電容去離子實驗裝置

㈠ 實驗室儀器設備的日常維護，保養規則有哪些

儀器的維護分為定期維護和日常維護，目的都是排查出故障隱患，可以及時採取預防措施，避免故障的發生。

定期維護是固定期限對大型重點設備的徹底維護保養。這一工作一般由維修人員與儀器專責人共同完成，主要工作是對儀器各單元內部元件的工作狀態進行檢查和優化，各動作參數進行核對校準，並檢查各易損件是否完好，對不良和可疑元件進行更換，以及儀器內部積塵的清掃等等。

（1）日常維護是每天對儀器設備的維護檢查，包括每班的點檢和每日的巡檢。每台儀器的工作要求不盡相同，所以對每台儀器的點檢內容、項目也不相同，這一工作當班操作者應嚴格按照點檢卡對所用儀器逐項進行仔細檢查。

①使用、維護人員在開箱後，應認真研讀隨機帶的說明書，掌握其結構、原理、功能、操作要點，維護與保養要求；

②儀器內外應保持干凈，注意防潮濕、防銹蝕、防干擾；

③精密儀器要輕取輕放，光學部件要用擦鏡紙，不能使用濕布擦抹；

④對電子線路板要清除灰塵，檢查儀器接地情況；

⑤機械及傳動部分要除銹跡、污物，並且做好潤滑上油。

（2）對於使用頻次高的儀器維護方法：

①按照儀器的特性，屬於熱交換的，要定期檢查通風口，及時清理灰塵及燃燒雜物；

②屬於油壓機械的或內有介質溶液的，要定期檢查介質變色或界面情況，及時更換介質或適量增減；

③屬於易損件的，要及時清理更換，如氣相色譜儀的隔墊；

④有水循環的儀器，要防止因粉塵、浮游物等聚集，導致水流量不足，影響冷卻效果或者因電導率升高影響儀器的性能；

⑤使用氣源的儀器，要定期用肥皂水檢查氣路接頭，防止漏氣引起事故，或影響結果的准確性；

（3）對於使用頻次低的儀器的維護方法：

①電子儀器和分析儀器要定期通電預熱，防止電解電容變質，電子線路板局部短路或性能不良，影響儀器使用效果；

②對於用干電池的儀表，長期不用時要將電池取出後存放，防止電池腐爛損壞電極；

③微安表要將輸入端短接後存放，靈敏檢流計要將輸入線圈鎖住後存放；

④經常檢查儀器的乾燥硅膠，以防內部件受潮，影響儀器的穩定性指標；

⑤光學通道要定期除塵，除污及霉點。

現將所有儀器的共有部分進行簡單介紹：

電路系統

目前所使用的儀器設備，其要求供電電壓有220V、200V和110V等幾種，所以在供電電源和儀器之間一般都有穩壓電源或變壓器。幾乎所有的穩壓電源都有電壓指示，日常要注意的是其輸出電壓是否正常，如有異常，就不要開機使用，並馬上通知維修人員。

所有的儀器設備都要求有良好可靠的接地。可靠的接地線路，不但可以有效避免漏電對人身和設備的損害，而且可以屏蔽外界電磁場對儀器的干擾，使儀器分析數據更穩定。接地的檢查由維修人員定期進行，主要檢查各聯結點是否牢固可靠，並定期測量接地電阻。

儀器內部各特定電壓、電流部分：主要是儀器工作中某一部分所特殊要求的特定電壓、電流，如：

（1）X射線熒光光譜儀射線管的工作電壓、電流；（2）ICP功率管的Vp高壓和Ip電流；

（3）碳硫儀振盪管的板流等等。

這一部分一般都有報警裝置或檢控儀表，在日常檢查中，注意觀察各監測儀表所示是否正常，指示是否有波動，有無報警等。

風路系統

冷卻、散熱用風路：主要是指儀器機箱上安裝的各散熱風扇和冷卻系統上的散熱風扇。其主要作用是增加空氣循環，降低溫度，以避免儀器內元件或單元（如電源）溫度過高引發儀器故障。檢查時主要觀察風扇運轉是否正常，有報警裝置的注意其有無報警。

