樹脂使用時的注意事項：
1.樹脂在使用的過程中，要防止與金屬、油污、有機分子微生物、強氧版化劑等接觸，否權則可能會造成樹脂的離子交換能力下降，嚴重的話可能會導致樹脂失去效果。
2.當樹脂需要更換時，廢舊樹脂不能隨便處理，要將樹脂裝入容器中，交給專業單位進行處理，防止污染環境。
3.在一定的條件下，氧化性試劑（如硝酸）會侵蝕有機的離子交換樹脂。這種影響可能小到只會導致輕微的樹脂降解，大到會導致劇烈的放熱反應（如爆炸）。在使用強氧化劑之前，要先向技術人員或者有經驗的人員咨詢。
4. 樹脂內含有反應溶劑、還沒有參加反應的物質和一些低分子量的聚合物，還有一些雜質，在使用的時候，一些雜質就會一起流入水裡，在一開始就污染了水質，所以新樹脂在使用之前要進行預處理。
5.樹脂最好不要用手直接接觸，防止引起皮膚過敏，如果直接用手接觸，需要用清水清洗干凈，萬一誤食，應立即到醫院處理。
㈡ 離子交換柱層析法分離氨基酸實驗裝柱有哪些注意事項
氨基酸的分離鑒定——紙層析法
一,實驗目的
掌握氨基酸紙層析的方法和原理,學會分析待
測樣品的氨基酸成分.
二,實驗原理
紙層析是以濾紙為惰性支持物的分配層析.濾紙纖維上的羥基具有親水性,吸附一層水作為固定相,有機溶劑為流動相.當有機相流經固定相時,物質在兩相間不斷分配而得到分離.
溶質在濾紙上的移動速度用Rf值表示:
Rf=原點到層析斑點中心的距離/原點到溶劑前沿的距離
在一定的條件下某種物質的Rf值是常數.Rf值的大小與物質的結構,性質,溶劑系統,層析濾紙的質量和層析溫度等因素有關.本實驗利用紙層析法分離氨基酸.
三,實驗器材
(1)大燒杯(5000mL):1隻/組
(2)微量注射器(100 L):1隻/ 組.
(3)噴霧器:公用.
(4)培養皿:1隻/組.
(5)層析濾紙(長22cm,寬14cm的新華一號濾紙):1張/組.
(6)直尺,鉛筆:自備.
(7)電吹風:1隻/組.
(8)托盤,針,白線:1套/組.
(9)手套:1雙/組.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小燒杯:50mL,1隻/組.
四,實驗試劑
(1)擴展劑:將4體積正丁醇和1體積冰醋酸放入分液漏斗中,與5體積水混合,充分振盪,靜置後分層,棄去下層水層.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3種(賴氨酸,苯丙氨酸,纈氨酸),0.5%的待測氨基酸液1種.
(3)顯色劑:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
實驗試劑
五,實驗操作
檢查培養皿是否乾燥,潔凈;若否,將其洗凈並置於乾燥箱內120℃烘乾.
(1)平衡:剪一大塊塑料薄膜鋪在桌面上,將層析缸或大燒杯到置於塑料薄膜上,再把盛有約20mL展層溶液的小燒杯置於倒置的層析缸或大燒杯中,用塑料薄膜密封起來,平衡20min.
(2)規劃:帶上手套,取寬約14cm,高約22cm的層析濾紙一張.在紙的下端距邊緣2cm處輕輕用鉛筆劃一條平行於底邊的直線A,在直線上做4個記號,記號之間間隔2cm,這就是原點的位置.另在距左邊緣1cm處畫一條平行於左邊緣的直線B,在B線上以A,B兩線的交點為原點標明刻度(以厘米為單位),參見左圖.
