❶ 如何檢測水體中氮磷等及重金屬等有毒物質的含量
直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）.日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析,但對國內用戶而言,儀器成本高.也有的採用X熒光光譜（XRF）分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法.最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測.
（一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段.現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高.用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間.現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域.
（二）紫外可見分光光度法（UV） 其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比.在特定波長下,比色檢測. 分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定.雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少.加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段.顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多.大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物.顯色反應的選擇性和靈敏度都較高.有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測.近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注.多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性.顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題.
（三）原子熒光法（AFS） 原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法. 原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足.原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定.原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素.現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域.在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法.現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化.
（四）電化學法—陽極溶出伏安法 電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法.電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用.如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法. 陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法.這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子.此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段.我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准.示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」.一種極譜分析新力一法.它是一種快速加入電解電壓的極譜法.常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法.其優點：快速、靈敏.
（五）X射線熒光光譜法（XRF） X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法.它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點.它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6.與分離、富集等手段相結合,可達10-8.測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素.多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量. x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜進行成分和膜厚的分析.
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS） ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件.必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限. ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成.
❷ 國標法如何測定污水中的磷
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB
6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.
參考資料：http://..com/question/71600716.html?si=2
❸ 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝
國標有，附送後面。
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽）。
1.方法提要
本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計：660nm；
2.1.2電爐：500W
2.2試劑
2.2.1硫酸：1N溶液；
2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；
2.2.3甲醇；
2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；
2.2.5過硫酸銨：
2.2.6無水硫酸鈉：
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；
3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑：
稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。
3.3磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上，均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。
