怎麼檢測廢水中鈀離子含量

4. 如何快速檢測電鍍廢水中重金屬離子含量

如何快速檢測電鍍廢水中重金屬離子含量
電鍍廢水的成分非常復雜，專除含氰廢水和酸屬鹼廢水外，重金屬廢水是電鍍業潛在危害性極大的廢水類別。根據重金屬廢水中所含重金屬元素進行分類，一般可以分為含鉻廢水、含鎳廢水、含鎘廢水、含銅廢水、含鋅廢水、含金(廢水、含銀廢水等。

一般情況水的酸性強 也有少量呈鹼性的 其中重金屬含量隨表面活性劑、光亮劑、以及生產工藝的不同而變化。 通常鍍貴重金屬的廠家都做金屬回收，水也做了中水回用 鍍塑料的一般重金屬含量比較低是一種水 鍍金屬的要看加工的物品和數量 但通常電鍍水中鉻含量都比較高。

至於處理方法有下面幾種，主要是根據成本和出水要求而定方法 化學沉澱 化學沉澱法是使廢水中呈溶解狀態的重金屬轉變為不溶於水的重金屬化合物的方法，包括中和沉法和硫化物沉澱法等。 中和沉澱法 在含重金屬的廢水中加入鹼進行中和反應，使重金屬生成不溶於水的氫氧化物沉澱形式加以分離。中和沉澱法操作簡單，是常用的處理廢水方法。

5. 關於鈀水回收問題

2009年9月13日 鈀水的含量的不一樣，含量高，價格也高，按現在行情來說，鈀的價格為幾十元一克。
面介紹在鈀的回收和鈀產品深加工中常用的丁二酮肟鈀重量法、EDTA絡合滴定方法、吸光光度法和火焰原子吸收光譜法。

1 丁二酮肟鈀重量法

丁二酮肟鈀重量法因其特效性一直沿用作鈀的標准測定方法。丁二酮肟作為有機沉澱劑，其選擇性高，所得沉澱的丁二酮肟鈀的摩爾質量大，鈀在稱量形式中所佔的百分比小，有利於提高分析的准確度，同時所需樣品的量較少。使鈀沉澱下來的可用介質較多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉澱完全的酸度范圍比較寬。試驗表明，0.2mol/LHCl介質是最適宜的沉澱介質。但在此沉澱條件下，大量存在的Au離子易被還原而干擾測定，可以預先用甲酸等將其還原成金屬，過濾除去後再進行鈀含量的測定；Pt離子在7～8%
HCl中易與鈀共沉澱而影響鈀含量測定的准確度。

1.1 原理

在酸性溶液中鈀能與丁二酮肟形成螯合物沉澱，經過濾、洗滌、烘乾後稱量。利用丁二酮肟鈀與鈀之間的換算因數可計算鈀含量。

1.2 實驗方法

准確稱取一定量的樣品（或一定量的試液，約含鈀0.1g），加入5mL水，加入2mL鹽酸，加熱溶解，加入200mL水稀釋，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70OC保溫1h，冷卻。用已在110±5℃恆重的砂芯坩堝抽濾，將沉澱轉移至砂芯坩堝中，用稀鹽酸洗滌沉澱，再用熱蒸餾水洗滌沉澱至無Cl-，於110±5℃烘至恆重，稱量。

1.3 適用的分析對象

丁二酮肟鈀重量法適合於高含量樣品中鈀的分析，即質量分數高於0.1%（或試液中鈀含量高於0.01g/L），且其他雜質含量較低的含鈀試樣的分析，如鈀深加工的原料、合金材料、高含量鈀催化劑、深加工產品二氯化鈀、二氯化四氨合鈀(II)和二氯化二氨合鈀(II)[3～6]等的分析，對於其中雜質含量較高的樣品的分析，可採取相應的分離和掩蔽方法消除干擾。對組成較為復雜的樣品，採用重量法測定鈀時往往為消除干擾而採取的手續比較繁雜，分析時間延長，分析速度降低。