恆溫循環用風路：儀器內部有些部位是要求恆溫的，如ICP的光室。這些部位都有恆溫裝置，其工作一般是由一個加熱元件提供熱量，依靠風扇使熱量均勻散開，並有溫控系統來監測並控制加熱元件的工作與否，以實現恆溫，如果風扇損壞，則會使整個環境溫度不均，影響分析結果的穩定。一般都設有溫度顯示或溫度報警，在檢查時要注意有無溫度報警，溫度是否在指定范圍之內。

抽排風設施：抽排風的作用是強製冷卻和排除有毒有害尾氣，要求安裝抽風的設備有ICP分析儀和原子吸收分析儀。抽排風設施也是每天必須檢查的，主要看其工作是否正常，有無異常聲音等。

水路系統

儀器中的循環水主要起冷卻作用。各儀器的水冷卻系統設計不盡相同：

（1）X射線熒光光譜儀和定氧儀的冷卻水有內冷卻水和外冷卻水之分，(a)內冷卻水是去離子水，用於冷卻帶電的高溫元件【如X射線管和定氧儀的爐頭等】,(b)外冷卻水一般是自來水，用於冷卻內冷卻水。

（2）ICP分析儀的冷卻水只有內冷卻水，其內冷卻水的降溫靠的是風扇。

（3）原子吸收分析儀需冷卻的部位不帶電，所以是直接用自來水冷卻。有的冷卻系統設有檢控報警裝置（如X射線熒光光譜儀）這就方便日常檢查，只要檢查各監控裝置是否正常，有無報警即可。

有些儀器水箱基本上設計在內部，外部沒有明顯的監測裝置（如ICP分析儀和定氧分析儀），這就需要專責人和維修人員定期檢查水量是否減少，如少應及時按配方、按需補充。

氣路系統

檢測分析儀器的用氣主要有分析用氣、動力用氣和光室用氣等三類。

分析用氣：分析氣迴路一般都有壓力表或流量計以方便監控流量大小。在每日的檢查中，要注意其各參數值是否正常，有無堵塞或泄露。

分析氣的純度有一定的要求，可以直接使用超過純度要求的氣體，也可以加裝氣體凈化機以提純氣體濃度。為了降低雜質限量，一般在氣路中設計有除水、CO2等的過濾試劑。使用人員在點檢中應注意，凈化機工作是否正常，各試劑管中的試劑是否失效，如試劑短期內就失效，說明氣源不純，要及時向相關采購部門反映，更換氣源。使用空氣壓縮機的儀器設備（如原子吸收的分析用氣是乙炔和空氣的混合氣體），在日常應注意空氣壓縮機工作是否正常，乙炔有無泄露，空氣與乙炔的比例是否合適，以防發生危險。

動力用氣：動力氣的作用是為儀器的某些動作提供動力。如光路中快門的開閉，爐頭的升降等。有些儀器的動力氣用的也是分析氣，如光電直讀分析儀、ICP分析儀等。而有的儀器則是單獨的動力用氣系統，如電子拉力實驗機、定氧儀、碳硫儀等。動力用氣迴路一般都有壓力表，單獨使用的動力氣對純度要求不是很高，我們所要注意的是其壓力值是否正常，如不正常則直接影響其動作的到位，密封是否良好。

光室用氣：精密的分析儀器其光路系統是要求在特定的氛圍中工作的，不同的儀器採取的措施也不相同

（1）ICP分析在測定190nm以下的元素譜線時，由於空氣對其干擾嚴重，必須進行光室驅氣（將光室中的空氣驅凈），才能得到穩定準確的數據；

（2）光電直讀光譜儀為了保證一光室的純凈，是預先抽真空，再充入高純氮氣，並且在工作過程中，始終由循環氣泵不停地將一光室中的氮氣抽出，經凈化管過濾後，重新注入一光室，以此來保證其一光室環境的純凈；

