㈠ 怎樣用酒精溫度計測量沸水
酒精溫度計在通常情況下測量不了沸水,因為誰的沸點(標准大氣壓下)是100℃,而酒精在78℃(標准大氣壓下)就沸騰了,也就是說液態酒精的溫度無法達到100攝氏度去測量廢水。但是有兩種理想的特殊情況:
1、溫度計的內部氣壓是標准大氣壓(即保持酒精沸點仍是78℃),而外界氣壓低於標准大氣壓,使水的沸點小於等於78攝氏度,這樣水沸騰時酒精就不會沸騰。
2、溫度計的內部氣壓是大於標准大氣壓(即使酒精沸點大於等於100℃),而外界氣壓等於標准大氣壓,使水的沸點保持100℃,這樣水沸騰時酒精也不會沸騰。就可以測量。
㈡ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法
實驗二 水中揮發酚的測定
一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物,會影響水生生物的正常生長,使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時,可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多,部分酚可以揮發,本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下,酚類與4-氨基安替比林反應,生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料,在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加顏色的穩定性,提高靈敏度,在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚,但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同,因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准,任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值,因此,用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。
三、儀器和試劑
1.721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸餾器
3.無酚水
本實驗均用無酚水,制備方法如下:
(1)置水於全玻璃磨口蒸餾器內,加氫氧化鈉溶液至強鹼性,滴加高錳酸鉀溶液至深紫色,加熱蒸餾,餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
(2)於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭,充分振搖,放置過夜,過濾,貯於硬質玻璃瓶中。
4.硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶解於1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6.0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中,加入10克溴化鉀,溶解後移入1000毫升容量瓶內,稀釋至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉,溶於1升煮沸後冷卻的水中,加入0.4克氫氧化鈉,貯於棕色瓶內,標定方法如下:
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸,搖勻,加塞後置於暗處5分鍾,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升,繼續滴定至藍色剛好消失,記錄用量,平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為:M1=2×M2×V2/V1
8.酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中,稀釋至1升。按下法標定:
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液,立即加入5亳升濃鹽酸,蓋好瓶塞,搖勻,於暗處靜置10分鍾,加入1克碘化鉀搖勻,5分鍾後,用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色,再加1毫升澱粉溶液,繼續滴定呈藍色剛好消失,記錄用量。用水代替酚貯備液,做空白滴定,記錄用量。
酚標准貯備液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A為空白滴定值(毫升);
B為滴定體積(毫升);
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度;
V為貯備酚溶液體積(10.00毫升);
94為苯酚的摩爾質量(克)。
9.酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10.酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中,用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度,此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11.緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中,調節pH 為9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中,稀釋到100毫升,用時配製。該溶液貯於棕色瓶內,在冰箱中可保存一周。
13.鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中,加兩滴甲基橙指示劑,用磷酸溶液水樣調呈橙紅色(此時pH約為4)。加入5.0毫升硫酸銅溶液(如取樣時已加過,則不必再加)及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後,停止加熱。液面靜止後,加入25毫升水,繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2.萃取比色法
(1)將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升,使溶液的酚含量不大於15微克。
(2)分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混勻,加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液,再混勻。靜置10分鍾顯色。
(4)分別加入13.00毫升氯仿,劇烈振搖2分鍾萃取,靜置分層。
(5)擦乾分液漏斗的導管內壁,塞入一小團脫脂棉,將有機相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波長處,以氯仿為參比,用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度,繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度,從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3.直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時,可採用此法。
(1)繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液,加入0.5毫升緩沖溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液,用水稀釋到50毫升,再混勻。放置15分鍾後,於510nm波長處,用1厘米比色皿,以試劑空白為參比,測定吸光度。繪制標准曲線。
(2)水樣測定
取50毫升餾出液(含酚量小於0.25毫克)或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升,置於比色管中,按標准系列的步驟操作,測定吸光度。
五、數據處理
酚(毫克/升)=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1.水樣中的酚不穩定,易揮發和氧化,並受微生物作用而損失。因此,水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑,並盡快測定。
2.氧化性,還原性物質,金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾,預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣,蒸餾前要用下述方法消除干擾物:
(1)除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘,說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
(2)除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4,攪拌曝氣,除去二氧化硫及硫化氫。
(3)除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13,以四氯化碳提取油類,棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁,需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀,否則結果偏低。
5、 萃取比色法中,試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下,否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時,則需對苯酚精製。方法如下:
取在水浴上融化後的苯酚,置於適量的蒸餾瓶中,插入250℃溫度計,加熱蒸餾,空氣冷凝,注意保溫,收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後,應為無色,低溫時析出結晶,貯於暗處。
㈢ 能否用酒精溫度計側通常情況下廢水的溫度若能請說明怎樣側,若不能請說明理由。
不能測量,酒精的費點比水低,水還沒有沸騰,溫度計裡面的酒精就先到費點了,便會劇烈氣化。當然由於這種氣化作用,會進一步提高溫度計裡面酒精蒸汽對酒精的壓強,使得酒精的費點也隨之升高。這點酷似高壓鍋的原理。當水沸騰的時候,溫度計里的一些酒精已經氣壞,來增加溫度計裡面的氣體壓強。所以他所表示的示數會低於100度。當然這種情況僅發生在質量非常的好的溫度計身上。
對於一般的實驗室溫度計,在高於80度的時候,該溫度計就會爆破,導致徹底損壞。
所以不能用酒精溫度計測量沸水,這樣是非常危險的