2 EDTA絡合滴定法

2.1 分析原理

常量鈀的EDTA絡合滴定法可以分為直接滴定法、返滴定法和間接滴定法。EDTA直接滴定法有許多干擾組分，引入的分離手續使測定過程復雜化，而且會帶來新的誤差。在室溫和pH3.5～10.0條件下，鈀與EDTA能夠迅速反應生成1∶1的絡合物，用Zn或Pb標液返滴可測得鈀的含量。

對於干擾較為嚴重的體系，為了提高EDTA滴定Pd的選擇性，採用間接滴定法，即在返滴定過量的EDTA後，加入解蔽劑以破壞Pd(Ⅱ)-EDTA，然後再以Zn或Pb標准溶液滴定釋放出的EDTA可求得鈀的含量。這樣可大大提高絡合滴定鈀的選擇性。常用的解蔽劑有硫脲、硫氰酸鹽、鄰菲羅啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等。

2.2 分析方法

准確稱取一定量的含鈀樣品，溶於10mL硝酸中，在不斷攪拌下用醋酸鈉溶液調pH為5.5。加入已知過量的EDTA(0.05
mol／L)，充分攪拌。加5滴二甲酚橙指示劑，用Zn2+標准溶液回滴至由黃色轉紫紅色為終點。

對組成復雜的樣品，可在以Zn2+標准溶液回滴至終點後，控制條件，加入解蔽劑，釋放出Pd(Ⅱ)-EDTA絡合物中的EDTA，再以Zn2+標准溶液滴定釋放出的EDTA，求得鈀的含量。

2.3 適用的分析對象

絡合滴定法對高含量樣品中鈀的分析，准確度高。鈀深加工的原料、合金材料、二氯化鈀、二氯化四氨合鈀(II)和二氯化二氨合鈀(II)產品等均可採用此法測定鈀的含量。對干擾組分含量較高的含鈀試樣，可採取相應措施消除干擾，必要時還可採用萃取分離方法提高方法的選擇性。

由於鈀與EDTA反應計量比為1∶1，為保證一定的准確度必須要有足夠的取樣量，因此採用絡合滴定法時所需樣品量較大。

3 吸光光度法

吸光光度法測定鈀的常用顯色劑有碘化鉀、吡啶偶氮類試劑。

3.1 分析原理

試液的吸光度與其中的金屬離子的濃度成正比，根據試液的吸光度值，在標准曲線上查出濃度，從而計算試樣中金屬的含量。如KI與Pd（Ⅱ）在酸性介質中形成紅色配位離子，可用於Pd的測定。試樣中含有的Au、Fe、V等的離子被還原為低價狀態後不產生吸收，無需分離即可進行對鈀含量的快速測定。

3.2 分析方法

（1）測量Pd2+的吸收曲線

用移液管移取20μg/mL的Pd標准溶液3.00mL
置於25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化鉀溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化鉀溶液、2.0mL0.6%抗壞血酸溶液，用水定容，搖勻，放置10min。以1cm比色皿，試劑空白溶液為參比溶液，在分光光度計上340~700nm范圍內測定溶液的吸光度隨波長的變化，確定最大吸收波長。

（2）繪制標准曲線

用移液管分別移取20μg/mL
的鈀標准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分別置於25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L

0.6%抗壞血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加鈀的試劑空白溶液為參比溶液，與樣品的測定相同，分別測量各溶液的吸光度。

（3）樣品的測定

將含鈀試樣置於燒杯中，加入王水溶解製得鈀試液。取一定量稀釋後的試液置於25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化鉀溶液、2.0mL0.6%抗壞血酸溶液，用水定容，放置10min。以試劑空白溶液作參比溶液，用1cm比色皿，在測得的最大吸收波長下，測量吸光度。