（3）X射線熒光光譜儀則是在分析時，將整個光路系統抽真空，當真空度達到要求，即光路中的空氣分子對分析的干擾可忽略不計時，才開始檢測計數。

對這些系統，主要檢查驅氣流量是否正常，凈化管是否失效，循環泵工作是否正常，真空泵抽真空能力是否良好，即真空度下降速度是否減慢等等。

計算機控制系統

現在的儀器，其操作控制全部是由計算機來完成的。計算機部分隨時代的發展也有所提高，但仍然有些是486等老型號，最早的還有單板機。這些計算機控制系統有些已是超期服役，一旦有問題，備用件很難找到。

這要求在日常使用中要小心，並要定期對分析方法、程序等重要數據做備份，另外，這些計算機不要兼做它用，操作中誤刪程序或染上病毒，相當難處理。

輔助設備

為了保證儀器的正常工作，每台儀器都按需配有不同的輔助設備，如：氣體凈化機、除濕機、抽風、空調和前面講到的穩壓源等，這些輔助設備工作是否正常，也會直接或間接地影響儀器的正常分析。應注意檢查：氣體凈化機催化加熱、再生加熱的爐溫是否正常，抽風的風量是否減小、震動是否變大，除濕機的水是否滿了，空調製冷量是否滿足要求等等。

檢測環境要求

每台儀器對環境的溫度、濕度都是有要求的，相對恆定的溫度、濕度和潔凈的環境，不但能有效地提高儀器的穩定性，也能減少故障的發生。潮濕和灰塵是電器故障的一大誘因：儀器中不乏有高壓存在，灰塵加上潮濕是很容易造成短路放電的，灰塵如進入光路中，附著在光學元件上，則會直接影響儀器的靈敏度。另外，還要注意防震，儀器的檢測系統多數都是精密的光學系統，是以納米來定義的，所以，減少震動對儀器的穩定性、重現性都是很重要的。

易損件及備品備件

在平常的工作中，應經常檢查易損元件和消耗品的好壞，如發現損壞應及時更換，這樣才能保證儀器始終工作在一個最優化的狀態下。專責人應經常檢查此類備品備件的數量，保證有一定的儲存，如缺少應及時提前購買。答案來自

㈡ 正負極都是電沉積物質怎麼組裝超級電容器

循環伏安法沉積石墨基PbO2電極及其超級電容器應用
發布日期：2012-04-25
二氧化鉛作為電極材料具有廣泛的工業用途,如能源轉換裝備、有機合成以及污水處理等,其中二氧化鉛作為鉛酸蓄電池陽極活性物質被大量使用。鉛酸蓄電池的比能量在30~40Wh/kg范圍,然而比功率較小(約200~300W /kg),循環壽命差(300~500次)。採用活性碳(AC)為電極材料的超級電容具有比功率高(>1 kW /kg),循環壽命長(>100 000次)等優點[1],因此將兩者結合組成復合超級電容,如PbO2/H2SO4/AC體系,成為研究熱點[2]。與工業制備鉛膏的鉛酸電池正極相比,電化學法沉積的二氧化鉛能提高陽極活性物質的利用率[3-4],且具有以下優點: (ⅰ)通過調整電化學參數可以准確地控制膜的厚度和表面形貌[5], (ⅱ)能在形狀復雜的基體形成相對均一的膜, (ⅲ)有較高的沉積率。
當前文獻報道[6-7],在PbO2電沉積過程中,有可溶性的反應中間體的存在,它們有可能是Pb(3價)或Pb(4價)的復雜含氧基團,Velichenko[8]等研究在硝酸溶液中電沉積PbO2發現, PbO2的電沉積過程受電子轉移或Pb2+擴散限制,反應機理如下:

第一步形成可被吸附的含氧基團如OH,隨後該含氧基團與Pb發生化學反應形成可溶性的反應中間體,可能含有Pb(3價),而後進一步被氧化形成PbO2。
作為復合超級電容體系的正極材料,循環伏安法沉積的石墨基PbO2具有電極厚度薄,石墨集流體在硫酸中抗腐蝕等優點,能夠與活性碳負極很好匹配。本文重點研究用循環伏安法在石墨板基底上沉積PbO2薄膜電極,並與活性碳負極組裝成混合超級電容器,並運用恆流充放電、循環壽命、交流阻抗等電化學方法來研究其電化學性能。
1·實驗部分
1.1正負電極的制備
選用石墨板作為正極PbO2沉積的基體,將厚度為1. 055 mm,面積為1×1 cm2的石墨板用去離子水清洗干凈,再在2. 5 mol·L-1NaOH中進行電化學除油(陽極電流300 mA·cm-2,時間為30min),再於1. 5 mol·L-1HNO3中浸泡10 min,去離子水洗凈,烘乾。採用三電極體系進行循環伏安電沉積石墨基PbO2薄膜電極,所有電化學操作均在德國ZAHNER-IM6型電化學工作站上進行。PbO2電極制備的實驗裝置為三電極體系(圖1),處理後的石墨板作為工作電極,選用鉑片電極作為對電極,飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極。本文所有電勢都是相對飽和甘汞電極而言,實驗操作均在(25±1)℃下進行。電鍍液的組成為0. 5 mol Pb(NO3)2+1 molHNO3,循環伏安電沉積的電勢掃描范圍(0. 4~2. 0 )V,掃描速率為20 mV/s,循環周期分別採用50個和100個。

負極活性碳電極的制備工藝如(圖2)所示。將活性碳、導電劑(乙炔黑)和添加劑進行均勻混合,添加一定量粘結劑聚四氟乙烯(PVDF),活性炭與乙炔黑、聚四氟乙烯按質量比為0. 85：0. 10：0. 05,加入適量無水乙醇攪拌均勻,進行和漿處理,塗布在鈦箔集流體上製成預成型件。然後,真空乾燥,在一定壓力下進行壓製成型,即製得一定尺寸的負極電極片。

1.2電極材料測試
為了考察電極表面PbO2顆粒的表面形貌,用日立公司4800型掃描電子顯微鏡(SEM)分析了PbO2電極表面的形態和粒徑。為了研究實驗制備的PbO2電極的材料晶型,採用日本Rigaku D/Max-ШA型X射線衍射儀對所得樣品進行XRD分析,使用Cu-Kα射線(λ=1.540 56 A)管壓40 kV,管流300MV,掃描速度8°min-1,2θ掃描范圍20~70°。
1.3超級電容器的組裝與測試
用循環伏安法沉積制備的石墨基PbO2電極作正極,活性碳電極作負極,電解液採用1. 28 g·cm-3H2SO4溶液,多孔碳纖維紙作為隔膜,組裝成混合超級電容器。並研究了其恆流充放電、循環壽命、交流阻抗等電化學特性。循環伏安(CV)測試是在德國ZAHNER ELECKTRIC公司的IM6e電化學工作站上進行的。循環壽命測試是在LAND 2000充放電測試儀上測試的。交流阻抗測試是在德國ZAHNER ELECKTRIC公司的IM6e電化學工作站上進行,在工作電極上施加一個小幅值交流信號(5mV)通過檢測所得的電流信號得到復數阻抗,分析阻抗圖譜可以得到我們需要的體系的信息。
