污水中的磷酸根如何測量

1. 廢水中磷酸根濃度如何測定

總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷內,再測出總磷容,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.

2. 磷酸根如何檢測哪些離子干擾大

若溶液是磷酸鈉，加入AgNO3，就不會生成黃色沉澱。

1、磷酸根與鉬酸鹽和偏釩酸鹽能形成黃色的磷釩鉬酸，

2、磷酸根與鉬酸銨生成磷鉬黃，再用氯化亞錫還原成磷鉬藍，可由此檢測。

Th(IV)鹽與磷酸鹽在PH2～3時能定量生產沉澱及EDTA又能與Th(IV)生成穩定絡合物的性質建立了Th沉澱-EDTA滴定法測定污水磷含量。此法可非常精準測試磷含量，區別於儀器分析的辦法因為磷含量比較高超出測定范圍，需要多次吸收進行檢測引起實驗誤差。

(2)污水中的磷酸根如何測量擴展閱讀：

相關離子轉化（電離）：H3PO4(0)-可逆-H2PO4）（-1）+H（+1）

H2PO4（-1）-可逆-HPO4（-2）+H（+1）

HPO4（-2）-可逆-PO4（-3）+H（+1）

磷酸電離常數：K1=7.1×10-3

K2=6.3×10-8

K3=4.2×10-13

3. 鍋爐爐水磷酸根的測定方法和計算

看好了，自己在網上查一下吧，

GB/T 6913.4-1993
鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定

4. 如何驗證磷酸根的存在

磷酸根分析儀可以分析

離子色譜法

1 主題內容與適用范圍

本標准規定了工業循環冷卻水及鍋爐水中氟(F-)、氯(Cl-)、磷酸根(PO)、亞硝酸根(NO)、硝酸根(NO)、硫酸根(SO)等離子的測定方法。本標准適宜 和於工業循環冷卻水及鍋爐水中氟含量0.10～100.0mg/L；氯含量0.10～500.0mg/L；磷酸根含量0.10～50.0mg/L；亞硝酸根含量1.0～50.0mg/L；硝酸根含量3.0～100.0mg/L；硫酸根含量5.0～500.0mg/范圍的測定。
2 引用標准

GB 602 化學試劑雜質測定用標准溶液的制備

GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 術語

3.1 洗脫液 用於傳送樣品通過交換柱的離子流動相。

3.2 固定相 色譜柱內不移動的、起分離作用的物質。

3.3 分離度 指在特定的實驗條件下，一個色譜柱分開連續組分的能力。

3.4 色譜圖 將經分離柱洗脫的各組分濃度連續地記錄，並對流出時間作圖，獲得色譜流出曲線，即為色譜圖。

3.5 峰高 是指峰的最高點到基線之間的垂直距離。

3.6 保留時間 由進樣到各色譜峰極大點之間的時間稱為保留時間。

4 方法原理

離子在固定相和流動相之間有不同的分配系數，當流動相將樣品帶到分離柱時，由於各種離子對離子交換樹脂的相對親合力不同，樣品中的各離子被分離，繼而進入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脫液的本底電導，增加被測離子的電導響應值和除去樣品中的陽離子，再流經電導池，由電導檢測器檢測並繪出各離子的色譜圖，以保留時間定性，峰高或峰面積定量，測出離子含量。
5 試劑和材料

本標准所用水應符合GB 6682中二級水的規格，且經脫氣處理；所用試劑有沒有註明其他要求時，均指優級純試劑。
5.1 氟離子標准貯備液：含F1.00mg/mL。稱取氟化鈉(GB 1264)2.210g，溶於水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，置於冰箱(4℃)。

5.1.1 氟離子標准溶液：含F0.10mg/mL。移取氟離子標准貯備液(5.1)10.00mL，於100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，此溶液現用現配。

5.2 氯離子標准貯備液：含Cl1.00mg/mL。稱取於500～600℃灼燒至恆重的氯化鈉(GB 1266)1.648g，溶於水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，置於冰箱(4℃)。

5.2.1 氯離子標准溶液Cl:0.10mg/mL移取氯離子標准貯備(5.2)10.00mL，於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。貯於聚乙烯瓶中，此溶液現用現配。

5.3 磷酸根離子標准貯備液，含PO1.00mg/mL。稱取1.433g預先在100～105℃乾燥並恆重過的磷酸二氫鉀(GB 1274)，溶於水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，置於冰箱(4℃)中。

