廢水苯胺類如何檢測

1. 工業廢水的常規項目檢測哪些內容

工業廢抄水：電導率、透明度、PH值、全鹽量、總硬度、色度、濁度、懸浮物、酸度、鹼度、六價鉻、總汞、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鐵、錳、鈹、總鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、總砷、硒、鋇、鉬、鈷、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽、總氮、總磷、氟化物、硫化物、高錳酸鹽指數、生化需氧量、化學需氧量、揮發性酚、石油類、動植物油、陰離子表面活性劑、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等

2. 紫外可見分光光度計檢測污水苯胺原理

原理是苯胺類化合物在酸性條件下(pHl.5—2.0)與亞硝酸鹽重氮化，再與N—(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽偶合，生成紫紅色染料，進行分光光度法測定。相關問題，可到環保通與大家進行交流

3. 苯胺的分析方法

環境中苯胺類化合物及其分析方法概述
李剛!紹興市環境保護監測站紹興"#$%%%&
葉明立!浙江大學化學系杭州"#%%$'&
摘要本文簡單介紹苯胺類化合物的特性及危害(並對其分析方法和進展作了概述)
關鍵詞環境苯胺類化合物分析方法
*+,--./0102345*2060278.4735/07985-:5,2;.2;.6 74@5;902A2B
C0/52-724
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^_'EHIaE!bVcLTWUVPWMdeKVUOfWTg(hKViOLPQjPOSVTfOWg(kLPQlKMmZ[]]\n&
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%7=&5/;9'H#EtyH}_Hx(HEaEH_|Gx_IytE_r|y}sy{Hz(HGawxE|Ga}_xqyzr
)苯胺類化合物
苯胺類化合物為芳香胺的代表(系指苯胺分子中
的氫原子被其它功能團取代後形成的一類化合物)隨
著取代基的數目和位置的不同可形成多種異構體)從
理論上講(按照其各種取代基的不同排列組合(苯胺及
其衍生物有上百種(工業上常用的苯胺類化合物也達
數十種為多)這類化合物通常是高沸點的液體(或熔點
不高的固體(常見的苯胺等因氧化而帶色)它們具有特
殊的氣味(毒性很大(其中有些能通過皮膚迅速地被人
體吸收(或對人體具有致癌作用)苯胺類化合物一般均
難溶於水(而易溶於有機溶劑)
苯胺類化合物屬於極性分子(由於其氮原子上有
一對孤電子(易與質子發生反應生成鹽(因此具有鹼
性)其中伯胺和仲胺能形成分子間氫鍵)
苯胺及其衍生物可以通過吸入*食入或透過皮膚
吸收而導致中毒(能通過形成高鐵血紅蛋白(造成人體
血液系統損害(可直接作用於肝細胞(引起中毒性肝損
害)這類化合物進入機體後易通過血腦屏障而與大量
類脂質的神經系統發生作用(引起神經系統的損害)此
外(其中一些苯胺衍生物還具有致癌和致突變的作
用+#,)