2·結果與討論
目前應用較多的電化學沉積方法通常有恆電流法、恆電壓法、循環伏安法等[5, 9-11]。電化學方法沉積PbO2的過程中電極的表面形貌和結構主要受到傳質過程的影響。恆電流沉積可以通過調節沉積電流大小和電鍍液中活性物的濃度,減小傳質限制,進而達到控制PbO2的結構[12];而恆電壓沉積是通過調節沉積電壓大小來控制PbO2的結構[5]。在電沉積過程中,電流密度是影響電極表面電化學反應的決定性因素,因此理論上恆電流沉積能更有效地控制沉積過程和沉積速率[13],恆電流法和恆電壓法制備的PbO2電極性能進行對比,結果發現恆電流法制備的PbO2電極性能要優於恆電壓法[5]。而循環伏安法沉積主要應用於制備導電聚合物,用於合成氧化物的報道非常少,可能是因為氧化物的導電性一般較差,電沉積形成一層膜後表面電阻增大,阻止了電沉積的進一步進行[14];而PbO2具有良好的導電性,能夠持續發生電沉積反應,可用循環伏安法進行電沉積;但在循環伏安法制備過程中,由於電流和電壓都是變化的,所以過程更為復雜。
2.1PbO2電極的電沉積過程
循環伏安法沉積石墨基PbO2薄膜電極,在三電極體系下,在電鍍液中通過恆電流/恆電位儀產生循環伏安電位差,從而使鉛化物發生氧化還原變化,沉積在作為工作電極的石墨板基體上。PbO2薄膜電極的循環伏安法制備中,對工作電極來說,根據電鍍液中鉛化物發生反應的電極電勢范圍加上循環伏安電壓後,在一定電壓范圍內,對於工作電極來說,電流為負,此時石墨板基體為陰極,電鍍液中的鉛化物先驅體首先發生陰極電沉積。當電壓變化到使電流反向變正時,石墨板基體變為陽極,沉積的鉛化物先驅體被陽極氧化到較高的氧化態。當電流再次變為負時,沉積反應又發生,如此循環, PbO2便層層沉積到石墨板基體上。石墨板基底電極在0. 5 molPb(NO3)2+1 molHNO3電鍍液中,電勢掃描范圍為(0. 4~2. 0)V,掃描速率為20 mV/s,循環周期分別採用50個和100個,圖3是石墨基底電極在電鍍液中的循環伏安電沉積圖。由圖可知: PbO2的沉積和溶解過程都是很迅速的,在氧化和還原峰時有大的電流突躍,在正向掃描過程中,當電勢達到1. 7 V時,PbO2開始凝結成核,隨著電勢的增加PbO2鍍層不斷增長,直到反向掃描電勢達到1. 55 V結束。在1.5 V左右開始發生還原反應,反向掃描一直到1. 0左右才結束,呈現一個較寬的PbO2還原蜂,說明PbO2完全被還原仍然是個比較慢的過程,所以最終在石墨板基底電極上沉積的PbO2量要大於溶解的PbO2量,經過50個和100個循環周期都能形成比較好的PbO2薄膜電極。

