1. 滴定法怎麼測污水COD呀
COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶，准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）。
（2） 冷卻後，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
（3） 溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
（4） 測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L。
缺點：
1、 耗時太多，每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大，使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染。
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示。
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中，加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時)。但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上)。本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間。
本快速法與標准法相比，極大地縮短了迴流時間，提高了分析速度，節省了水電及試劑，大大降低了分析成本。且檢驗結果准確可靠，能很好地滿足應急監測的需要。
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h。
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定，但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低。
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求。
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好。
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍。
其次，用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應。
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應。如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4，此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下，硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量。
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。為確定最佳試驗條件，採用正交法，因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34。
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力。因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高。
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時，混合後溶液的終溫最高，理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降。當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時，溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內，溶液終溫都在160℃以上。
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系，水樣經微波爐加熱消解後，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g，溶於600mL水中，再加入硫酸汞25.0g，邊攪拌邊加入濃硫酸250mL，冷卻後，移入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L。適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣，最高可絡合2000mg/L氯離子濃度，水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目。
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%，遠小於標准法規定的≤4.3%。
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%，測試合格。
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置，34#標准磨口150ml錐形瓶，120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液。
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後，過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定，根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律直接計算COD值。
2. 用滴定法測定液體中的總酸或總鹼的方法
用滴定法測定液體中的總酸或總鹼的方法如下：
一、總酸度測定：
水的酸度表示它與強鹼定量反應至一定pH值的能力，即水中所含能放出質子的物質總量。
組成水中酸度的物質可以歸納為三類：
1.強酸 如 HCl H2SO4 HNO3 等。
2.弱酸 如 CO2 H2CO3 HS2 以及各種有機酸類。
3.強酸弱鹼鹽類 如FeCl3 Al2(SO4)3 等。
大多數天然水、生活污水和污染不嚴重的各種工業廢水中含有弱酸，主要是碳酸。某些工業廢水如基本化工、苯胺、冶金等工廠排出的廢水有時含有強酸，木材幹餾廠等廢水中可能含各種有機弱酸。
水中這些物質對強鹼的全部中和能力稱為總酸度。pH值表示呈離子狀態H+的數量，而總酸度則表示中和過程中可與強鹼進行反應的全部H+離子，包括原已離解的和將會離解的兩部分。
水中的酸度用中和滴定法測定，以NaOH或Na2CO3 等標准溶液對水樣進行滴定。
如果水中酸度組成物質較復雜，各有不同的化學計量點，則酸度測定結果與所用指示劑或停止滴定的pH值有關。因此，在測定混合的酸度時必須同時指明何種pH值停止滴定或所用為何種指示劑。
二、總鹼度測定：
按照產生鹼度的物質種類，可把鹼度分為三類：
1.氫氧化物鹼度，即OH－含量；
2.碳酸鹽鹼度， 即CO32－含量；
3.重碳酸鹽鹼度（碳酸氫鹽鹼度），即HCO3－含量。
總鹼度就是上述三種成分的總和。
鹼度的測定：
鹼度的測定採用酸鹼滴定法。其原理是在水樣中加入適當的指示劑，用標准酸溶液滴定，當達到一定的pH值時，指示劑就發生變色作用，表示某一化學計量點的到達，以此分別測出水樣中所含的各種鹼度。
各種鹼度的反應為：
OH－ ＋H+ H2O
CO32－＋H+ HCO3－
HCO3－ ＋H+ H2CO3
連續滴定法測定總鹼度：
用酚酞和甲基橙作為指示劑。
取一定容積的水樣，以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液滴定到紅色→無色為終點，鹽酸用量（mL）以P表示；接著再加入甲基橙指示劑，繼續滴定到溶液由黃→橙色為終點，此時的鹽酸用量以M表示。
根據P、M的相對大小，可以判斷鹼度的組成並計算其含量。
1）單獨的氫氧化物鹼度（OH－）
化學計量點時pH＝7.0，P＞0 M＝0。
由此判斷水樣中沒有碳酸鹽和重碳酸鹽存在，只有氫氧化物鹼度，故：
氫氧化物鹼度消耗鹽酸量＝P
2）氫氧化物與碳酸鹽鹼度（OH－＋CO32－）
OH－＋H+ H2O 化學計量點時pH＝7.0
CO32－＋H+ HCO3－ 化學計量點時pH＝8.3
HCO3－＋H+ H2CO3 化學計量點時pH＝3.9