苯胺及其衍生物廣泛應用於許多工業環節或成為
許多生產過程的產物+#,)這類化合物也是工業環境中
構成有毒有害廢水的重要成分)苯胺類化合物除廣泛
地應用於化工*印染和制葯等工業生產外(還是合成葯
物*染料*殺蟲劑*高分子材料*炸葯等的重要原料之
一)如$(-B二硝基苯胺*鄰茴香胺*二乙基苯胺*二甲
基苯胺*鄰甲苯胺*對硝基苯胺*鄰氯對硝基苯胺*間苯
二胺以及苯胺等是染料生產的重要原料(且用量大)
.苯胺類化合物測定方法
./)色譜分析法
由於取代劑的種類復雜多樣(苯胺及其衍生物是
一類理化性質差異很大的化合物的總和(對於苯胺尖
化合物的測定(報道最多的是用高效液相色譜和氣相
色譜)
F_}}Gty+$,用'_t|01#'2Eu_tDE|qtyrsu_t3sB
#'柱!$4|}5-}}&(以4}ya6D水楊酸戊胺!庚胺*辛
胺&作流動相(於$#%H}($"%H}用27D1分離並檢測
了脂族和芳族化合物(檢測限低至%/#5#%89}I6D:
陳建村+",用經典的紙色譜技術對染料中的聯苯胺類化
合物分離*富集*檢測(此方法實用*方便*可靠(且分析
周期短);yHysr0tE+-,用薄層板檢測鄰苯二胺(用G<
第$$卷第-期增刊儀器儀表學報$%%#年'月
!三氯甲基"苯並咪唑作選擇性顯色指示劑#具有操作
簡便$靈敏度和選擇性都好的優點%&'(()(*+,-./0研
究了相關食品中生物胺的離子相互作用%並用反相高
效液相色譜分離法測定酪胺$組胺$12苯乙胺$色胺和
全體氨基酸345'6'(.70採用了預用聯置柱技術和二極
管陣列液相色譜檢測分析工業廢水#實現了自動檢測
芳香族化合物#極性芳胺類化合物和其他極性鹼這一
自動檢測體系的最優化%趙淑莉.80用膠束毛細管電泳
分析技術#採用9':; -@//AB高效毛
細管電泳儀%=> -@二級陣列檢測器#對廢水中苯胺
類化合物進行測定#檢測限可達==C級#此法克服了
色譜法分析時間長$試劑耗量大$操作繁雜的缺點#結
果令人滿意%
DED分光光度法
目前苯胺廢水的測定常採用F水和廢水監測分析
方法G!第三版".H0中萘乙二胺偶氮光度法進行測定#苯
胺類化合物在酸性條件下與亞硝酸鹽重氮化#再與鹽
酸萘乙二胺偶合#生成紫紅色染料#根據波長在
/I/(<處的吸收進行定量%本方法的檢出濃度為
BEBJL#適用於測定受芳香族伯胺類化合物污染的
地面水和染料制葯等系統的工業廢水%該方法在測定
過程中#試樣的MN值調節困難#且先調節MN值後定
容#試樣MN值易失控#給分析結果帶來一定影響%惠
學香.O0對此測定方法加以改進P以BEB1L稀硫酸
代替稀釋水#先定容#再調節MN#取得了較好效果%
盧瑞仁.AB0則用改進的蒸餾偶氮比色法測定了苯
胺類化合物#該法於水樣中用4)QN調至鹼性#加一
粒鋅蒸餾#檢測限為BEBHRBEHSK>L%文獻.AA0用鐵
!T"和AEAB菲羅啉二種分光光度法測定了苯胺$鄰$
間和對甲苯二胺#聯苯胺%
痕量苯胺的測定受儀器限制均需預富集.A10%水樣
預處理方法主要包括液U液萃取法和吸附萃取法#馮旭
東.AJ0提出了V萃取置換W的概念#對苯胺和間氯苯胺的
稀溶液進行了溶劑萃取和絡合萃取的研究#對影響有
機溶劑和絡合溶劑萃取分配系數的因素進行了討論%
袁存光.AI0以4)-AB為氧化顯色劑#亞硝基鐵氰
化鈉為催化劑測定了污水中的苯胺#測定的結果與經