2.2掃描電子顯微鏡(SEM)分析
採用循環伏安法在石墨基底上沉積PbO2塗層, 50個和100個循環周期所制備的PbO2電極掃描電子顯微鏡(SEM)測試照片(圖4), (a)為50個周期所制備的PbO2電極, (b)為100個周期所制備的PbO2電極。不同周期沉積的膜的形貌是不同的,由圖可知:50個循環周期時的沉積物顆粒大小不規則,形貌開裂,易剝落。隨沉積周期的增加,到l00個循環後電極表面的裂縫不再可見,表面呈凝膠狀。

由凝膠可知電極表面可能既有二氧化鉛晶體,又有二氧化鉛結構水合物,其分子式為PbO(OH)2,形成1個晶體一凝膠體系。由於

平衡反應的進行,整個體系的凝膠密度能維持在臨界值之上,從而電子導電率和質子導電率均較高。在此結構上,質子和電子放電機理為[15]:

即等量的電子和質子進入二氧化鉛(包括未水化的晶體及水化的無定形相),因此結構水合物電極的反應速率以及電化學活性由電子和質子在其中的輸送速率控制,結構水合物在一定程度上能提高電極的放電性能。
2.3X-射線衍射(XRD)分析
為了進一步確定電極表面的晶相組成,實驗還對電極進行了XRD測試,結果(圖5)所示。採用循環伏安法制備的電極衍射譜圖相對比較復雜。由圖可知: 100個循環周期所制備的電極中同時存在PbO2、石墨(graphite)和Pb(NO3)2,譜圖中有一個graphite很強的特徵衍射峰,這應該是由於石墨板(graphite substrate)作為PbO2電極的集流體, PbO2沉積其上而活性物質之間又有間隙,所以在測試時會出現集流體石墨板的衍射峰;譜圖中有幾個Pb(NO3)2的特徵衍射峰但衍射峰的強度不大,可知其在電極中含量不大,這是由於電沉積過程是發生在Pb(NO3)2的電鍍液中,而且PbO2電極表面因吸附質子帶正電荷,電荷平衡原理使得NO-3極易吸附在電極表面,大量的蒸餾水清洗電極表面也不可能全部除去表面的負電荷,因此PbO2電極的內部結構中存在少量的Pb(NO3)2。譜圖中有較多四方結構的β- PbO2的特徵衍射峰,可知其是電極的主要成分。而對比發現50個循環周期所制備的電極中的主要成分也是β- PbO2,和100個循環周期所制備的電極主要成分相差不大,說明100個循環周期所制備電極表面的二氧化鉛結構水合物凝膠並不能產生相應的特徵衍射峰。恆電流法沉積制備的電極材料是α- PbO2和β- PbO2的混合物,α- PbO2的含量隨著沉積電流的減小而減小,當電流密度減小為1 mA·cm-1時, PbO2電極中僅含有β-PbO2[12];恆電壓法沉積得到的電極也是α- PbO2和β- PbO2的混合物[5];循環伏安法沉積是一個很復雜的過程,而就電化學性能而言,α-PbO2在結構方面比β-PbO2更加緊密,在樣品中起到使顆粒之間更好的電子接觸傳遞作用,但是正是這樣的緊密結構使得α-PbO2在放電性能方面遠不如β-PbO2,β-PbO2在PbO2/AC混合超級電容器中比α-PbO2具有更好的電化學活性[12, 16],所以通過循環伏安法沉積可以得到電化學活性較好的電極材料。

2.4PbO2/活性碳混合超級電容器的性能研究
2. 4. 1恆流充放電性能研究將採用50個和100個循環周期所分別制備的PbO2薄膜電極作正極,活性碳電極作負極, 1. 28 g·cm-3H2SO4溶液作電解液組裝成混合超級電容器,在250 mA·g-1電流密度下, 0. 8~1. 86 V電位區間內進行恆流充放電性能測試,圖6為這兩種電極分別組成的電容器的充放電曲線對比。由圖可知: 50個和100個循環周期所制備的PbO2電極組成電容器的充放電性能都較好,但50個周期的PbO2電極組成電容器的放電IR降較大,這可能是因為電極表面所存在的裂縫導致其導電性不好,所以內阻較大;而100個周期的PbO2電極組成電容器的放電IR降較小,放電時間更長,說明其電極沉積物與石墨集流體的接觸緊密且導電性好。IR降是放電曲線陡然下降的部分,是由電容器歐姆內阻導致的。根據公式:

Cm為比電容值,△t為時間差,△V為電壓差,m為活性物質質量值,可以計算出活性物質的比容量。由公式計算得出100個循環周期所制備的PbO2電極組成電容器的比容量為112. 8 F·g-1, 50個循環周期所制備的PbO2電極組成電容器的比容量為80.3 F·g-1。所以, 100個循環周期條件下所制備PbO2電極的放電性能要優於50個循環周期條件,與SEM中得出結構水合物在一定程度上能提高電極的放電性能的結論相吻合。

2. 4. 2循環壽命測試圖7為用100個循環周期
所制備的PbO2電極作正極與活性碳負極組裝成混合超級電容器,在1. 28 g·cm-3H2SO4溶液中的循環壽命圖,電流密度為500 mA·g-1,充放電電壓區間為0. 8~1. 86 V,由圖可知混合電容的最高比容量可達96. 8 F·g-1,而且經過2 000多次的深循環比容量仍能達到89. 2 F·g-1,容量保持率高達92%以上且有較好的穩定性。由圖中可知電容的庫侖效率開始並不高,隨著充放電循環的進行有一個比較大的上升過程,經過大概200多次循環能達一個比較高的效率,之後上升變緩慢;這是因為正極活性物質二氧化鉛有一個被激活的過程,隨著充放電循環的進行,電解液硫酸逐漸進入到二氧化鉛中與之反應,電極深處的活性物質才被充分利用起來。由於負極活性碳電極為雙電層電容性能穩定,而混合超級電容的性能主要決定於正極二氧化鉛的電化學性能,所以庫侖效率有一個穩定上升的過程,庫侖效率總體比較高,能達85%以上[12, 17]。