3.3 適用的分析對象

適用於低含量鈀試樣中鈀的測定，如含鈀催化劑分析、低含量含鈀試料（液）中鈀含量分析等。

4 火焰原子吸收光譜法

稱取一定量的樣品於150mL燒杯中，加入王水，蓋上表面皿，低溫加熱，過濾，用少量水洗滌濾渣3~4次。濾液中加少許NaCl溶液，以鹽酸驅趕硝酸，並蒸發濃縮至近干，加5mLHCl（1＋1），低溫使殘渣溶解並移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。在原子吸收光譜儀上，於244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）處，測量Pd的吸光度。

此法操作簡便、快速，靈敏度較高，准確度良好。廣泛用於微量和痕量鈀的測定，如鈀催化劑、低含量鈀合金、含鈀廢料（或廢液）中鈀的分析。

6. 怎麼用化學分析方法測定氰化廢水中銅、鋅、鐵的含量

日本共立水質離子測試包有多款不同種類，主要檢測水質中金屬指答離子及化學物離子濃度,如:COD，氨氮，總氮，氯，殘余氯，銅，鎳，鉻，鋅 氰 磷酸，鐵,錳,氟,....透過測試包表面所顯示的顏色，便能測出污水中金屬或化學品的濃度。可廣泛地使用在污水測試、廢水排放,飲用水測試、研究環境污染,PCB廠，電鍍廠污水處理一切豎逗差液體離子含量及濃度分析等多方面，使用方法非常簡單而且非常安全，快速准確任何人都會使用。水質快速測試包特長：無需PH校正 …………… PH5~PH9之間都可以使用不用任何器具…………… 只要將預埋線拉出快速得出結果…………… 大部分項目僅需約2-5分鍾時間輕巧方便 …………… 每隻試管重量約1公克不會損壞 …………… 外層以PE塑膠制試管製成以下是我司部分水質離子測試包詳細資料,請參考