(3)點樣:用微量注射器分別取10mL左右的氨基酸樣品(每取一個樣之前都要用蒸餾水洗滌微量注射器,以免交叉污染),點在這四個位置上.擠一滴點一次,同一位置上需點2～3次,2～3mL/次,每點完一點,立刻用電吹風熱風吹乾後再點,以保證每點在紙上擴散的直徑最大不超過3mm.每人須點4個樣,其中3個是已知樣,1個是待測樣品.
(4)層析:用針,線將濾紙縫成筒狀,紙的兩側
邊緣不能接觸且要保持平行,參見圖3-3.向培養皿中加入擴展劑,使其液面高度達到1cm左右,將點好樣的濾紙筒直立於培養皿中(點樣的一端在下,擴展劑的液面在A線下約1cm),罩上大燒杯,仍用塑料薄膜密封.當擴展劑上升到A線時開始計時,每隔一定時間測定一下擴展劑上升的高度,填入表3-1中.當上升到15～18cm,取出濾紙,剪斷連線,立即用鉛筆描出溶劑前沿線,迅速用電吹風熱風吹乾.
(5)顯色:用噴霧器在通風廚中向濾紙上均勻噴上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然後立即用熱風吹乾,即可顯出各層析斑點,參見左圖.
(6)計算各種氨基酸的Rf值,並判斷混合樣品中都有哪些氨基酸,各人將自己的實驗結果貼在實驗報告上,見表3-2.
(7)以層析時間為橫坐標,擴展劑上升高度為縱坐標畫圖,求出擴展劑上升到18cm時所需要的時間.
(8)將微量注射器內外用蒸餾水清洗干凈,倒掉用過的展層液和平衡液,將培養皿洗凈,整理好桌面上的儀器和試劑
㈢ 離子交換樹脂應用要注意哪些事項
使用離子交換樹脂應注意以下的問題：
保持樹脂的強度:盡量避免或減少樹脂的磨損，防止樹回脂交替乾燥和濕潤答、凍結和過熱。
保持樹脂的穩定性:盡量避免對樹脂的污染，如懸浮物、有機物、游離氯等雜質的污染。
新樹脂在預處理前應該用水充分膨脹。然而，如果樹脂在運輸或儲存過程中脫水，乾燥的樹脂不能直接浸泡在水中，以防止樹脂由於快速膨脹而膨脹到體積，然後逐漸用水稀釋。
鈉離子交換樹脂通常以鈉型製造，因此在使用前可在10-15%的固體鹽水中浸泡18-20小時後投入使用，然後用清水沖洗直至水質合格。
㈣ 離子交換法注意事項（執業葯師輔導精華）
選擇離子交換法分離中葯有效成分，核滲需注意什麼問題？
1.離子交換法適用於酸性、鹼性或兩性成分的分離，即要求被分離物質在水（或酸水，或鹼水）溶液中呈解離狀態。
2.根據被分離物質呈解離狀態時所帶電荷的性質，可選擇陰離子交換樹脂或陽離子交換樹脂。醫學|教育網收集整理鑒於中葯所含大多數酸性、鹼性或兩性成分的酸鹼性均較弱，一般在分離鹼性成分時選擇強酸性的陽離子交換樹脂，在分離酸性成分時選擇強鹼性的陰游大離子交換樹脂。
3.通過選擇陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，可將中葯水提物中酸性、鹼性、兩性和中性成分進行分離。
4.離子交換法亦可用於相同電神氏豎荷離子的分離，其分離的依據是解離程度的不同（酸性或鹼性不同的化合物，在相同條件下，其解離程度會有差異）。解離程度越大，被洗脫下來的速度越慢。
㈤ 離子交換樹脂和吸附樹脂使用中應該注意那些問題
影響樹脂使用效果和壽命的因素主要有：
氧化性物質會影響樹脂的強度，版如游離氯、雙氧水、濃硫酸權、硝酸等，降低樹脂時候用壽命，應該盡量避免；
一般樹脂系統都是動態吸附，偏流會影響樹脂的處理效果，致使料液沒有通過全部樹脂，在運行過程中應該定期檢查上下布水是否均勻，避免偏流發生；
焦油類物質和不溶物顆粒會堵塞樹脂孔道，形成結塊等使樹脂吸附效率下降，應加強進水預處理，提前去除不溶物和焦油類物質。