2. 4. 3交流阻抗法測試圖8是用100個循環周期所制備的PbO2電極作正極與活性碳負極組裝成混合超級電容器在開路電位時的交流阻抗復平面圖,加一個5 mV的正弦激發波,頻率范圍為10-2~10+5Hz。曲線由一小半圓和一非垂直於實部的直線組成,高頻區的阻抗代表電解質/氧化物電極界面的電荷傳輸反應所引起的阻抗Rc,t其數值通常由半圓直徑表達出來,低頻區的直線則是溶液中離子在氧化物電極界面擴散所引起的Warburg阻抗[18]。由圖可知混合電容器表現的並非純電容特性,在電極表面存在氧化還原反應,電荷遷移產生法拉第准電容,並且擴散過程式控制制電荷遷移反應。從高頻曲線與實軸的交點,可以得知,該混合超級電容器的溶液電阻(Warburg)大約為0. 86Ω,小半圓的半徑大小可知反應中電荷遷移電阻(Rct)大約為2. 74Ω。

3·結論
石墨板具有優良的導電性和很強的搞腐蝕能力,在濃硫酸中是一種很好的集流體材料。本文利用循環伏安法在石墨板基底上沉積PbO2薄膜電極,分別採用50和100個循環周期制備PbO2電極,通過SEM和XRD研究了電極的表面形貌和結構特性。發現電極的表面有明顯的區別,前者表面出現裂縫,而後者表面結構緻密;沉積的PbO2顆粒主要成分均是β- PbO2。用這兩種不同循環周期所制備的PbO2電極與活性碳電極匹配組裝成混合超級電容器,恆流充放電對比曲線說明了100個循環周期所制備PbO2電極的放電性能要優於50個循環周期的,這與SEM中得出的結論相吻合。循環壽命測試表明混合電容器在500 mA·g-1電流密度下比容量可達96. 8 F·g-1, 2000多次深循環後容量保持率高達92%以上;交流阻抗顯示電容器的歐姆內阻很小,說明石墨板與活性物質PbO2接觸很緊密且導電性好。採用循環伏安法制備的石墨基PbO2電極在超級電容中具有很好的電化學性能,在超級電容器領域之中有著潛在的應用價值,如何進一步提高電容器活性物質的比容量成為繼續研究的重點。

㈢ 石墨烯超級電容器原理

一、成本問題。用 [公式] 模板，然後採用 CVD 工藝用 [公式] 做碳氮源，長出石墨烯材料，再用氫氟酸腐蝕掉模板，得到三維石墨烯塊材料的工藝，確實其成本太高工業化生產難以接受。能否採用其它已有的成熟工藝降低成本呢？這是有可能的。例如：採用溶膠凝膠法用石墨烯微片低成本地制備石墨烯氣凝膠三維塊。眾多的研究文獻已公開了這方面的技術，浙江大學高超及中科院金屬所成會明研究的三維石墨烯氣凝膠制備技術是可以參考的。但是，採用溶膠凝膠法實現低成本的關鍵，是如何低成本地制備石墨烯微片。現廣泛採用化學液相機械剝離法制備二維的氧化態石墨烯微片成本高，還存在使用化學材料對環境影響大、需將石墨烯還原處理工藝長導電性下降、二維微片易粘結成團等等問題。

二、氮化處理對環境的影響問題。若工業化生產中採用實驗室中常用的濃硝酸處理氮化工藝，確實環評很困難通過，必須找到更好的氮化工藝工業化。

三、能量密度問題。能量密度是超級電容器的「死穴」。為提高超級電容器的能量密度，國內外都投入了大量的資金和人力在研究。但是，國內外研究的路線，基本是研究新型電極材料以提高電極的比容量，或研究於電極表面產生化學反應的復合型電極，中科院上海硅酸鹽所的超級電容器公開之前，超級電容器的能量密度問題還沒見突破性進展。通常超級電容器的碳電極的比容量小於250F/g，目前已知最高比容量的材料為氧化釕，其比容量為 900F/g。但氧化釕的價格太貴，工業生產中不可能應用。黃富強研究員等採用氮化技術將石墨烯電極的比容量提高至 855F/g，是目前已報導的高比容量材料的最高水平。

