❶ 印染污水氨氮的測定
實驗五
氨氮的測定(蒸餾滴定法)
一、實驗目的
1
、掌握蒸餾滴定法的原理和操作;
2
、學會的水樣的預處理。
二、原理
滴定法僅適用於已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至
pH
在
6.0-7.4
范圍,加入氧化鎂使呈微
鹼性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅
-
亞甲藍為指示劑,用酸標准溶液滴定餾
出液中的銨。
當水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出並在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將
使測定結果偏高。
三、試劑
1
、混合指示液
稱取
0.2g
甲基紅溶於
100mL95%
乙醇,另稱取
0.1g
亞甲藍溶於
50mL95%
乙醇,以兩份甲基紅
溶液與一份亞甲藍溶液混合後備用。混合液一個月配製一次。
2
、硫酸標准溶液(
C
1/2H2SO4
=0.02mol/L
):分取
5.6
mL
(
1
+
9
)硫酸溶液於
1000mL
容量瓶中,稀
釋至標線,混勻。按下列操作進行標定。
稱取
180
℃
乾燥
2h
的基準試劑級無水碳酸鈉(
Na
2
CO
3
)約
0.5g
(稱准至
.0001g
),溶於新煮沸
放冷的水中,移入
500mL
容量瓶中,加
25mL
水,加
1
滴
0.05%
甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至
淡橙紅色止。記錄用量,用下式計算硫酸溶液的濃度。
式中:
W
——
碳酸鈉的重量(
g
);
V
——
消耗硫酸溶液的體積(
mL
)。
3
、甲基紅
-
溴甲酚綠混合指示液
4
、硼酸吸收液:
20g/L
。
四、測定步驟
1
、水樣預處理
取
250mL
水樣,移入
凱氏燒瓶
中,加
2-3
滴溴百里酚藍指示液,
用
NaOH
溶液或
H
2
SO
4
溶液調
節水樣的
pH
至
6.0~7.4
,加入
0.25g
氧化鎂使顯微鹼性(或加入
pH=9.5
的
Na
4
B
4
O
7
-NaOH
緩沖溶液
使呈弱鹼性)和數粒玻璃珠,
連接氮球和冷凝管蒸餾
,加入
50mL
硼酸吸收液至吸收瓶中,釋放出
的氨被吸收於硼酸溶液中,收集餾出液達
200mL
時,停止蒸餾,定容至
250mL
。裝置連接見書
P66
圖
3-21
。
2
、水樣的測定
向硼酸溶液吸收的、
經預處理後的水樣中,
加
2
滴甲基紅
-
亞甲藍混合指示液,
用
0.020mol/L
硫
酸溶液滴定淡紫紅色即為終點,記錄硫酸溶液的用量。
歷史老照片不能說的秘密
慈禧軍閥明末清初文革晚清
3
、空白試驗
以無氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進行測定。
五、數據記錄與處理
1
、標定
HCl
溶液
項目
1
2
3
M(Na
2
CO
3
)/g
初讀數
/mL
末讀數
/mL
滴定管溫度校正值
/mL
V(H
2
SO
4
)/mL
c(H
2
SO
4
)/mol/L
c
( H
2
SO
4
)/mol/L
相對平均偏差
計算公式
備注
溶液溫度:
溫度補正值:
M(
)=
2
、氨氮的測定
項目
1
2
3
V
水樣
/mL
c (H
2
SO
4
)/mol/L
初讀數
/mL
末讀數
/mL
滴定管溫度校正值
/mL
V(H
2
SO
4
)/ mL
空
白
實
驗
消
耗
H
2
SO
4
體
積
(
mL
)
)
氨氮(
L
mg
/
)
氨氮(
L
mg
/
計算公式
式中:
A
——
滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(
mL
);
B
——
空白試驗消耗硫酸溶液體積(
mL
);
M
——
鹽酸溶液濃度(
mol/L
);
V
——
水樣體積(
mL
);
14
——
氨氮(
N
)摩爾質量。
備注
溶液溫度:
溫度補正值:
M(
)=
!@#$%^&&*()_+.一三五七九貳肆陸扒拾,。青玉案元夕東風夜放花千樹更吹落星如雨寶馬雕車香滿路鳳簫聲動玉壺光轉一夜魚龍舞蛾兒雪柳黃金縷笑語盈盈暗香去眾里尋他千網路暮然回首那人卻在燈火闌珊處
相關專題
❷ 如何檢測污水中氨氮含量
水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液 0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1. 試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。
❸ 如何測量生活污水的食鹽(NaCl)含量
水的總含鹽量是指一升水含鹽分的總量,可用兩種單位(毫克當量/升和毫克/升)表示。
❹ 告訴我怎麼手工檢測污水COD的含量
就採用國標法啊,即重鉻酸鉀兩小時迴流法就可以了,具體的方法步驟我給你找了如下:
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
❺ 用EDTA滴定法,怎麼測廢水中金屬離子的含量
EDTA滴定金屬離子時作為雙齒配體,能形成穩定絡合物.
金屬離子的配位數基本遵循 配位數=核電荷數*2
例如1molCa2+需要2molEDTA配位
滴定終點可以根據特定指示劑顏色變化判斷
根據滴定消耗的EDTA物質的量來計算溶液中的金屬離子的含量.
❻ 如何檢測出酸洗石英砂的污水中的鹽份
檢測出酸洗石英砂的污拆山水中的鹽份方式如下。
1、電導率法,使用電導儀測量污水中的電導率,電導率越高,鹽份含量越高,該方法不能區分不同種類的鹽類。
2、氯離子選擇性電極法,使用氯離子選擇性電極測量污水中氯離子的濃度,從而間接測量鹽分含量,該方法比電導率法更加准確,但只能檢測氯離子。
3、比重法,將污水與純凈水混旅羨中合,測量混合液的比重,可以根據比重計算出污水中的鹽份含量,該方法適用於濃度較高的鹽水。
4、滴定法,使用標准鹽酸溶液滴定污水中的鹽派做份,根據滴定量計算出污水中鹽份的含量,該方法通用性強,但是需要較高的實驗技能和設備。