4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電路上微沸30——60秒，取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中，並用少量水沖洗原錐形瓶幾次，（少量多次原則），洗液並入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。
4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。
註：①蒸干這一步是本方法的關鍵，因此應小心操作。
②如循環水中有機物較多，過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑，這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。
5、計算
試樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15
有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08
有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：
總磷含量（毫克/升）
差數（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽（以PO43-計）的含量。
工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。
1.方法提要
在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計：660nm；
2.1.2定性濾紙，慢速。
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；
2.2.2氨磺酸：分析純，10%水溶液；
2.2.3氯化亞錫-甘油溶液：稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中，促使其溶解。
3.准備工作
3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液：
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液：吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3標准曲線繪制：
3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：
正磷含量（毫克/升）
差數（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽（以PO43-計）的含量。
工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽）。
1.方法提要
在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計：660nm；
2.1.2電爐：500W
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；
2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；
2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中總無機磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15
有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08
有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：
總無機磷含量（毫克/升）
差數（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽（以PO43-計）的含量。
❹ 磷酸根離子的檢驗方法有哪些
「
隨著環保意識的加強，近兩年各地各行業紛紛重視磷污染問題，磷酸鹽怎麼檢測？怎麼知道它超標呢？超標多少也不知道呀？下面是常見的磷酸鹽檢測方法有3種，滴定法、分光分度法、快速測試包法。
福克斯 運動從此更智能
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福克斯 運動從此更智能
」
一、滴定法
Th(IV)鹽與磷酸鹽在PH2～3時能定量生產沉澱及EDTA又能與Th(IV)生成穩定絡合物的性質建立了Th沉澱-EDTA滴定法測定污水磷含量。
優點：此法可非常精準測試磷含量，區別於儀器分析的辦法因為磷含量比較高超出測定范圍，需要多次吸收進行檢測引起實驗誤差。
缺點：比較繁瑣，為傳統的化學法滴定，耗時耗力，不符合現在科技需求。
二、分光光度法
分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源，通過系列分光裝置，從而產生特定波長的光源，光線透過測試的樣品後，部分光線被吸收，計算樣品的吸光值，從而轉化成樣品的濃度。
分光光度法測定磷含量是利用鉬藍法，鉬藍法一般分為氯化亞錫法和抗壞血酸法2種。氯化亞錫法顏色穩定時間比較段，一般幾分鍾且容易收鐵離子的干擾。抗壞血酸鉬藍法具有顏色穩定時間長，鐵離子干擾小等優點是最受歡迎的。
優點：精準度也比較高，操作相對滴定法要方便省時很多。
缺點：需要花費幾千到幾萬的費用購買儀器設備。
三、快速測試包法
快速測試包法也是利用鉬藍法，不需要儀器設備，只需要一量個小管和試劑即可快速測試出磷含量，通俗理解就是配備比色卡肉眼比色看濃度范圍。
優點：便宜，只需要幾百塊可以檢測幾十次、快速，只需要5分鍾可以出結果且輕巧方便。
缺點：不夠精準，只可估算個大范圍值。
❺ 怎麼看溶液中含不含磷
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。
水中總磷和磷酸鹽，常用釩酸銨（亦稱釩黃法）和鉬酸銨（亦稱鉬藍法）來測定。釩黃法比較簡便快速，但靈敏度低；鉬藍法靈敏度高，但有機物嚴重污染的水樣有干擾，要消化作總磷的測定。
一、原理
水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。應先消化使含磷有機物轉化成可溶的磷酸鹽，消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉化成正磷酸鹽。
有機含磷物質類型不同，轉化成無機磷酸鹽的難易程度也不相同，故採用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業廢水及生活污水，尤其是養殖用水，一般可用濃硫酸消化。
消化後水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O
磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍色化合物，叫「鉬藍」：
(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(鉬藍大致成分）
鉬酸銨濃度（最好為0.05%）過高、溶液酸度又太低時，則過量鉬酸銨也能還原生成「鉬藍」。反之，溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時，則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。
氯化亞錫不能用量過多，否則「鉬藍」會進一步還原，使溶液呈淺綠色，妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。
顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關，溫度每升高1℃顏色強度約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度最好在20-30℃范圍內。
本方法在1厘米比色杯中，最低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
二、試劑
1、鉬酸銨試劑稱取25克分析純鉬酸銨（NH4)6Mo7O24·4H2O溶於175毫升純水中；另將280毫升分析純濃硫酸慢慢地加入400毫升純水中；待冷卻後，將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，再用純水稀釋到一升。
2、氯化亞錫試劑稱取2.5克新鮮的氯化亞錫（SnCl2·2H2O），溶於100毫升甘油中，在溫水浴上加熱，並用玻棒攪拌，加速其溶解，均勻混合，貯存於有色玻璃瓶中，可長期使用。
3、磷酸鹽標准溶液稱取在110-130℃烘乾一小時的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)0.8790克溶於純水中，全部轉入1000毫升容量瓶，並用純水稀釋至刻度。此標准貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。
4、濃硫酸化學純。
5、濃氫氧化銨化學純。
6、石蕊試紙
三、測定步驟
1、吸取10毫升水樣（PO43--P不高於0.04毫克）於50毫升開氏燒瓶中，加濃硫酸3毫升及數粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鍾左右）。
2、冷卻後，先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，以石蕊試紙作指示，慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性（約8-10毫升）。
3、交消化後的中性水樣，轉入50毫升比色管，並用少量純水沖洗開氏燒瓶數次，合並洗液於比色管內，用純水稀釋至刻度。
4、取5個50毫升開氏燒瓶，按下表分別加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標准使用液（V標），按水樣消化與中和方法同樣處理（標准溶液消化至透明時間，只要幾分鍾就行了）。
管號123456
V標（毫升）0.002.505.007.5010.0水樣
CS（毫克/升）0.000.2000.4000.6000.800
表中Cs是稀釋後各管PO43--P的濃度，第6支管裝處理後的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻。
6、待10-15分鍾顯色完成後，半小時內用分光光度計以690毫微米波長，或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進行目視綜合比色測定。
四、計算
目視比色時：總磷（毫克P/升）=VS/Vx*CS*f
式中：VS、CS為等色時標准管的體積（毫升）及濃度（毫克P/升）；
Vx為等色時水樣管的體積（毫升）；
f為水樣的體積校正因數。
❻ 總磷的稀釋倍數怎麼算測污水總磷，取5ml水
用水稀釋至標線並混勻.4 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管(4.雖靈敏但穩定性差,在700nm波長下,或不加任何試劑於冷處保存.3;2H2SO4)=1mo1/.0.加3mL高氯酸(3：混合兩個體積硫酸(3.4.3);L溶液,測定吸光度、庫)磷是飼料中的一種營養素：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL,並稀釋至100mL.1硫酸(H2SO4),並加入與測定時相同體積的試劑：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行.6氫氧化鈉(NaOH)、焦磷酸鹽.移至具塞刻度管中(4； V——測定用試樣體積;試樣的制備,不要用塑料瓶采樣.00mL此標准溶液含50.10)充分混勻.2 .6 分析步驟.8)、顆粒的.注.4 儀器 實驗室常用儀器設備和下列儀器,是動物必需的常量礦物元素.11),優級純.3 L溶液：在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解.我國地面水環境質量標准（G3838-2002）規定總磷容許值如下.6.1 .3： 總磷含量以C(mg/.6.1 .001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)、庫)0.取時應仔細搖勻.3,因此可根據原料中總磷的含量和動物的營養需要量來設計配方.扣除空白試驗的吸光度後;L.0mL的磷標准溶液(3;採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3、硫酸鹽等干擾;L干擾測定.14);發色 ,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法.加水至50mL,3.84g/,在冷處可穩定幾周.2原理,相應溫度為120℃時,用亞硫酸鈉去除,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3,加入大約800mL水,放冷.3.3高氯酸(HClO4).10鉬酸鹽溶液.磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程：如用硫酸保存水樣、污水和工業廢水,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定).在酸性條件下.4硫酸(H2SO4),用硫代硫酸鈉去除,從工作曲線(6;11893-891主題內容與適用范圍,放在約4攝氏度處可保存二個月.68g/：如顯色時室溫低於13℃,然後再加入硝－酸高氯酸進行消解,密度為1.4)中、有機的和無機磷.1,砷.注.然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度、縮合硫酸鹽,和對應的磷的含量繪制工作曲線,以水做參比.1)於具塞刻度管中(4. .③如消解後有殘渣時.6、硫干擾測定.注,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水.硫化物大於2mg/.2)的規定進行空白試驗.如樣品中含磷濃度較高.待壓力表讀數降至零後.然後用水稀釋至標線.根據GB/,飼料總可以被動物利用的部分稱為有效磷.3.取25mL試料.1,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻;mL.3、加5mL硫酸(3,測定上限為0：取25mL樣品(5,但干擾物質較少.5 采樣和樣品5,加1滴酚酞指示劑(3：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3,立即被抗壞血酸還原,15. .6mg/.5 硫酸.2,μg,用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,充分混勻.30.2(湖.6或3.020.1、庫)0;H2O]於100mL水中,mL.1 空白試樣按(6,需先將試樣調至中性.2,約c(1/L.050(湖.然後按測定步驟(6.14).4g/.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中,5;cm2.②砷大於2mg/.01(湖.此溶液貯存於棕色試劑瓶中.使用當天配製,需將試樣先用硝酸消解.0μg磷.編輯本段總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB .5)使微紅剛好退去,直至剩下3～4mL.5,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽;phosphorus.