No. 化學名 測量項目 測量范圍(mg/L) 測量時間 測量次數
1 Ag 銀離子試劑合 0、0.5、1、2、5以上 3分鍾 50次/盒
2 Al 鋁離子試劑合 0、0.05、0.1、0.2、0.5、1 1分鍾 40次/盒
3 Au 金離子試劑合 0、2、5、10、20 30秒 40次/盒
4 B 硼離子試劑合 0、0.5、1、2、5、10 ★★ 30分鍾 50次/盒
5 Ca 鈣離子試劑合 0、2、5、10、20、50以上 2分鍾 50次/盒
6 鈣硬度 0、5、12.5、25、50、125以上
7 Cl(300) 氯化物(300) 200、250、300以上 10秒 40次/盒
8 Cl(200) 氯化物(200) 100、150、200以上 10秒 40次/盒
9 Cl(D) 氯化物(低濃度) 0、2、5、10、20、50以上 1分鍾 40次/盒
10 ClO(C) 殘留氯(高濃度) 5、10、20、30、50、100、150、200、300、600、1000以上 ★★ 10秒 50次/盒
11 ClO·DP 殘留氯(游離·DPD法) 0.1、0.2、0.4、1、2、5 10秒 50次/盒
12 T·ClO 總殘留氯 0.1、0.2、0.4、1、2、5 ★★ 2分鍾 50次/盒
13 ClO2 二氧化氯 0.2、0.4、0.6、1、2、5、10 ★★ 10秒 40次/盒
14 CN 游離余皮氰 0.02以下、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 ★ 10分鍾 40次/盒
15 COD(H) COD高濃度 0、30、60、120、200、250以上 5分鍾 50次/盒
16 COD COD水質測試包 0、5、10、13、20、50、100 5分鍾 50次/盒
17 COD(D) COD低濃度測試包 0、2、4、6、8以上 5分鍾 50次/盒
18 Cr6＋ 六價鉻離子檢測 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 ★★ 2分鍾 50次/盒
19 Cr·T 總鉻離子測試包 0.5、1、2、5、10、20 5.5分鍾 40次/盒
20 Cu 銅離子水質測試包 0.5、1、2、3、5、10以上 ★★ 1分鍾 50次/盒
21 Cu 銅離子檢測 0.5、1、3、5、10 2分鍾 50次/盒
22 F 氟(游離) 0、0.4、0.8、1.5、3、8以上 ★ 10分鍾 50次/盒
23 Fe 鐵離子試劑合 0.2、0.5、1、2、5、10 ★ 2分鍾 50次/盒
24 Fe(D) 鐵(低濃度) 0.05、0.1、0.3、0.5、1、2 ★★ 2分鍾 50次/盒
25 Fe2+ 2價鐵 0.2、0.5、1、2、5、10 ★ 30秒 50次/盒
26 Fe2+(D) 2價鐵(低濃度) 0.1、0.2、0.5、0.8、1.2、2.5 ★ 30秒 50次/盒
27 FOR 甲醛離子測試包 0、0.1、0.2、0.3、0.5、1、2 ★ 4分鍾 40次/盒
28 H2O2 過氧化氫離子檢測 0.02、0.1、0.2、0.5、1、5 ★★ 1分鍾 50次/盒
29 H2O2(C) 過氧化氫(高濃度) 3、7、13、20、35、70、100、130、200、400、700 ★★ 20秒 50次/盒
30 HYD 肼 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 10分鍾 40次/盒
31 Me 金屬總量(5種) 0、0.2、0.5、1、2、5以上 1分鍾 50次/盒
32 Mg 鎂離子測試包 0、1、2、5、10、20 1分鍾 50次/盒
33 鎂硬度 0 4.1、8.2、20.5、41、82
34 Mn 錳離子測試包 0.5、1、2、5、10、20 ★★ 30秒 50次/盒
35 NH4(C) 氨(排水) 0、0.5、1、2、5、10、20以上 15分鍾 50次/盒
36 銨態氮(排水) 0、0.4、0.8、1.6、4、8、16以上
37 NH4 氨氮離子測試包 0.2、0.5、1、2、5、10 ★★ 5分鍾 50次/盒
38 銨態氮 0.16、0.4、0.8、1.6、4、8 ★★
39 Ni 鎳離子測試包 0.5、1、2、5、10 2分鍾 50次/盒
40 Ni(D) 鎳離子污水測試包 0.3、0.5、1、2、5、10 ★★ 2分鍾 50次/盒
41 NO2(C) 亞硝酸(高濃度) 16、33、66、160、330、660以上 ★ 5分鍾 50次/盒
42 亞硝酸鹽氮(高濃度) 5、10、20、50、100、200以上 ★
43 NO2 亞硝酸離子測試 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1 ★★ 2分鍾 50次/盒
44 亞硝酸鹽氮 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 ★★
45 NO3(C) 硝酸(高濃度) 90、225、450、900、2250、4500 ★ 5分鍾 50次/盒
46 硝酸氮(高濃度) 20、50、100、200、500、1000 ★
47 NO3 硝酸離子測試包 1、2、5、10、20、45 ★★ 3分鍾 50次/盒
48 硝酸氮 0.2、0.5、1、2、5、10 ★★
49 O3 臭氧離子測試包 0.1、0.2、0.5、1、2、5 ★★ 1分鍾 50次/盒
50 PH PH PH 5.0-9.5，(0.5間隔10級) 20秒 50次/盒
51 TBL TBL PH 1.6-3.4，(0.2間隔10級) 20秒 50次/盒
52 BCG BCG(酸雨用) PH 3.6-6.2，(0.2間隔14級) 20秒 50次/盒
53 BTB BTB PH 5.8-8.0以上，(0.2間隔12級) 20秒 50次/盒
54 TBH TBH PH 8.2-9.6，(0.2間隔7級) 20秒 50次/盒
55 Pd 鈀 1、2、5、10、20、30、50 1分鍾 50次/盒
56 PMD 高錳酸鉀消耗量(浴池，水池) 0、3、6、10、12、15 7分鍾 50次/盒
57 PNL 苯酚離子測試包 0、0.2、0.5、1、2、5、10 ★★ 8分鍾 40次/盒
58 PO4(C) 磷酸(高濃度) 2、5、10、20、50、100 ★★ 1分鍾 40次/盒
59 磷酸鹽(高濃度) 0.66、1.65、3.3、6.6、16.5、33 ★★
60 PO4 磷酸離子濃度試劑合 0.2、0.5、1、2、5、10 ★★ 1分鍾 40次/盒
61 磷酸鹽離子試劑合 0.066、0.165、0.33、0.66、1.65、3.3 ★★
62 PO4(D) 磷酸(低濃度) 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 ★★ 5分鍾 40次/盒
63 磷酸鹽(低濃度) 0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1 ★★
64 S 硫化物(硫化氫) 0.1、0.2、0.5、1、2、5 ★ 3分鍾 40次/盒
65 SiO2 二氧化硅 2、5、10、20、50、100、200 ★★ 6.5分鍾 40次/盒
66 SiO2(D) 二氧化硅(低濃度) 0.5、1、2、5、10、20 ★★ 6.5分鍾 40次/盒
67 SO3(C) 亞硫酸(高濃度) 50、100、200、500、1000、2000 10秒 50次/盒
68 TH 總硬度 0、10、20、50、100、200 ★ 30秒 50次/盒
69 TN·i 總氮(無機) 0、5、10、25、50、100 20分鍾 40次/盒
70 Zn 鋅離子濃度試劑合 0、0.2、0.5、1、2、5以上 1分鍾 50次/盒
前處理劑 名稱 目的 測量次數
71 Cr-RA 全鉻前處理劑 3價鉻轉換成6價鉻時必用 100
72 NO3-RA 硝酸前處理劑 在溶液混有NO2時必用 50
73 WAS-D-SO4 溶解鐵用的稀硫酸 中和處理、金屬類測定時酸處理 20ml
74 WA-NH4-D 氨分離濃縮試劑 除去溶液中干擾物質時用 50
75 UVR-Me 金屬分解裝置 有機物分解裝置 50

