（3） 鐵錳混合標准使用液：分別准確移取鐵和錳貯備液50.00 ml

和25.00ml，置1000ml容量瓶中，用1%鹽酸稀釋至標線，搖勻。此液每毫升含鐵50.0µg，錳25.0µg。 步 驟 1． 樣品預處理

對於沒有雜質堵塞儀器進樣管的清澈水樣，可直接噴入進行測定。如果總量或含有機質較高的水樣時，必須進行消解處理。處理時先將水樣搖勻，分別適量水樣置於燒杯中。每100 ml水樣加5 ml硝酸，置於電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸干至近干。冷卻後，重復上述操作一次。以1+1鹽酸3 ml溶解殘渣，用1%鹽酸淋洗杯壁，用快速定量濾紙濾入50 ml容量瓶中，以1%鹽酸稀釋至標線。

每分析一批樣品，平行測定兩個空白樣。 2． 校準曲線繪制

分別取鐵錳混合標准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml於50 ml容量瓶中，用1%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。用1%鹽酸調零點後，在選定的條件下測定其相應的吸光度，經空白校正後繪制濃度—吸光度校準曲線。 3． 試樣的測定

在測定標准系列溶液的同時，測定試樣及空白樣的吸光度。由試樣吸光度減去空白樣吸光度，從校準曲線上求得試樣中鐵的含量。

計算

鐵（Fe，mg/L）=

式中，m—由校準曲線查得鐵量（µg）； V—水樣體積（ml）。 精密度和准確度

用1%鹽酸配製含鐵2.00 mg/L的統一樣品，經13個試驗室分析，得鐵室內相對標准偏差為0.86%；室間相對標准偏差為2.64%；相對誤差為+0.18%；加標回收率為100.4±2.1%。

全國12個省13個市得實驗室對本地區42種不同類型的實際水樣進行6次平行測定和加標回收率實驗，獲得的精密度和准確度均良好。以下表列出了部分結果。

部分水樣鐵的分析結果（mg/L）

m V

注意事項

（1） 各種型號的儀器，測定條件不盡相同，因此，應根據儀器使用

說明書選擇合適條件。

（2） 當樣品的無機鹽含量高時，採用氘燈、塞曼效應扣除背景，無

此條件時，也可採用鄰近吸收線法扣除背景吸收。在測定濃度允許條件下，也可採用稀釋方法以減少背景吸收。

（3）硫酸濃度較高時易產生分子吸收，以採用鹽酸或硝酸介質為好。

（二） 鄰菲啰啉分光光度法

概 述 1． 方法原理

亞鐵在pH3~9之間的溶液種與鄰菲啰啉生成穩定的橙紅色絡合物（C12H8N2）3Fe3﹣。

此絡合物在避光時可穩定半年。測量波長為510nm，其摩爾吸光系數為1.1104。若用還原劑（如鹽酸羥胺）將高鐵離子還原，則本法可測高鐵離子及總鐵含量。 2． 干擾及消除

強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定。經過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，並使焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強氧化劑的影響。

鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有絡合物而干擾測定。但在乙酸—乙酸胺的緩沖溶液中，不大於鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小於2 mg/L的鎳，不幹擾測定，當濃度再高時，加入過量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等與鄰菲啰啉形成沉澱，若濃度低時，可加過量的鄰菲啰啉來消除；濃度高時，可將沉澱過濾除去。水樣有底色，可用不加鄰菲啰啉的試液作參比，對水樣的底色進行校正。

3． 方法適用范圍

此法適用於一般環境水和廢水中的鐵的監測，最低檢出濃度為0.03 mg/L，測定上限為5.00 mg/L。對鐵離子大於5.00 mg/L的水樣，可適當稀釋後再按本方法進行測定。 儀 器