㈥ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
㈦ 氫氧型離子交換樹脂含水量測定過程注意事項有哪些
1 原理
將吸收了平衡水量的離子交換樹脂樣品，用離心法除去顆粒外部的水分後，稱取一定量的樣品，用烘乾法除去內部水分，由質量的減少計算樹脂的含水量。
2 儀器和設備
2.1玻璃離心過濾器：如下圖。
2.2電動離心沉澱機：0~4000r/min（可調）；
50mL離心管4支。
2.3烘箱：最高溫度200℃，溫度波動±2℃。
2.4架盤天平：感量0.1g，最大稱量100g。
2.5乾燥器：ф250mm，內放硅膠乾燥劑。
2.6稱量瓶：ф50mm×30mm。
2.7秒錶：分度0.02 s。
2.8分析天平：感量0.1mg。
3 試驗步驟
3.1取樣按GB/T 5475—1985《離子交換樹脂取樣方法》進行。
3.2試樣的預處理按GB/T 5476—1996《離子交換樹脂預處理方法》進行。需要將樹脂轉為某一型態時，可將相應的電解質溶液通過上述預處理後的樣品。
3.3將預處理好的樹脂樣品5~15mL裝入離心過濾管內，在另一對稱管內裝入某一樣品或水，然後放在架盤天平兩邊稱量，用電導率（25℃）小於2μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。
3.4將離心過濾管放至電動離心沉澱機內，在2000±200 r/min下離心5 min，用秒錶計時。
3.5取出離心過濾管，將樣品倒入稱量瓶內，蓋嚴。
註：取出離心過濾管時，應防止分離出來的游離水重新進到樹脂層中。
3.6 在已恆重的兩個稱量瓶中分別稱入上述樹脂樣品0.9g~1.3g，准確至1mg。
3.7將稱量瓶敞蓋放入烘箱中，在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中，將稱量瓶蓋嚴，取出置於乾燥器內，冷卻至室溫（約20min~30min），在分析天平上稱量。
4 允許差
同一實驗室內允許差為0.29 %；
不同實驗室間允許差為1.09 %。
㈧ 製作混合床離子交換樹脂柱時在操作上要注意哪些問題
在混床樹脂使用的過程中，陽樹脂會釋放出H+離子，而陰樹脂釋放出OH-離子，這兩內種容兩種會結合成為水，陽樹脂失去一些陽離子之後，會呈負電性，而陰樹脂失去陰離子，呈正電性，這兩種樹脂就會相互吸引，導致兩種樹脂成為團狀物，並且不易分離，而且一些碎樹脂末和懸浮物也會增加樹脂的「抱團」作用，這就是樹脂出現「抱團」的原因，樹脂如果被油脂污染也會造成樹脂的「抱團」現象。
應該如何解決？
1.當混床樹脂出現「抱團」的現象時，就會導致樹脂再生時不能很好的分層，所以一般在樹脂分層時，會加入一定量的電解質，比如鹼等物質，陽樹脂就會與陽離子結合成為中性，而陰樹脂則會與陰離子結合，也呈中性，「抱團」的樹脂也會隨之分離，所以一般混床樹脂在分層時都會使用一定的鹼，能夠有效的改善陰、陽樹脂的分層效果。
2.被油脂污染的樹脂，可以使用非離子型表面活性劑為主的鹼性清洗劑進行處理，對樹脂進行清洗，能夠有效的去除樹脂上的油脂。
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㈨ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
先裝部分液體嗎，然後倒入色譜填料（色譜調料配置成懸浮液），倒的時候注意液面在填料上面，防止產生氣泡。色譜柱可以適當放液，增加填料的沉積速度。