5.4 亞硝酸根離子標准貯備液：含NO1.00mg/mL。稱取1.5000g亞硝酸鈉(GB 633)，溶於水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，置於冰箱(4℃)中。

5.5 硝酸根離子標准貯備液：含NO1.00mg/mL。稱取1.371g硝酸鈉(GB 636)，溶於水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，置於冰箱(4℃)中。

5.6 硫酸根離子標准貯備液：含SO1.00mg/mL。稱取1.479g無水硫酸鈉(GB 9853)，溶於水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，置於冰箱(4℃)。

5.7 離子色譜測定用標准工作溶液：F-、Cl-、PO、NO、NO、SO含量分別為2.0、3.0、15.0、5.0、10.0、20.0mg/L。分別移取氟離子標准溶液(5.1.1)10.00mL，氯離子標准溶液(5.2.1)15.00mL，磷酸根離子標准貯備液(5.3)7.50mL，亞硝酸根離子標准貯備液(5.4)2.50mL，硝酸根離子標准貯備液(5.5)5.00mL，硫酸根離子標准貯備液10.00mL於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，置於冰箱(4℃)。

5.8 碳酸鈉洗脫貯備液：c(Na2CO3)=0.240mol/L稱取25.44g碳酸鈉(GB 639)，溶於水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.9 碳酸氫鈉洗脫貯備液：c(Na2HCO3)=0.3002mol/L。稱取25.20g碳酸氫鈉(GB 640)，溶於水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.10 陰離子洗脫液各移取碳酸鈉洗脫貯備液(5.8)，碳酸氫鈉洗脫貯備液(5.9)10.00mL，(或按分離柱要求的洗脫液濃度移取)於1000mL容量瓶中，用稅氣水(附錄B)稀釋至刻度，搖勻。

5.11 硫酸(GB 625)溶液：1+4。

5.12 硫酸(GB 625)溶液：1+35。

5.13 過硫酸鉀(GB 641)溶液：40g/L。稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中(保存期為一個月)。

5.14 中速濾紙(定量)。

6 儀器和設備

離子色譜儀和一般實驗室用儀器。
6.1 離子色譜儀：

6.1.1 精密度要求：CV%/<3。

6.2 注射器：最小容量2mL。

6.3 記錄儀：響應時間<2s(或積分儀、微機)。

6.4 分離柱和抑制器。

6.5 電冰箱(-10℃)。

7 工作條件的選擇

按照儀器及色譜柱使用說明書所提供的最佳條件，調整洗脫液流速、電導檢測器輸出量程、記錄儀走紙速度和信號大小毫伏檔，待基線穩定後方可進樣。
8 試樣溶液的制備

8.1 氟、氯、磷酸根、硝酸根、硫酸根測定試液的制備現場取水樣，經中速定量濾紙(5.14)過濾，然後用移液管取此過濾後的水樣20mL(V),放入預處理柱中，使其流過預處理柱(見附錄A)，用60mL去離子水分6次沖洗預處理柱管和樹脂床，水樣和洗液一並收入100mL(V0)容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

8.2 總無機磷酸鹽測定試液的制備現場取水樣，經中還定量濾紙(5.14)過濾，然後用移液管取此過濾後的水樣20mL(V)於100mL錐形瓶中，加硫酸溶液(5.11)0.50mL，調整溶液體積至25mL左右，於沸水浴中煮半小時，取出，冷至室溫，然後定量移入預處理柱內(見附錄[A])，使其流過預處理柱，用60mL去離子水分6次中洗預處理柱管和樹脂床，水樣和洗液一並收入200mL(V0)容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

8.3 總磷含量測定試液的制備取現場水樣10.00mL於100mL錐形瓶中，加1.00mL過硫酸鉀溶液(5.13)，1.00mL硫酸溶液(5.12)，加水至30mL左右，於可調電爐上加熱煮沸至近干，出現微晶。取下冷卻，加水溶解，全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

8.4亞硝酸根測定試液的制備現場取水樣，經中速定量濾紙(5.14)過濾後，按附錄C的步驟對水樣進行處理，以下步驟與8.1相同。

9 測定 開機，用洗脫液洗至基線穩定後，開始進標准工作溶液(5.7)得到標准譜圖。再分別進水樣(8.1、8.2、8.3、8.4)，得到譜圖。測量峰高，按下式計算出各離子含量，或由積分儀，計算機直接測出結果。必要時，對分離柱進行清洗。