分光光度計，10mm比色皿。 試 劑

（1） 鐵標准貯備液：准確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨，溶於1+1硫酸

50ml中，轉移至1000 ml容量瓶中，加水至標線，搖勻。此溶液每毫升含鐵100μg。

（2） 鐵標准使用液：准確移取標准貯備液25.00 ml置100 ml容量

瓶中，加水至標線，搖勻。此溶液每毫升含鐵25.0μg。 （3） 1+3鹽酸

（4） 10%（m,/V）鹽酸羥胺溶液。

（5） 緩沖溶液：40g乙酸銨加50 ml冰乙酸用水稀釋至100 ml。 （6） 0.5%（m/V）鄰菲啰啉溶液，加數滴鹽酸幫助溶解。 步 驟

1． 校準曲線繪制

依次移取鐵標准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 ml置150 ml錐形瓶中，加入蒸餾水至50.0 ml，再加入1+3鹽酸1 ml，10%（m/V）鹽酸羥胺1 ml，玻璃珠1~2粒。然後，加熱煮沸至溶液剩15 ml左右，冷卻至溫室，定量轉移至50 ml具塞刻度管中。加一小片剛果紅試紙，

滴加飽和乙酸鈉溶液至剛剛變紅，加入5 ml緩沖溶液、0.5%（m/V）鄰菲啰啉溶液2 ml，加水至標線，搖勻。顯色15分鍾後，用10 mm比色皿，以水為參比，在510nm 處測量吸光度，由經過空白校正的吸光度對鐵的微克數作圖。 2． 總鐵的測定

采樣後立即將樣品用鹽酸酸化至pH為1，分析時取50.0 ml混勻水樣置150 ml錐形瓶中，加1+3鹽酸1 ml，鹽酸羥胺溶液1 ml，加熱煮沸至體積減少到15 ml左右，以保證全部鐵的溶解和還原。若仍有沉澱應過濾除去。以下按繪制校準曲線同樣操作，測量吸光度並做空白校正。 3． 亞鐵的測定

采樣時將2 ml鹽酸放在一個100 ml具塞的水樣瓶內，直接將水樣注滿樣品瓶，塞好塞以防氧化，一直保存到進行顯色和測量（最好現場測定或現場顯色）。分析時只取適量水樣，直接加入緩沖溶液於鄰菲啰啉溶液，顯色5~10分鍾，在510nm處以水為參比測量吸光度，並作空白校正。 4． 可過濾鐵的測定

在采樣現場，用0.45μm濾膜過濾水樣，並立即用鹽酸酸化過濾水至pH1，准確吸取樣品50 ml置150 ml錐形瓶中，以下操作步驟與1相同。

計算

鐵（Fe，mg/L）=

式中，m—由校準曲線查得鐵量（μg）； V—水樣體積（ml）。 精密度和准確度

一個實驗室測定鐵離子的濃度為0.5、2.5、4.5 mg/L的水樣，相對標准偏差分別為1.1%、0.44%、0.33%。

對於0.5、2.5 mg/L濃度的鐵溶液按1：1的比例加標進行回收試驗，得回收率分別為102.6%和97.4%。 注意事項

（1） 各批試劑的鐵含量如不相同，每新配一次試液，都需要重新繪

制校準曲線。

（2） 含CN﹣或S2﹣離子的水樣酸化時，必須小心進行，因為會產生

有毒氣體。

（3） 若水樣含鐵量較高，可適當稀釋；濃度低時可換用30mm或

50mm的比色皿。

m V

(三) EDTA滴定法

概 述 1． 方法原理

水樣經酸分解，使其中鐵全部溶解，並將亞鐵氧化成高鐵，用氨水調節至pH2左右，用磺基水楊酸作指示劑，用EDTA絡合滴定法測定樣品中的鐵含量。 2． 干擾及消除

在測定條件下，銅、鋁離子含量較高（大於5.0mg）時，產生正干擾。其它多數離子對本方法沒有影響。 3． 方法適用范圍

本方法適用於煉鐵、礦山、電鍍、酸洗等廢水中鐵的測定。測定鐵的適宜含量為5~20 mg。 儀 器

25ml或50ml酸式滴定管。 試 劑 （1） 硝酸。 （2） 硫酸。 （3） 鹽酸。 （4） 1+1氨水。 （5） 精密pH試紙。

（6） 5%（m/V）磺基水楊酸溶液。 （7） 30%（m/V）六次甲基四胺溶液。

（8） 鐵標准溶液：稱取4.822g硫酸高鐵胺﹝FeNH4（SO4）2·12H2O

﹞溶於水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加水至標線，混勻。此溶液的濃度為0.010mol/L。

