鎳和鈷離子交換層析分離和測定

『壹』 在離子交換法分離鎳和鈷實驗中，樹脂為什麼始終要浸泡在溶液之中

我們與有研來院合作的鎳鈷分離自達到了預期效果，樹脂為什麼始終要浸泡在溶液之中的問題，問得比較含糊，你是指浸泡在什麼溶液之中？如果長時間置放在設備中，樹脂就會丟失水分的，干樹脂是不具備離子交換的能力，同時也會滋生一些細菌和微生物導致污染樹脂，所以如果設備運行後長時間停用，則應對樹脂進行再生後，最佳方法是採用鹽水浸泡，而不是用你鎳鈷溶液浸泡，否則樹脂依然還會被污染。

『貳』 分析化學實驗有哪幾個

分析化學實驗例子：

1、鈷和鐵的離子交換層析分離與測定

2、未知陽離子混合溶液的分析

3、水的總硬度測定

4、醋酸電勢滴定

5、可溶性氯化物中氯的測定(莫爾法)

6、鈣鹽中鈣含量測定

7、鹼石灰中鹼度的測定

8、紙張高錳酸鉀值的測定

初中化學試題

隨著新課程標準的實施，初中化學試題越來越活，命題時更多注重學科間的橫向聯系和綜合運用。其中化學實驗中的壓強變化是化學與物理學科知識的交叉點，可以考查學生綜合運用知識的能力，對學生的能力要求較高。

盡管氣壓變化的類型無非增大或減小兩類，但引起氣壓變化的因素較多。在此類題型的教學中要引導學生分析化學實驗中與氣壓變化有關的實驗現象，找出導致壓強變化的實質，在此基礎上，應用所學化學知識解答相關問題。

化學是一門比較奇葩的學科，不想語文那樣需要文學底蘊，更不想數學那樣，需要強烈的邏輯推理，但是它需要實驗，初中的中招考試幾乎必考化學實驗。

『叄』 離子交換-半微量化學分析法

銅的硫化礦物黃銅礦、輝銅礦和斑銅礦的分析可參照黃鐵礦的分析流程(圖69.1)

試樣用王水專分解後製成屬0.2mol/LHCl溶液上陽離子交換柱，用0.2mol/LHCl淋洗後，於流出液中測定砷、磷和硒。用2mol/LHCl淋洗其他組分。

銅的測定最好單獨取樣。

分析步驟

(1)試樣分解及砷、磷、硒、硫、鈣、鎂、鋅、鈷、鎳、鉻、錳和銦的測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣，置於100mL燒杯中，按本章69.1.1離子交換分離-半微量分析法分析黃鐵礦的分析步驟溶解，上陽離子交換柱，淋洗，測定As、P、Se、S、Ca、Mg、Zn、Co、Ni、Cr、Mn和In。

(2)銅和鐵的測定

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣，置於100mL燒杯中，用HCl和HNO₃溶樣，然後用NH₄Cl-NH₄OH小體積沉澱法使銅與鐵分離。在濾液中用碘量法測定銅。

沉澱用HCl溶解後取部分溶液用1，10-鄰二氮菲光度法測定鐵。

注意事項

1)輝銅礦因鐵量很低，可在陽離子交換的流程中用原子吸收光譜法測定。

2)硫也可以單獨取樣，用硫酸鋇重量法測定。

『肆』 離子交換分離

將含來鈹的9mol/L鹽酸溶液通過強鹼性自陰離子交換樹脂時，可以有效地分離銅、鈷、鎳、鎘、鉻、鐵、錳、鋯和鈾離子。鈹和鋁離子則保留於溶液中。

將pH3.5並含有EDTA和過氧化氫的溶液通過強酸性陽離子交換樹脂(鈉型)，此時鈹不形成穩定的EDTA配合物，而被吸附;鋁及鐵的EDTA配合物和鈦與過氧化氫及EDTA的配合物都不被吸收，而與鈹分離，被吸附的鈹再用3mol/L鹽酸淋洗。

『伍』 離子交換分離-半微量化學分析

其分析流程見圖.1。

試劑

強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，強酸1號。樹脂在水中浸泡後倒去水，再用2mol/LHCl浸泡過夜，傾出鹽酸，用蒸餾水洗滌至中性，裝入交換柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗樹脂，再用蒸餾水淋洗至中性，最後用0.2mol/LHCl淋洗平衡，備用。

圖69.1 黃鐵礦分析流程

底液取100mL1g/L動物膠溶液、270mL(1+1)H₂SO₄和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀釋至500mL，搖勻(供測砷用)。

