⑴ 請問中葯企業污水水質日常檢測需配備什麼儀器、試劑
一般制葯廠只需要檢測COD氨氮兩個指標，所以請配備HJ-200型COD測定儀和HJ-09N型氨氮檢測儀，或者HJ-20B型COD氨氮二合一檢測儀即可。
3-2-1 酒石酸鉀鈉溶液的配製
稱取250g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶解於500mL水中，加熱煮沸20分鍾以除去氨，放冷定容至500ml。
3-2-2. 納氏試劑溶液的配製
秤取80g氫氧化鈉，溶於250mL水中，充分冷卻至室溫。另秤取35g碘化鉀（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶於250mL水，攪拌至充分溶解，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入經充分冷卻過的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至500mL，靜置5個小時以上。小心倒出上層清夜待用。
3-2-3. 硫代硫酸鈉溶液的配製
水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶於200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉（NaOH）溶於200mL水，然後將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。
3-2-4. 氨氮標准溶液的配製
應根據現場水樣氨氮濃度，來選擇合適的標准溶液量程，以該項滿量程值配置標准溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在5-10mg/L之間，則可選擇標定量程擋0-12mg/L,配置氮標准溶液為12mg/L。原則上應確保水樣氨氮濃度在所選擇的量程范圍內。
秤取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。此標准溶液濃度為1000mg/L，其它各濃度標准溶液以1000mg/L標准溶液依次稀釋得到。
3-2-5.銨標准使用溶液
移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
註：請使用分析純或以上級的硫酸，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成後應立刻密封存儲，切勿長時間暴露於空氣中。
3-1-1 配製試劑：
在對水樣進行分析之前，應該先對其進行預處理。預處理完成的水樣才能在儀器上進行檢測。在預處理的過程中，請使用原裝兩種專用試劑。
兩種專用試劑均以固體形態進行包裝和運輸，共有兩種包裝規格：
氧化C1試劑：C1-200 ；催化C2試劑：C2-200。
C1-200 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml濃硫酸溶於140ml的蒸餾水中），不斷攪拌直至全部溶解。
C2-200試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解於1000mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的完全溶解大約需1-2天。
3-1-2 配製掩蔽劑（針對含氯高的水樣）：
對於含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時，可採用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低於2000mg/L，再進行分析。
掩蔽劑配製：稱取20g分析純硫酸汞於100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，並用蒸餾水稀釋至刻度。
3-1-3 配製標准溶液：（也可購買，市場上有不同規格的COD標准液）
標准溶液也稱為標准物質，是模擬天然淡水成份基體，採用特殊工藝，在規定的環境中精確配製而成。其化學需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配製得到。標准溶液主要有以下幾個用途：
① 對化學需氧量測定儀的曲線進行校準；
② 對學需氧量測定儀測定的准確度進行檢驗；
③ 對操作人員的分析過程進行確認與評價；
④ 對儀器的整個測量過程進行質量控制。
標准貯備溶液：5000mg/L 的標准物質，作為貯備溶液。使用時根據需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標准使用溶液，在規定條件下存放、備用。嚴格遵守使用說明及要求謹慎操作。
標准使用溶液 1：准確量取 10mL 標准貯備溶液，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線並混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用於檢驗、校準儀器。
標准使用溶液 2：將標准使用溶液 1 准確量取 20mL，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線並混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用於檢驗、校準儀器。
標准溶液也可按照以下方法自行配製：
依據《GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規定的方法進行配製，注意：配製的標准溶液准確度和不確定度，主要取決於配製過程中各個環節的誤差。
標准溶液配製方法：
稱取在 105℃條件下乾燥 2 小時並冷卻後的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶於蒸餾水，並稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。
稱取預先在 l05~110℃烘乾2h的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於少量水中，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。
⑵ 污水測試中的COD檢測，我們採用的儀器測試，用的葯劑是硫酸汞，重鉻酸鉀，硫酸-硫酸銀。
我做實驗的時候也偶爾會遇到這種情況，一般情況下，污水中含有氯離子多的話就容易在加入硫酸硫酸銀後變得渾濁或者清澈透明但燒出來導入燒杯時變得渾濁。有一個辦法建議你可以試一下，即適當加大硫酸汞的使用量。
⑶ 滴定法怎麼測污水COD呀
COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）.
（2） 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
（3） 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
（4） 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點：
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.
⑷ 處理廢水cod，可用哪種化學葯劑
化學需氧量又稱化學耗氧量（chemical oxygen demand），簡稱COD。是利用化學氧化劑（如高錳酸鉀）將水中可氧專化物質（如有機物、亞硝屬酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等）氧化分解，然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機物。因此，化學需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。 化學需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。
⑸ 如何檢測污水中COD的含量
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙，優先：出結果很快。缺點：只能回適合檢測地表答水，電鍍污水等水質簡單的水樣，受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是：重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大，再小於100mg一下的情況下，重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時，而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
⑹ 污水化驗COD，用重鉻酸鉀法都需要配製那些化學葯品，具體如何配製
1、重鉻酸鉀標准溶液0.2500mol/L：稱取預先在120°C烘乾的基準或優級純重鉻酸專鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，屬稀釋至標線，搖勻。
2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉，0.695g硫酸亞鐵（七水合的）溶於水中，稀釋至100ml，儲存於棕色瓶內。
3、硫酸亞鐵銨標准溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000容量瓶中，加水至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀溶液標定。
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