（9） 0.01mol/L EDTA標准滴定溶液：稱取3.723g二水乙二胺四乙

酸二鈉鹽溶於水中，稀釋至1000ml，貯於聚乙烯瓶中，按下標定。

標定：吸取20.00ml鐵標准溶液置錐形瓶中，加水至100ml，用精密pH試紙指示，滴加1+1氨水調至pH2左右，在電熱板上加熱試液至60℃左右，加5%(m/V)磺基水楊酸溶液2ml，用EDTA標准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺，放慢滴定速度，至紫紅色消失而呈淡黃色為終點，記下消耗EDTA標准滴定溶液的毫升數(V0)，計算EDTA標准滴定溶液的准確濃度。

c=0.010mol/L×

步 驟

1． 水樣預處理

（1） 如水樣清澈，且不含有機物或絡合劑，則可取適量水樣（含鐵

量約為5~20mg）於錐形瓶中，加水至約100ml，加硝酸5ml，加熱煮沸至剩餘溶液約為70ml，使亞鐵離子全部氧化為Fe3+。冷卻加水至100ml。

（2） 如水樣渾濁或有沉澱，或含有機物，則分取適量混勻水樣置錐

形瓶中，加硫酸3ml，硝酸5ml，徐徐加熱消解至冒三氧化硫白煙。式樣應呈透明狀，否則再加適量硝酸繼續加熱消解得透明

20.00 V0

溶液為止。冷卻，加水至100ml。

2． 調節pH值

往上述處理過的水樣中滴加1+1氨水，調節至pH2左右（用精密pH試紙檢驗）。

3． 滴定

將調節好pH的試液，加熱至60℃，加5%(m/V)磺基水楊酸溶液2ml，搖勻。用EDTA標准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺，放慢滴定速度，至紫紅色消失而呈淡黃色為終點，記下消耗EDTA標准滴定溶液的毫升數（V1）。

計 算

鐵（Fe，mg/L）=V1c55.8471000 V2

式中，V1——滴定所消耗EDTA標准滴定溶液體積（ml）；

V2——水樣體積（ml）；

c——EDTA標准滴定溶液的摩爾濃度（mol/L）；

55.847——（Fe）的摩爾質量（g/mol）。

精密度和准確度

11個實驗室分析測定含5~20mg鐵的標准樣品，相對標准偏差不超過1.2%；相對誤差不超過0.4%。單個實驗室測定實際廢水樣的精密度和回收率，見下表。

測定實際廢水樣的精密度和准確度

注意事項

（1） 含懸浮顆粒物或有機物多的樣品，應適當增加酸量進行消解。

消解過程中要防止暴沸和蒸干，否則會使結果偏低。

（2） 水樣中若含銅、鎳干擾離子，應在預處理溶液中，滴加1+1

氨水至剛產生渾濁。再滴加1+1鹽酸至溶液澄清。加2g氯化銨，滴加30%（m/V）六次甲基四胺溶液至出現渾濁，再過量8ml。在水浴上加熱至80℃並保持15分鍾，使Fe（OH）3沉澱絮凝，放冷，用中速濾紙過濾。