典的萘乙二胺重氮2偶合分光光度法結果一致%袁存
光.A/0用XY2AOBA紫外可見分光光度機快速測定污
水中的酚類和苯胺類#曾鴿鴿等.A70用神經網路與紫外
光度法結合同時測定了苯酚$苯胺$),萘胺$間二硝基
及對乙氧基苯甲醛混合體系%范華昀.A80將苯胺重氮化
合後與甲萘酚進成偶氮染料化合物#在MNZA1EJ的
甘氨酸$氯化鈉$氫氧化鈉緩沖介質中#用偏最小二乘
計算分光光度法同時測定了[U萘胺$間二硝基苯胺$
苯胺$1#IU二甲氨基苯甲醛混合物並獲得滿意結果%
+)\]5(+, ,則在非水介質中用溴化AJU羥基苊並.A1
R70喹嗪作新的熒光指示劑#並將其沉積在光學纖維
中作熒光感測器測定了低濃度苯胺%王倫.AH0則採用了
三維熒光光譜法連續測定了苯胺$二苯胺和4U甲基苯
胺#該法使用X\5]*(^UABB作為增敏劑#其18B倍的酚
類#1JB倍的苯均不幹擾#檢測限依次為PAEB_AB'8
L#H,B_AB'OL#AEB_AB'8L#應用於工
業排污水樣品的分析#結果滿意%李耀群.AO0報道了使
用可變角同步滎光分析法同時測定苯酚和苯胺的方
法#該法與通常的固定波長同步熒光法相比較.1B0#使
分析的靈敏度和選擇性均得到提高%
DEa電化學分析法
b*KK.1A0用流動注射伏安法在線溴量測定了苯酚$
苯胺$阿斯匹林和異煙肼#獲得滿意結果3b*KK.110還用
玻璃碳電極監測重氮化後的剩餘硝酸鹽#從而間接地
流動注射伏安法測定了芳香胺3韋進寶.1J0則利用了苯
胺與4)4Q
1
的重氨鹽與亞硫酸鈉的甲醛反應產物#
在'BE81c!cd,d-@"處產生導數極譜波#建立了苯極
譜測定新方法#並研究了反應機理#該法克服了導數示
波極譜法測定時操作繁瑣#酚類干擾嚴重的缺陷#並獲
得滿意結果3高甲友.1I0觀察到在氨水U氯化銨介質中#
HU羥基喹啉與苯胺重氮鹽偶合生成的偶氮化合物在滴
汞電極上於BE8Ic處產生靈敏的導數極譜波#檢測限
為BEBHRAEIBL建立單掃描極示波譜法測定苯胺
新方法#適用於污水中痕量苯胺的分析%朴元哲等
到.1/0制定了採用玻碳電極在BEALe-L中#同時
測定間硝基苯胺$鄰氯苯胺$鄰苯二胺的伏安分析方
法#檢測限分別為AEB_AB'8L#AEB_AB'8L#
1EB_AB'HL%尹斌.17R180討論了循環掃描伏安法#
恆電流及電位測定苯胺時對其它電化學的聚合因素#
並驗證了聚苯胺膜電極上計時電流法及計時庫侖理
論%盡管示波極譜與伏安法測定芳胺類物質時有報道#
但未找到選擇性好#操作簡便#穩定性#重現性都好可
作為經典的分析方法#這主要與芳胺物質本身的電化
學性質有關%關於電化學分析苯胺類物質的方法研究#
我國分析工作者作了大量的工作#並深入討論了苯胺
類化合物的電化學聚合性質#楊周生.1H0則研究了超微
電極上恆電位苯胺的電化學聚合作用%
a結束語
除色譜法$分光光度法$電化學分析法#其它分析
H71儀器儀表學報第11卷
手段用於苯胺類化合物的分析亦有報道!隨著色譜"
電化學#色質聯用#流注"色譜"計算機聯用等新儀
器#新技術不斷開發#應用!苯胺類化合物的測定將更
加快捷#精確$
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'P)第M期增刊環境中苯胺類化合物及其分析方法概述

