Ⅰ 水質中氨氮的測定方法
水質氨氮監測的常見方法有以下幾種:
1、分光光度法
分光光度法是氨氮監測中的常見現代分析技術,根據不同物質對波長吸收性的差異監測水體氨氮含量。具體包括納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法。
(1)納氏試劑分光光度法。藉助銨離子、游離銨與碘化鉀強鹼溶液之間的化學反應,生成對波長410~425nm的光有強烈反應的黃色膠體化合物。
該化合物色度和銨離子、游離氨的氨氮含量呈正比關系。所以,該方式可依照化合物色度測定水體中氨氮含量的變化趨勢。
(2)水楊酸分光光度法。在鹼性介質中,以亞硝酸鐵氰化鈉作為催化劑,氨與水楊酸與次氯酸發生化學反應產生藍色化合物,可吸收波長為697nm的光。
該方式產生的藍色化合物的色度與銨離子、游離氨的氨氮含量存在一定關系,可測定水體氨氮含量變化趨勢,該方法已成為國家標准分析方法。
2、電極法
電極法主要依據pH電極獲取水體氨氮數據。在某水體中加入適量鹼溶液後,調整pH值達到11及以上,水體中氨氮成分將以游離氨形式出現,游離氨穿過半透膜時會帶動氯化銨電解溶液中銨離子移動,以此讓水體中氫離子呈現剝離狀態,影響pH電極數據。
所以,該方法適用於水環境的氨氮含量測定。
3、氣相分子吸收法
該方法以亞硝酸鹽為監測對象,根據其特性判斷水體中氨氮含量,繼而分析水體環境是否符合健康標准。氣相分析吸收法應用前,應對水體樣品進行預處理,藉助酸性介質與無水乙醇將樣品煮沸,消除水體中原有亞硝酸鹽,避免亞硝酸鹽影響檢測結果。
該方法主要藉助氧化的方式將水體氨氮形成的銨離子、游離氨轉化為亞硝酸鹽,這是一個等量的轉化過程。通過分析實驗過後亞硝酸鹽的含量得出樣品水體中氨氮含量,以此實現對水體環境的監測。
4、中和滴定法
中和滴定法是化學定量分析中常見的方法,利用溶液的酸鹼度分析液體某種物質的含量。
中和滴定法在檢測水體中氨氮含量時常應用全自動凱氏定氮儀,全程以酸鹼反應為核心,不會產生二次污染物,同時沒有毒副作用,具備測定準確率高、操作簡便等特點。
5、離子色譜法
與分光光度法有一定差別,離子色譜法主要藉助陽離子分析水體中氨氮含量。該方法需藉助離子色譜儀,與納氏試劑分光光度法相比,該方法測定效果更為理想及准確。
Ⅱ 請問水中氨氮的測定目前有哪些方法哪種方法比較好呢謝謝!
氨氮國內的主要方法主要有:水楊酸比色法,納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法。簡單的說就是兩類:比色法和電極法。國外基本上都是採用氨氣敏電極法。
氨氣敏電極法介紹
1.原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2.檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
3.1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
3.2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
4.氨氣敏電極法與傳統納氏試劑比色法的對比
電極法
響應時間:快速,可實現連續測試,最快只要 3分鍾,1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾。測試量程:廣,從0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支電極就可實現全量程測試,儀器可自動切換量程,自動調整解析度。
最低檢出限:0.05 mg/l
干擾:抗干擾能力強,不受色度、濁度干擾,無需額外補償
進樣要求:無特殊要求
試劑操作成本:低,電極法無需顯色試劑,電極使用壽命長,公開試劑配方,採用國產試劑,購買方便便宜
壽命:
電極使用壽命長,更換電極成本低
比色法
響應時間:慢,只能批式測試,需等待顯色反應完成後才能測試。一次測量至少需要30分鍾以上。
測試量程:量程小,或量程分段。更換量程時需更換一台新的儀器(由比色池來決定量程),解析度低。
最低檢出限:5.0 mg/l
干擾:易受樣品色度、濁度干擾,且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求:求嚴格,以免污染光學元件,以及影響吸光度測試要
試劑成本:高
壽命:源老化,更換光源成本高,比色池應定期更換
希望我的回答能幫助到你!