用1+1鹽酸10ml將濾紙上沉澱溶解返回燒杯中，用熱水洗濾紙，洗液並入燒杯中，必要時再用少量1+1鹽酸洗滌濾紙以使鐵完全溶解。

冷卻後溶液定容至200ml，分取適量，調節pH後，再進行滴定操作。

（3） 用EDTA標准滴定溶液滴定鐵離子的適宜pH為1.5~2.0，即可

排除重金屬離子的干擾，又適宜於磺基水楊酸指示終點。pH值

過低使滴定終點不敏銳，pH過高將產生氫氧化鐵沉澱而影響滴定。

（4） 由於鐵離子與EDTA絡合作用較慢，因此滴定時試液應保持

60℃左右。在接近終點時應緩慢滴定，並劇烈振搖，使其加速反應，否則將導致測定結果偏高。

C. 污水中如何檢測鐵離子

(1)溶液棕黃色
(2)加苯酚顯紫紅色（絡合物）
Fe3+ + 6C6H5OH =[Fe（C6H5O）6]3- + 6H+.
(3)加SCN-(離子) 顯血紅色 (絡合物)
Fe3+ + 3SCN- ==Fe(SCN)3（絡專合反應,是可屬逆的,兩種離子結合的比例不唯一,是檢驗三價鐵的特徵反應,二價鐵無此特性）
(4)加氫氧化鈉有紅褐色沉澱,從開始沉澱到沉澱完全時溶液的pH（常溫下）：2.3.7
（5）NH4SCN試法：
Fe3+與SCN-生成血紅色具有不同組成的絡離子.鹼能分解絡合物,生成Fe(OH)3沉澱,故反應需要在酸性溶液中進行.HNO3有氧化性,可使SCN-受到破壞,故應用稀HCL溶液酸化試液.其他離子在一般含量時無嚴重干擾.
（6）K4Fe（CN)6試法：
Fe3+在酸性溶液中與K4Fe（CN)6生成藍色沉澱（以前為普魯土藍）,但實際上它與前述滕氏藍系同一物質.其他陽離子在一般含量時不幹擾鑒定.Co2+、Ni2+等與試劑生成淡藍色至綠色沉澱,不要誤認為是Fe3+.

D. HZHJSZ00119 水質 鐵的測定EDTA滴定法，HZHJSZ是什麼意思

HZHJSZ---------杭州環境水質

「HZHJSZ00119 水質鐵的測定 EDTA滴定法」介紹：

HZ-HJ-SZ-0119
水質鐵的測定EDTA 滴定法

1 范圍
本方法適用於煉鐵礦山電鍍酸洗等廢水中鐵的測定測定鐵的適宜含量為5~20mg
在測定條件下銅鋁離子含量較高大於5.0mg 時產生正干擾其它多數離子對本方
法沒有影響

2 原理
水樣經酸分解使其中鐵全部溶解並將亞鐵氧化成高鐵用氨水調節至pH2 左右用
磺基水揚酸作指示劑用EDTA 絡合物滴定法測定樣品中的鐵含量

3 試劑
3.1 硝酸
3.2 硫酸
3.3 鹽酸
3.4 1+1 氨水
3.5 精密pH 試紙
3.6 磺基水揚酸溶液50g/L
3.7 六次甲基四胺溶液300g/L
3.8 鐵標准溶液稱取4.822g 硫酸高鐵銨[FeNH4(S04) 12H20]溶於水中加1.0mL 硫酸
移入1000mL 容量瓶中加水至標線混勻此溶液的濃度為0.010mol/L
3.9 0.01mol/L EDTA 標准滴定溶液: 稱取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽溶於水中稀釋
至1000 mL 貯於聚乙烯瓶中按下法標定
標定吸取20.00mL 鐵標准溶液置錐形瓶中加水至100mL 用精密pH 試紙指示滴
加1+1 氨水調至pH2 左右在電熱板上加熱試液至60 左右加磺基水揚酸溶液3.6 2mL
用EDTA 標准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺放慢滴定速度至紫紅色消失而呈淡黃色為終
點記下消耗EDTA 標准滴定溶液的毫升數(V0) 計算EDTA 標准滴定溶液的准確濃度

c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0

4 儀器
25 或50mL 酸式滴定管

5 試樣制備
如水樣清澈且不含有機物或絡合劑則可取適量水樣(合鐵量約為5~20mg) 於錐形瓶中
加水至約100mL 加硝酸5mL 加熱煮沸至剩餘溶液約為70mL 使Fe2+全部氧化為Fe3+
冷卻加水至100mL

如水樣混濁或有沉澱或含有機物則分取適量混勻水樣置錐形瓶中加硫酸3mL 硝
酸5mL 徐徐加熱消解至冒三氧化硫白煙試樣應呈透明狀否則再加適量硝酸繼續加熱消
解得透明溶液為止冷卻加水至100mL

往上述處理過的水樣中滴加1+1 氨水調節至pH2 左右(用精密pH 試紙檢驗)

6 操作步驟
將調節好pH 的試液加熱至60 加磺基水揚酸溶液3.6 2mL 搖勻用EDTA 標
准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺放慢滴定速度至紫色消失而呈現淡黃色為終點記錄消
耗EDTA 標准滴定溶液的毫升數V2)

7 結果計算
c 鐵Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2
式中V1 滴定所消耗EDTA 標准滴定溶液體積(mL)
1

V2 水樣體積(mL)
EDTA 標准滴定溶液的摩爾濃度(mol/L)