10 分析結果的表述以mg/L表示的被測離子含量Xx按下式計算：

Xx=
式中：
L---水樣中被測離子峰高，mm；

L0---標准工作溶液中被測離子峰高mm；
P0---標准工作溶液中被測離子濃度，mg/L；

V---所取水樣體積，mL；

V0---試液總體積，mL。

附 錄 A

預處理柱的填裝
(補充件)由於在冷卻水中加入大量阻垢、緩蝕和殺菌劑，這些有機物，特別是含苯環的有機物對分離柱的樹脂永久性地吸附，使分離柱的吸附容量降低，以至損壞柱子，所以要在不影響被測離子測定的情況下，將水樣進行預處理，以消除其對測定的影響。選用硅膠中性微孔吸附樹脂和強酸型陽離子交換樹脂對水樣進行預處理。

A1 試劑和溶液

A1.1 甲醇(GB 683)鹽酸(GB 622)溶液：1+1

A1.2 甲醇(GB 683)鹽酸(GB 622)溶液：9+1

A1.3 鹽酸(GB 622)溶液：1+7

A2 預處理柱的填裝

A2.1 樹脂前處理對吸附樹脂在裝柱前經以下步驟處理：丙酮(GB686)浸泡1天→抽干→甲醇鹽酸溶液(A1.1)浸泡2～3h～過濾～甲醇(GB 683)洗滌～水洗至無氯離子。陽離子交換樹脂在裝柱前經下述步驟處理：甲醇(GB 683)浸泡過夜→過濾→鹽酸溶液(A1.3)浸泡4～5h→水洗至無氯離子。

A2.2 裝柱預處理柱管可用一般滴定管改制而成，裝柱時先在柱底加一小團聚丙烯纖維，然後裝陽離子交換樹脂約10cm高，再裝吸附樹脂約4cm高，用去離子水沖洗預處理柱，直至流出液無氯離子為止。預處理柱可以連續處理試樣，通常用約一個月後，用甲醇鹽酸溶液(A1.2)洗滌，再用去離子水洗凈後又可使用。

附 錄 B

去離子水脫氣(補充件)去離子水裡通常含有溶解的氣體，如果直接配製洗脫液，溶解的氣體會造成洗脫液短路，使得洗脫液在沖洗和平衡分離柱的過程中，基線不穩，影響測定正常進行，嚴重的還會損壞分離柱，所以在配製洗脫液之前，首先要將去離子水脫氣。

B1 儀器和設備

B1.1 真空泵。

B1.2 吸濾瓶：25L。

B2 去離子水脫氣

將去離子水放入洗凈的吸濾瓶內。然後接上真空泵，將吸濾瓶口蓋緊，開啟真空泵，脫氣10min。在脫氣過程中，輕輕搖動吸濾瓶，以使脫氣完全。但要注意，不要使水倒吸入真空泵。

附 錄 C

R-Ag+柱的填裝

(補充件)在離子色譜法中，大量氯離子的存在嚴重干擾亞硝酸根的測定，所以預先分離大量的氯離子是必要的。本標准應用R-Ag+柱對水樣進行預處理，以消除氯離子的影響。

C1 試劑和溶液

C1.1 硝酸(GB 626)溶液：1+1。

C1.2 硝酸銀(GB 670)溶液：4%。

G2 R-Ag+柱的填裝

C2.1 樹脂前處理將50～100目001×7強酸型陽離子交換樹脂用硝酸溶液(C1.1)酸化成H+型。

C2.2 裝柱預處理柱可用內徑為1cm的滴定管改制而成。裝柱時，先在柱下端加一小團聚丙烯纖維，然後裝001×7強酸型陽離子交換樹脂約8cm高，用去離子水洗至中性，加入硝酸銀溶液(C1.2)，以流速約0.5mL/min的速度洗至有Ag+流出(稀鹽酸檢查)，再以同樣速度用去離子水洗20次以上，至流出液無Ag+流出(稀鹽酸檢查)。制備好的銀樹脂一般使用一次後就應棄去。

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附加說明：
本標准由中華人民共和國化學工業部提出。本標准由化學工業部天津化工研究院歸口。本標准由化學工業部天津化工研究院和北京礦產地質研究所共同負責起草。本標准主要起草人邵維仁、蔣仁依、張彥莉、王克娟。本標准參照採用美國試驗與材料學會標准ASTMD4327《離子色譜法測定水中陰離子的標准方法》。

5. 廢水中無機磷和有機磷的檢測方法

總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者版之差就是有機磷權,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.