『壹』 重結晶的過程一定需要多次溶解和過濾嗎
一次重結晶後產物純度達標即可不用第二次了,如果沒重結晶好那麼繼續重。
理論回上次數越多得到答的純度越高,但這是以犧牲產量為代價的(貌似沒見過容器間100%轉移和洗滌時0損失的)。所以如果純度要求很高那麼就沒辦法了,低的話一次達標就夠了
『貳』 高中化學。。重結晶與趁熱過濾有什麼區別
重結晶是指進行兩次冷卻結晶,以便於得到更加純凈的物質,而趁熱過濾則是利用某物質在溫度高時的溶解度大,從而將雜質過濾出去,得到所需物質的溶液,再通過結晶的方法得到該純物質的
『叄』 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免
基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。
重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。
操作要點
[1] 正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:
(1)不與待提純物質起化學反應
(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。
(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。
(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶劑用量影響產品純度與收率:
先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出
晶體,收率亦低。
[4] 活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:
1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。
[5] 熱過濾准備要充分,動作要迅速
1.准備好熱過濾折疊濾紙
2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫
3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3
,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶
體。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,
以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。
[6] 自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。
[7] 減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。
1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。
2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。
3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。
4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。