55.847 (Fe)的摩爾質量(g/mol)
8 精密度和准確度

11 個實驗室分別測定含5~20mg 鐵的標准樣品相對標准偏差不超過1.2% 相對誤差不
超過0.4% 單個實驗室測定實際廢水樣的精密度和回收率見表1

表1 測定實際廢水樣的精密度和准確度

實驗室廢水名稱六次重復測定結果相對標准偏差加標回收率
編號mL/L

1 煉鐵廢水11.2 7.4 97.3
2 鋼廠排水153.6 0.25 101.0
3 化工廠排水9.4 1.1 96.5
4 電鍍車間997.4 0.21 99.7
5 鐵礦廢水7268.2 0.2 100.6
6 冷軋鋼廢水594.3 0.1 101.2
7 機械廠電鍍合金廢水376.1 0.3 97.6

注意事項

(1) 含懸浮顆粒物或有機物多的樣品應適當增加酸量進行消解消解過程中要防止暴沸和蒸干否
則會使結果偏低
(2) 水樣中若含銅鎳干擾離子應在預處理溶液中滴加1+1 氨水至剛產生混濁再滴加1+1 鹽酸
至溶液澄清加2g 氯化銨滴加六次甲基四胺溶液3.7 至出現混濁再過量8mL 在水浴上加熱至80
並保持15min 使Fe(OH)3 沉澱絮凝放冷用中速濾紙過濾
用1+1 鹽酸10mL 將濾紙上沉澱溶解返回燒杯中用熱水洗濾紙洗液並入燒杯中必要時再用少量
1+1 鹽酸洗滌濾紙以使鐵完全溶解
冷卻後溶液定容至200mL 分取適量調節pH 後再進行滴定操作

(3) 用EDTA 標准滴定溶液滴定鐵離子的適宜pH 值為1.5~2.0 既可排除重金屬離子的干擾又適宜
於磺基水揚酸指示終點pH 值過低使滴定終點不敏銳pH 值過高將產生氫氧化鐵沉澱而影響滴定
(4) 由於鐵離子與EDTA 絡合作用較慢因此滴定時試液應保持在60 左右在接近終點時應緩慢滴
定並劇烈振搖使其加速反應否則將導致測定結果偏高
9 參考文獻

水和廢水監測分析方法編委會編水和廢水監測分析方法第三版pp. 182~184
中國環境科學出版社北京1997
2

E. 誰能告訴我檢測鐵粉中總鐵含量的檢測方法例如滴定法的具體步驟和試劑

GB/T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法

熱濃HCl溶解，用SnCl2還原Fe3+至Fe2+，冷卻加HgCl2除去過量的內Sn2+，稀釋後容加H2SO4-H3PO4，用K2Cr2O7滴定至二苯胺磺酸鈉出現紫紅色。詳細步驟見國家標准。以下網址需要注冊，還得到郵箱確認，是麻煩些，但東西都是好的。可以下載很多標准。
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/007009.shtml

這是一個儀器，測定比較快。
鐵粉 鐵含量測定儀
http://biz.jqcq.com/message/71944.html

F. 水中鐵，怎麼檢測含量化學法

1：分光光度計，這個誤差很小。
2：加鹼形成沉澱，要麼直接辯斗稱重換算，要麼加熱分解為氧化物再稱重換算，但有較大誤差。
3：有鐵離子或亞鐵離子的液體體系會有一定的旋光性，因此可以仿照旋光量糖術，襪灶手來測定含鐵量。
4：因為鐵離子有較強氧化性，因此可以用氧化還原滴法發完成測定。
5：用離子交換膜，將鐵離子或亞鐵離子換為其他容易測定的離子再告嫌行測定。

G. 如何用最簡單的方法檢測水中是否重金屬超標

1. 觀察茶具或茶杯上的顏色，超標會出現青綠色。

2. 含重金屬的水來擦洗瓷器或衣物上時，會出現褐色的痕跡。

3. 燒開水，然後喝一下，在喝的過程中仔細感覺一下水中是否有異味。是否有一種澀澀的味道。如果有就說明水質的硬度偏高。

4. 用杯子在自來水龍頭下面接水，聞一下水裡是否有一股漂白粉的味道，如果有的話，你家的自來水中可能含有餘氯。

5. 用比較透明的容器，沒有印花的玻璃杯，一次性的塑料杯即可。接滿一杯子水，放置幾個小時然後在光線好的地方仔細觀察，觀察一下水中是否有懸浮物。如果有的話建議處理。