4. 水質檢測分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度較高的玻璃杯接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質？靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物？如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。

2、聞：用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水，然後用鼻子聞一聞，是否有漂白粉（氯氣）的味道？如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道，說明自來水中余氯超標。

3、嘗：熱喝白開水,有無有漂白粉（氯氣）的味道,如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道,說明自來水中余氯超標。也必須使用凈水器進行終端處理。

4、觀：用自來水泡茶，隔夜後觀察茶水是否變黑？如果茶水變黑，說明自來水中含鐵、錳嚴重超標，應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理。

5、品：品嘗白開水，口感有無澀澀的感覺？如有,說明水的硬度過高。

6、查：檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢？如果有,也說明水的硬度過高，（鈣、鎂鹽含量過高），應盡早使用軟化處理！注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢，因熱交換不良而爆管；長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。

(4)廢水苯胺類如何檢測擴展閱讀：

主要意義：

水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活，所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中，水質分析發揮著重要的作用。

飲用水主要考慮對人體健康的影響，其水質標准除有物理指標、化學指標外，還有微生物指標；對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

5. 廢水中0.4mg/L苯胺濃度用分光光度計檢測的吸光度是多少

氰化物的測定（硝酸銀滴定法）
一、儀器：
可調控溫電熱套；長臂蒸餾瓶（500ml）;酸式滴定管（50ml）；量筒（250ml;50ml）;量杯（100ml;10ml）;三角瓶（250ml）;吸耳球；蒸餾瓶；
二、試劑：
10%EDTA溶液；1%氫氧化鈉溶液；試銀靈指示劑；0.01mol/L硝酸銀標准溶液；
三、步驟：
1、用量筒量取200ml水樣，（註：如水樣渾濁，濃度高，則應稀釋），置500ml長臂蒸餾瓶中，加10ml濃磷酸，加10ml10%EDTA溶液，然後連接冷凝器，加熱蒸餾，在100ml量杯中加入10ml1%氫氧化鈉溶液作為吸收液做接收，在接收溶液至100ml時停止蒸餾，用少量水洗餾出液導管，取出接收瓶。
2、把蒸餾出的100ml餾出液倒入三角瓶中，加入4滴試銀靈指示劑，用0.01mol/L硝酸銀標准溶液滴定，至溶液由黃色變為橙紅色為止，記下讀數。同時用蒸餾水按以上步驟作空白試驗。
3、計算：
（氰化物含量）=（V1-V0）×N×52.04×1000/V
式中：
V1—水樣滴定時所消耗的硝酸銀標准溶液的體積,mol/L；
V0—空白滴定時所消耗的硝酸銀標准溶液的體積,ml；
N—硝酸銀標准溶液的濃度,ml；
V—水樣體積,ml；
52.04—相當於1L的1mol/L硝酸銀標准溶液的氰離子
（2CN——）質量，g；
四、試劑的配製：
1、10%EDTA溶液：稱取100gEDTA溶入水中，加適量氫氧化鈉溶液調至微鹼性，稀釋至1000ml水中，混勻。
2、1%氫氧化鈉溶液：稱取10g氫氧化鈉溶入1000ml水中，混勻。
3、試銀靈指示劑；稱取0.02g試銀靈，溶於100丙酮中，貯存於棕色瓶中，存於暗處，可穩定一個月。
懸浮物的測定（重量法）
一、儀器：
恆溫乾燥箱；天平；三角瓶（250ml）；漏斗；濾紙；鑷子；量筒（100ml）；
二、步驟：
用量筒取100ml水樣，把濾紙移入烘箱於105℃烘乾兩小時，移出放乾燥器冷卻半小時，稱恆重，直到兩次稱重的重量差≤0.2mg，記下重量，g。
量取充分混合均勻的水樣100ml，使水樣全部通過濾紙過濾，用鑷子取出濾紙，再將濾紙放入烘箱中，加熱2小時，拿出放乾燥器冷卻半小時，稱恆重，直至兩次稱重的重量差≤0.4mg，記下重量，g。
三、計算：
6 _' n! }% c+ _& B% y! q
懸浮物含量C（mg/L）:
C= (A-B)×106 /V
式中：C—水中懸浮物濃度，mg/L；9 K, ~( f6 ^) VA—過濾後濾紙重量，g;B—過濾前濾紙重量，g;) r% P% [3 s( RV—試樣體積，ml;
硫化物的測定（對氨基二甲苯胺光度法）
一、儀器：
分光光度計；比色皿（1cm）;比色管（50ml）;移液管（1ml,5ml）;帶塞瓶（200ml）;濾紙；吸耳球；蒸餾瓶；量筒（100ml）;
二、試劑：
乙酸鋅—乙酸鈉溶液；40g/L氫氧化鈉溶液；硫酸鐵銨溶液；0.2%N.N一二甲基對苯二胺（對氨基二甲基苯胺）溶液；
三、步驟：
1、在取樣瓶中加入2ml乙酸鋅—乙酸鈉溶液，再加1ml 40g/L氫氧化鈉溶液,然後往瓶中注入所測水樣，必須注滿瓶且不能有氣泡，立即用瓶蓋蓋緊，搖勻，放置使之沉澱約10分鍾。
取瓶中其沉澱液100ml，用濾紙過濾完畢，然後把濾紙上的沉澱用水沖入50ml比色管中，稀釋至50ml，加入1ml硫酸鐵銨溶液，加5ml對氨基二甲基苯胺溶液，立即用分光光度計在波長665nm處，用1cm比色皿，以蒸餾水作參比，測量其吸光度。同時用蒸餾水按以上步驟作空白試驗。
2、計算：
硫化物含量
Y=（0.0737X+0.0026）/V×5.2
式中：Y—水樣吸光度－空白吸光度；0 ]/ ~7 g$ w4 d3 B2 T
V—水樣體積。
四、試劑的配製：
1、乙酸鋅—乙酸鈉溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶於水中，稀釋至1000ml，混勻。
2、40g/L氫氧化鈉溶液：稱取40gNaOH溶於水中，稀釋至1000ml,混勻。
3、硫酸鐵銨溶液：稱取25g硫酸鐵銨，溶於含有5ml濃硫酸的水中，稀釋至200ml搖勻，溶液若出現不溶物或渾濁，應過濾後使用。
4、0.2%, Z. p) yN.N一二甲基對苯二胺（對氨基二甲基苯胺）溶液：稱取2g N.N一二甲基對苯二胺鹽酸鹽，溶於200ml水中，緩緩加入200ml濃硫酸，冷卻後用水稀釋至1000ml，搖勻，此溶液室溫下貯存於密閉的棕色瓶中，可穩定三個月。