7. 怎樣快速檢測水中的重金屬含量

快速檢測方法很多方法一，使用攜帶型儀器檢測方法二，使用試紙法快速檢測水內中重金容屬方法三，檢測重金屬污染程度的可能性.在CA培養基內分別加入不同濃度的鋅、銅、鉛等重金屬,再將水黴菌菌株移至此些培養基上培養.由實驗結果得知,培養基內含500 ppm硫酸鋅、40 ppm硫酸銅與500ppm硝酸鉛時,皆會使水霉無法生長；而含有450 ppm硫酸鋅、30 ppm硫酸銅與450ppm硝酸鉛時,水霉雖生長不佳,但仍可生長、繁殖. 由於水黴菌在適當濕度、溫度並提供適量光照的環境下生長十分快速,約1～2日,所以可以十分快速檢驗水中重金屬的含量,加上菌株容易取得、培養材料十分便宜,因此,利用水霉或檢測水中水霉含量即可作為檢測重金屬污染程度一項十分經濟、快速、簡便且准確的參考指標之一.至於有關水黴菌對各種重金屬的靈敏度與如何推廣應用水霉來檢測水中,甚至土壤中重金屬污染程度則有待進一步試驗和改善.

8. 用EDTA滴定法,怎麼測廢水中金屬離子的含量

EDTA滴定金屬離子時作為雙齒配體,能形成穩定絡合物.
金屬離子的配位數基本遵循 配位數=核電荷數*2
例如1molCa2+需要2molEDTA配位
滴定終點可以根據特定指示劑顏色變化判斷
根據滴定消耗的EDTA物質的量來計算溶液中的金屬離子的含量.