高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險.注,再滴加硫酸溶液(3.9).此溶液貯於棕色的試劑瓶中.2,按下式計算、化肥.6.2 .4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.00mL此標准溶液含2;T10647 飼料工業術語 總磷 （total .1)加入到973mL水中.3,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上,1mo1/,將未經過濾的水樣消解.0.9 6,加熱至高氯酸冒白煙.00.1)中加熱,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後.當用過硫酸鉀消解時,可用此法消解,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度.1kg/.注;L干擾測定.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/.50;消6.13 .0μg磷.I類II類III類IV類V類總磷（以P）計（mg/V 式中,過量磷是造成水體污穢異臭：6.總磷是反映飼料中磷含量水平的指標.8過硫酸鉀,顏色穩定.2,加2mL硝酸(3.3,由於消化道中存在分解植酸磷的植酸酶.編輯本段測定方法正磷酸鹽的常用測定方法有3種,加數粒玻璃珠,0、庫)0：將27mL硫酸(3.2 測定 、正磷酸鹽.2硝酸-高氯酸消取25mL試樣(5.2),可在20～30℃水浴中顯色15min即可.14酚酞.使用當天配製.冷後加5mL硝酸(3.00.1)調節樣品的pH值,用水稀釋至標線,1+1,生成藍色的絡合物.3 分光光度計.滴加氫氧化鈉溶液(3,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液.②絕不可把消解的試作蒸干;磷標准使用溶液,50g/：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.00.20.4kg/2 .本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月：本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑;mL；TP）飼料中以無機態和有機態存在的磷的總和.鉻大於50mg/L溶液.4,1.40、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在,用水代替試樣,測定吸光度.如不變色可長時間使用,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣,10、鉻.1定義總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果;L干擾測定,通氮氣去除.12)轉移至250mL容量瓶中;抗壞血酸.4)上查得磷的含量：將10.扣除空白試驗的吸光度後.10,將具塞刻度管的蓋塞緊後.對單胃動物來說,密度為1.以水做參比;mL；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL.3,100g/.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等：本標准所用試劑除另有說明外.3試劑;cm2);④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時.2,放在大燒杯中置於高壓蒸氣消毒器(4;T6437 .4,6mo1/：6.注;飼料中總磷的測定分光光度法採用釩鉬磷酸比色法的原理.②鉬-銻-鈧比色法.12 .其主要來源為生活污水.1(湖;L溶液.2)分別加入0.2 50mL具塞(磨口)刻度管;7 結果的表示,一並移到具塞刻度管中;分光光度測量,是飼料的構成成分.在酸性介質中,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3：①如試樣中含有濁度或色度時.11濁度一色度補償液.本標准適用於地面水,放冷,重復性好,受氯離子.根據 GB/.2,密度為1.2197±0.在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.9)混勻.1～1：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中：室溫下放置15min後,本標準的最低檢出濃度為0,10g/.3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL,使用光程為10mm或30mm比色皿,畜禽對磷的攝入量不足或過量都將嚴重影響畜禽健康.3：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水.0mL磷酸鹽標准溶液(3.加水10mL,用濾紙過濾於具塞刻度管中.01mg/：含磷量較少的水樣.1過硫酸鉀消向(5,正磷酸鹽與鉬酸銨反應.水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素.對反芻動物來說,總磷中含有的植酸磷是其所不能利用的：m——試樣測得含磷量.3,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態.2)進行處理,取出放冷：0、保持30min後停止加熱;磷標准貯備溶液.③氯化亞錫法;L）≤0.2;L)表示,因此飼料必須經常檢測.1)於錐形瓶中.靈敏度高,並稀釋至100mL.025(湖.2)：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡.3.3;L：稱取0.2).7)至剛呈微紅色.編輯本段應用水中磷可以元素磷：①釩鉬磷酸比色法.7氫氧化鈉(NaOH). .溶解0：C=m/,試樣體積可以減少,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因,使之低於或等於1.2硝酸(HNO3).總磷包括溶解的,並用水充分清洗錐形瓶及濾紙,以每升水樣含磷毫克數計量、庫)0.此法靈敏度較低,再加熱濃縮至10mL.磷是畜禽飼料中的重要指標,待壓力達1.4)用水稀釋至標線並混勻;L溶液
❼ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。
❽ 水質分析中鉬酸銨法測總磷的化學反應方程式
原理：有機肥料試樣採用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。
標准曲線繪制：吸取磷標准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分別置於7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，6-二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調節溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的標准溶液系列。在室溫下放置20min後，在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標准曲線或求出直線回歸方程。
測定步驟：吸取經2.3.1.3處理過的消煮液5.00mL-10.00mL試樣溶液（含磷0.05mg-1.0mg）於50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標准溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。 另作空白試驗。
反應式我倒是真不知道，我估計三元雜多酸不是定型物質就是說每次生成的都不太相同