接著，我們從實業的角度來看，寧波中車新能源科技在超級電容單體已經量產了五款產品用在電車上，雖然能量密度最大為 40Wh/kg，但總是比 2015 年的 10.7Wh/kg 有了突破。

我們去年也投入石墨烯超級電容的開發，使用的多孔洞石墨烯具有 350F/g 之比電容，選擇使用水系電解液，因水系電解液之電位窗只有 1V，改用有機電解液製造超級電容可以有效擴大電位窗，提升能量密度。水系電解液和有機電解液適用的石墨烯不太一樣，在有機電解液中，石墨烯之官能基要盡量去除。

另外，對電動載具而言，體積電容量（F/cc）比克電容量（F/g）更為重要。石墨烯可快速充放電並有高克電容量（F/g），但是體積電容（F/cc）很低，因其壓實密度太低。反之，活性碳具有高的體積電容（F/cc），因其壓實密度大；但快速充放電效能差。故我們選擇多孔石墨烯搭配活性碳來提高電極活物的密度，能有效提升體積電容。左圖是每公斤能量與功率，右圖是每公升能量與功率。碳材是氮摻雜多孔石墨烯搭配活性碳，使用有機系電解液（2.5V）。

㈣ 請問超純水和去離子水是不是一回事

不是一回事。

超純水和去離子水的區別：

1、概念不同

去離子水是指除去了呈離子形式雜質後的純水。國際標准化組織ISO/TC 147規定的「去離子」定義為：「去離子水完全或不完全地去除離子物質。」

超純水（Ultrapure water）又稱UP水，是指電阻率達到18 MΩ*cm（25℃）的水。這種水中除了水分子外，幾乎沒有什麼雜質，更沒有細菌、病毒、含氯二惡英等有機物，當然也沒有人體所需的礦物質微量元素，也就是幾乎去除氧和氫以外所有原子的水。

2、制備不同

超純水：

在原子光譜、高效液相色譜、超純物質分析、痕量物質等的某些實驗中，需要用超純水，超純水的制備如下：

（1）加入少量高錳酸鉀的水源，用玻璃蒸餾裝置進行二次蒸餾，再以全石英蒸餾器進行蒸餾，收集於石英容器中，可得超純水。

（2）使用強酸型陽離子和強鹼型陰離子交換樹脂柱的混合床或串聯柱。可充分除去水中的陽、陰離子，其電阻率達10 Q·cm的水，俗稱去離子水，再用全石英蒸餾器進行蒸餾，收集可得超純水。

去離子水：

去離子水是通過離子交換樹脂除去水中的離子態雜質而得到的近於純凈的水，其生產裝置設計的合理與否直接關繫到去離子水質量的好壞及運營的經濟性。

3、用途不同

超純水的用途：

電子、電力、電鍍、照明電器、實驗室、食品、造紙、日化、建材、造漆、蓄電池、化驗、生物、制葯、石油、化工、鋼鐵、玻璃、化工工藝用水、化學葯劑、化妝品、

單晶硅、半導體晶片切割製造、半導體晶元、半導體封裝 、引線櫃架、集成電路、液晶顯示器、導電玻璃、顯像管、線路板、光通信、電腦元件 、電容器潔凈產品及各種元器件、高壓變電器的清洗等

去離子水的用途：

實驗室、化驗室用水，一般實驗室的常規試驗、配置常備溶液、清洗玻璃器皿等；電子工業生產，如顯像管玻殼、顯像管、液晶顯示器、線路板、計算機硬碟、集成電路晶元、單晶硅半導體等；電力鍋爐，鍋爐所需軟化水、除鹽；

汽車、家用電器、建材表面塗裝、電鍍、鍍膜玻璃清洗等；石油化工行業,化工反應冷卻水、化學葯劑、生產配液用水等；工業紡織印染、鋼鐵清洗用水等；食品、飲料、酒類、化妝品生產用水；海水、苦鹹水等凈化。