6. 水質檢測有哪些項目 怎樣檢驗

可以到當地疾病預防控制中或者購買一些正規的水質監測器
水質檢測，做106項全檢，肯定是不現實的，現在國內也沒幾家實驗室能夠擁有全部106項的資質。
對於凈水機處理後的水質，因為其來源是自來水，基本的水質問題不大，如果要直接飲用，關鍵問題在於微生物指標是否達到要求，而這一點多數凈水機根本無法保證，就算一開始沒什麼問題，使用一段時間後還是會出現問題。而且凈水機的濾芯如果長時間不更換，根本就無法凈水，而是污染水。
所以如果能及時的監測水質，知道水質發生了什麼變化，是否安全，何時更換濾芯，非常重要！
附：
《生活飲用水衛生標准》106項水質檢測內容包括：
一、微生物指標6項：
總大腸菌群、菌落總數、大腸埃希氏菌、耐熱大腸菌群、賈第鞭毛蟲、和隱孢子蟲。
二、毒理指標中有機化合物53項：
甲醛、三鹵甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、環氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯醯胺、微囊藻毒素-LR、滅草松、百菌清、溴氰菊酯、樂果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、馬拉硫磷、對硫磷、甲基對硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敵敵畏、草甘膦、氯仿、四氯化碳、苯並（a）芘、滴滴涕、六六六。
有機化合物指標包括絕大多數農葯、環境激素、持久性化合物，是評價飲水與健康關系的重點。
三、毒理指標中無機化合物21項：
氟化物、氰化物、砷、硒、汞、鎘、鉻（六價）、鉛、銀、硝酸鹽（以氮計）、溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈、氯化氰。
四、感官標准和一般理化指標20項：
色度、臭和味、肉眼可見物、pH、鋁、鈉、鐵、錳、銅、鋅、氯化物、硫酸鹽、溶解性總固體、總硬度、耗氧量、氨氮、硫化物、渾濁度、揮發酚類、陰離子合成洗滌劑。
五、消毒劑指標4項：
氯氣及游離氯制劑、一氯胺、臭氧、二氧化氯。
六、放射性指標2項：
總α放射性、總β放射性。

7. 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定

苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外，還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害，可直接作用於肝細胞，引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用，引起神經系統的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留，因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。

液相色譜法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 濃縮器濃縮，HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。

方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物，最低檢出限見表82.53。

表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限

水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制 pH 在 10～ 11之間可消除干擾，其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。

儀器

高效液相色譜儀 具紫外檢測器。

KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。

分液漏斗 250mL，帶聚四氟乙烯旋塞。

硅酸鎂凈化柱 柱長35cm，內徑12mm。稱量硅酸鎂3g，滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱，先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端，用 2～3mL 正己烷潤濕柱內壁，在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿，以濕法裝柱，柱頂鋪少量無水硫酸鈉，放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。

恆溫水浴鍋。

試劑

無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。

氯化鈉 300℃烘 4h 備用。

乙酸銨。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg，分別置於 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。

標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL，置於100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。

標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求，用甲醇分別稀釋中間溶液，配製成幾種不同濃度的標准溶液，在 2～5℃避光貯存，現用現配。

樣品採集與保存

採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解，應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定，應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取，萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。

分析步驟

1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11～12，加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振搖，萃取 2min，用無水硫酸鈉過濾脫水，收集有機相於雞心瓶中，重復萃取兩次，合並有機相，用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色譜分析 (若有雜質干擾測定，可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。

2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部，以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱，再用甲醇淋洗層析柱，用濃縮瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL，待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中，封口後待分析) 。

3) 色譜條件。

色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。

流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外檢測波長: 285nm。

進樣量 10μL。

4) HPLC 測定。調試液相色譜儀，使之正常運行並能達到預期的分離效果，預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液，記錄色譜保留時間和響應值。

5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。

6) 色譜圖(圖82.19) 。

圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖

結果計算

採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法，水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。

精密度和准確度

在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣，進行樣品預處理後，用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗，結果見表82.54。

表82.54 精密度和准確度

注意事項

1) 苯胺應為無色透明液體，如色澤變黃應重新蒸餾後使用。

2) 萃取水中苯胺類化合物之前，必須嚴格將 pH 調至 10～ 11，加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率，避免嚴重的乳化現象產生。

3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL，否則苯胺類化合物的回收率較低。