用鹽酸滴定到溶液由紅色變為無色時，水樣中氫氧化物鹼度完全被中和，而碳酸鹽鹼度被中和了一半，此時鹽酸用量為P；
繼續用鹽酸滴定到水樣由黃色變為橙色，碳酸鹽的第2步反應進行完畢，這時消耗鹽酸量為M。
P＝OH－＋ CO32－ M＝ CO32－ P＞M，
所以，氫氧化物鹼度消耗鹽酸量＝P－M
碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量＝2M
3）單獨的碳酸鹽鹼度（CO32－）
P＝ CO32－ M＝ CO32－ P＝M，
所以，碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量＝P＋M
4）碳酸鹽與重碳酸鹽鹼度（CO32－＋HCO3－）
P＝ CO32－ M＝ CO32－＋HCO3－ M＞P，
故，碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量＝2P
重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量＝M－P
5）單獨的重碳酸鹽鹼度（HCO3－）
P＝0 M＝HCO3－＞0
重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量＝M
P＋M稱為總鹼度，如不要求具體區分水中哪一種鹼度的含量多少，只要求測出各種情況下水的總鹼度，那麼就可以只加甲基橙指示劑，用鹽酸滴定到化學計量點（溶液的PH＝3.9）。所以單獨用甲基橙測得的鹼度也叫做總鹼度。
3. 請問一下測定廢水氯離子的最佳方法
1 范圍
本方法規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。
本方法適用於天然水中氯化物的測定也適用於經過適當稀釋的高礦化度水如鹹水海水等以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。
本方法適用的濃度范圍為10-500mg/L的氯化物高於此范圍的水樣經稀釋後可以擴大其測定范圍。
溴化物碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。
2 原理
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5-10.5)。以鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時，由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉澱出來後，然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (磚紅色)
3 試劑
分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水
3.1 高錳酸鉀c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 過氧化氫(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氫氧化鈉溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氫氧化鋁懸浮液溶解125g 硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2 12H2O]於1L 蒸餾水中加熱至60℃，然後邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約1h後, 移至大瓶中用傾瀉法反復洗滌沉澱物，直到洗出液不含氯離子為止用水稀至約為300mL。
3.7 氯化鈉標准溶液0.0141mol/L 相當於500mL/L 氯化物含量將氯化鈉(NaCl)置於瓷坩堝內在500~600 下灼燒40~50min 在乾燥器中冷卻後稱取8.2400g 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准確稀釋至100mL。
1.00mL 此標准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸銀標准溶液0.0141mol/L 稱取2.3950g 於105 烘半小時的硝酸銀(AgNO3) 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL貯於棕色瓶中用氯化鈉標准溶液(3.7)標定其濃度。
用吸管准確吸取25.00mL氯化鈉標准溶液(3.7)於250mL錐形瓶中加蒸餾水25mL另取一錐形瓶量取蒸餾水50mL作空白，各加入1mL鉻酸鉀溶液(3.9)在不斷的搖動下用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色沉澱剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然後校正其濃度再作最後標定。
1.00mL此標准溶液相當於0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 鉻酸鉀溶液50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液(3.8)至有紅色沉澱生成，搖勻靜置12h然後過濾並用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
3.10 酚酞指示劑溶液稱取0.5g 酚酞溶於50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸餾水再滴
加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 試樣制備
採集代表性水樣放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內保存時不必加入特別的防腐劑。
6 操作步驟
6.1 干擾的排除
若無以下各種干擾此節可省去
6.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL置於250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.6)振盪過濾棄去最初濾下的20mL，用乾的清潔錐形瓶接取濾液備用。
6.1.2 如果有機物含量高或色度高可用茂福爐灰化法預先處理水樣取適量廢水樣於瓷蒸發皿中調節pH值至8~9置水浴上蒸干然後放入茂福爐中在600下灼燒1h取出冷卻後加10mL蒸餾水移入250mL 錐形瓶中並用蒸餾水清洗三次一並轉入錐形瓶中調節pH值到7左右稀釋至50mL。
6.1.3 由有機質而產生的較輕色度可以加入0.01mol/L 高錳酸鉀(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多餘的高錳酸鉀至水樣退色過濾濾液貯於錐形瓶中備用。
6.1.4 如果水樣中含有硫化物亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽則加氫氧化鈉溶液(3.5)將水樣調至中性或弱鹼性加入1mL30 過氧化氫(3.2) 搖勻一分鍾後加熱至70~80 以除去過量的過氧化氫。
6.2 測定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水樣或經過預處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL) 置於錐形瓶中另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。
6.2.2 如水樣pH 值在6.5~10.5范圍時可直接滴定超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。
用稀硫酸(3.4)或氫氧化鈉的溶液(3.5)調節至紅色剛剛退去。
6.2.3 加入1mL鉻酸鉀(3.9)溶液1 用硝酸銀標准溶液(3.8)滴定至磚紅色沉澱剛剛出現即為滴定終點。
同法作空白滴定。
4. 如何檢測出酸洗石英砂的污水中的鹽份
檢測出酸洗石英砂的污拆山水中的鹽份方式如下。
1、電導率法，使用電導儀測量污水中的電導率，電導率越高，鹽份含量越高，該方法不能區分不同種類的鹽類。
2、氯離子選擇性電極法，使用氯離子選擇性電極測量污水中氯離子的濃度，從而間接測量鹽分含量，該方法比電導率法更加准確，但只能檢測氯離子。
3、比重法，將污水與純凈水混旅羨中合，測量混合液的比重，可以根據比重計算出污水中的鹽份含量，該方法適用於濃度較高的鹽水。
4、滴定法，使用標准鹽酸溶液滴定污水中的鹽派做份，根據滴定量計算出污水中鹽份的含量，該方法通用性強，但是需要較高的實驗技能和設備。