結論
電極法更加適於在線測試分析,對於營養成分氮磷的在線分析,一般首選電極法,其次才選比色法。由於目前用電極法測試其它營養成分(如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等)的技術還不成熟,還沒有開發出經久耐用的電極,因此才用比色法暫時替代。目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟,許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮,逐步替代老式的比色法。
Ⅲ 污水中的氨氮怎麼測
有專門的氨氮檢測儀表,也可以取樣拿到具備檢測條件的部門檢測(一般污水廠的化驗室都可以,環保局也可以)
Ⅳ 工業廢水高濃度氨氮能否用分光光度法檢測,稀釋倍數不同的結果差異一般多大稀釋的倍數越高檢測結果越大
工業廢復水一般色度比較大,制會對測吸光度有一定的影響。稀釋倍數最好不要太大,稀釋倍數越大的話,結果的誤差就越大,不一定是檢測結果越大,也有可能小。你稀釋多少倍,誤差也是跟著放大多少倍的,在測量范圍內,稀釋倍數越小越好的
Ⅳ 氨氮的測試方法
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。
Ⅵ 高濃度廢水中氨氮的測定方法
氨氮 的 測定 方法 ,通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾 測定 ,需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物,其色度與 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法), 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後,本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備:
(1)蒸餾法:每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾,棄去50mL初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂:將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計(PH6.0-7.6)。
6、防沫劑:如石蠟碎片
7、吸收劑:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備:
(1)稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中,邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色不易降解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ,用水稀釋至400mL,混勻。靜置過夜,將上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水,然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液:稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理:取250mL水樣(如 氨氮 含量較高,可取適量並加水至250mL,使 氨氮 含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶 中 ,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收劑;採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ,加水至標線,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.50mL納氏試劑,混勻。放置10min 後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,已水作參比 測定 吸光度。
由測得 的 吸光度,減去零濃度空白管 的 吸光度後,得到校正吸光度,繪制以 氨氮 含量(mg)對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
(1)分取適量經絮凝預處理後的水樣(使 氨氮 含量不超過0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
(2)分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸,稀釋至標線,加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後,從標准曲線上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校準曲線查得 的 氨氮 量(mg);V——水樣體積(mL)
Ⅶ 氨氮測定的原理和方法
氨氮測定的原理和方法如下:
01、納氏試劑分光光度法測定原理
和的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
03、滴定法測量原理
本方法僅適用於已經進行蒸餾預處理的水樣,調節水樣PH值在6.0-7.4范圍之內,加入氧化鎂使其成微鹼性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍—為指示劑,用標准溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出並在滴定時與酸反應的物資時,測出的數據會偏高。
04、氣象分子吸收光譜法測定原理
水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然後按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測定水樣中氨氮含量。
次方法測量下線為0.005mg/L,上線為100mg/L,可用於地表水,地下水,海水的氨氮測定。
05、離子電極法測定原理
氨氣敏電極是一個復合電極,以pH玻璃電極作指示電極,銀—氯化銀電極作參比電極。此電極對置於盛有0.1摩爾/升氯化銨內充液的塑料套管中,管端部緊貼電極敏感膜處裝有疏水半滲透聚四氟乙烯薄膜,使內電解液與外部試液隔開,半透膜與pH電極間有一層很薄的液膜。
當水樣中加入強鹼溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉化為氨,生成的氨由於擴散作用而通過半透膜(水和其它離子則不能通過),使氯化銨電解質液膜層內NH4+→NH3 + H+的反應向左移動,引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測得其變化。在恆定的離子強度下,測得電動勢與水樣中叢兄氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此,可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量。
Ⅷ 氨氮如何測定
氧化鎂蒸餾法,將樣品調至中性,加入氧化鎂是為了創造弱鹼性的環境,這樣子銨態氮才能被蒸餾出來。在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中。
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
(8)廢水色度大氨氮低如何測氨氮擴展閱讀:
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0。025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0。02mg/L。水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定。