金-銅混合試劑將0.93g氯化金(AuCl₃·HCl·4H₂O)和13.4g氯化銅(CuCl₂·2H₂O)溶於500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化鈉飽和的(1+1)HCl稀釋至400mL(供測硒用)。

分析步驟

稱取40mg(精確至0.01mg)試樣置於100mL燒杯中，加幾滴水潤濕試樣，加入5mL冷王水(用時現配)，蓋上表面皿並放置30min(其間可搖動兩次，使試樣慢慢分解)。將燒杯置於水浴上加熱，分解試樣至全溶。移去表面皿，將溶液蒸至近干。取下，加2mLHCl，繼續加熱，蒸發至干。加熱的10～20mL0.2mol/LHCl溶解鹽類至溶液清亮，取下。冷卻至室溫。將溶液(若有沉澱或殘渣，則過濾後使用溶液;沉澱殘渣經灼燒，氫氟酸揮發測定SiO₂，殘渣溶解後合並於2mol/LHCl淋洗液中)倒入陽離子交換柱，流出液用100mL容量瓶承接，用0.2mol/LHCl淋洗燒杯及交換柱，溶液體積控制在70mL左右，再用水淋洗至約100mL，取下容量瓶。用水稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(A)。供測定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗陽離子交換柱(每次5mL)，流出液用100mL燒杯承接，低溫或水浴上蒸發除去過量的酸，轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度並控制酸度!(HCL)=2%左右，搖勻。製得溶液(B)。供測定全鐵、鈣、鎂、銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

(1)硫的測定

移取50.0mL溶液(A)於250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，熱至微沸。趁熱加入5mL100g/LBaCl₂溶液，用硫酸鋇重量法測定。

(2)砷的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1滴50g/L抗壞血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH₄I，用水稀釋至刻度，搖勻。在示波極譜儀上於原點電位-0.1V掃描測定。

校準曲線0～1μgAs或0～10μgAs。

(3)硒的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-銅混合試劑、1mL10g/L阿拉伯膠，用水稀釋至刻度，搖勻。與校準曲線同時加0.5mL100g/L次亞磷酸鈉溶液，立即搖勻。放置15～30min後，目視比色或按加次亞磷酸鈉的順序，以水為參比，用2cm比色皿，在波長580nm處測量吸光度。

校準曲線0.00～0.05μgSe。

(4)磷的測定

移取20.0mL溶液(A)於100mL燒杯中，加入2mLHBr，加熱蒸發至近干;加入2mLHNO₃，加熱蒸發至近干，取下。冷卻後，用磷鉬藍光度法測定。

(5)全鐵的測定

移取2.0mL試液(B)於100mL容量瓶中，分別加入5mL2og/L抗壞血酸溶液、10mL4g/L1，10-鄰二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，於波長510nm處，測量吸光度。

校準曲線0～800μgFe₂O₃。

(6)鈣和鎂的測定

移取10.0mL試液(B)於25mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定鈣和鎂。

校準曲線0～500μgMgO、CaO。

(7)銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦的測定

用剩下的試液(B)，選擇各自的最佳儀器條件參數，以原子吸收光譜法測定銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

注意事項

砷、硒也可以用原子熒光光譜法測定。

『陸』 離子交換分離法

將含有鎳的9mol/LHCl溶液，流經氯型強鹼性陰離子交換樹脂柱，由於鐵、鈷、銅、鋅、內鉍等金屬離子在鹽酸溶液中形容成相應的配陰離子，而被吸附在陰離子交換樹脂柱中。鎳在此條件下不形成配陰離子，因而不被樹脂所吸附，仍留在溶液中，由此可與上述金屬離子得到分離。與鎳一起進入溶液的有鹼金屬，鹼土金屬以及鈦、釩、錳等。

AG50W陽離子交換樹脂從6mol/LHCl-丙酮介質中吸附分離鎳，鎳的分配系數可達227。在同一條件下，易形成氯配陰離子的一些元素分配系數在1以下，而鐵、鈷、銅、鋅、鎘、汞、鉛、鉍、錳、鉬、釩、鎵、銦、鈾等的分配系數不超過4;因此，鎳可與上述元素得到完全分離。

『柒』 離子交換法分離檢測鐵離子，鈷離子，鎳離子實驗中為什麼交換柱在加入混合液前要用濃鹽酸淋洗

樹脂先用酸轉型到氫型吧。是不是應該還用用純水沖洗，再進混合液。