⑴ 大學化學實驗的基本操作有哪些
這可太多了，有機中主要有熔點及沸點的測定，重結晶及過濾，蒸餾，水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，分餾，萃取，以及制備各種化合物，無機比較簡單，主要是對物質性質的鑒定，一些鑒別反應，分析中，化學分析部分主要是滴定還有熱分析法，儀器分析部分是對一些儀器的操作，如高效液相色譜，氣相色譜，紅外紫外分光光度計，核磁，大概就這些了。
⑵ 大學有機實驗都有哪些
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
VIP免費 2020-08-06 15頁
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
試驗一 蒸餾和沸點的測定
一、 試驗目的
1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法
2、 掌握測定化合物沸點的方法
二、 試驗原理
1、 微量法測定物質沸點原理。
2、 蒸餾原理。
三、 試驗儀器及葯品
圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精
四．試驗步驟
1、酒精的蒸餾
（1）加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精，並提前加入幾顆沸石。
（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節火力，使溫度恆定，收集餾分，量出乙醇的體積。
蒸餾裝置圖 微量法測沸點
2、微量法測沸點
在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼於溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊並浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。
五、試驗數據處理
六、思考題
1、蒸餾時，放入沸石為什麼能防止暴沸？若加熱後才發覺未加沸石，應怎樣處理？
沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？
冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一，氣體的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。
3、用微量法測定沸點，把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什麼？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。
最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。
七、裝置問題：
1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3，不多於2/3。
2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。
3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。
4) 安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難後易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。
5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。
6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。
7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以後，應先通冷凝水，再進行加熱。
8) 毛細管口向下。
9) 微量法測定應注意：
第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；
第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；
第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。
試驗二 重結晶及過濾
一、試驗目的
1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法
2、學習抽濾和熱過濾的操作
二、試驗原理
利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離
三、試驗儀器和葯品
循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網
⑶ 重結晶的實驗
重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快
⑷ 關於乙醯苯胺重結晶及熔點測定的一些思考題。
溶劑不夠，溶劑添加到沸騰無油狀物時所耗的體積v，再補20%v（因為沸騰會蒸發導致溶劑減少，而使沸騰後的溶液處於過飽和，此時熱過濾很容易晶體損失的比較多）