1. 離子色譜的原理
離子色譜 是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。 狹義而言,離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
基本原理
離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。
離子交換色譜
高效離子交換色譜[1],應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。
硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。
離子交換色譜是最常用的離子色譜。
檢測方法
離子色譜的檢測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學檢測器。電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培;光化學檢測器包括紫外-可見和熒光。
隨著離子色譜的廣泛應用,離子色譜的檢測技術已由單一的化學抑制型電導法發展為包括電化學光化學和與其他多種分析儀器聯用的方法。 1、抑制電導檢測法;2、直接電導檢測法;3、紫外吸收光度法;4、柱後衍生光度法;5、電化學法;6、與元素選擇性檢測器聯用法。
2. 離子交換樹脂作為葯物載體應具備哪些優點
1、高效離子交換色譜 應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶脹易、受有機物污染。 硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH28范圍內使用。離子交換色譜是最常用的離子色譜。 2、離子排斥色譜 它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。3、離子對色譜 離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。 二、離子色譜系統IC系統的構成與HPLC相同,儀器由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理4個部分組成,在需要抑制背景電導的情況下通常還配有MSM或類似抑制器。其主要不同之處是IC的流動相要求耐酸鹼腐蝕以及在可與水互溶的有機溶劑(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶脹的系統。因此,凡是流動相通過的管道、閥門、泵、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料,而是用耐酸鹼腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統。離子色譜的最重要的部件是分離柱。柱管材料應是惰性的,一般均在室溫下使用。高效柱和特殊性能分離柱的研製成功,是離子色譜迅速發展的關鍵。
3. 離子色譜法原理
離子色譜法是一種利用離子交換樹脂進行離子分離的技術。其基本原理是基於樣品離子(如離子A和B)、移動相(溶液相)以及樹脂上的離子交換官能團之間的相互作用。一價離子的交換可以通過反應式(1)表示,如As+Br與Ar+Bs之間的轉換,而不同價數的離子則用反應式(2)描述,如bAs+aBr與bAr+aBs的平衡狀態。平衡常數,也就是選擇性系數,用方括弧內的離子濃度來衡量,表達式如下:
離子色譜法
[As+] / [Br-] = [Ar+] / [Bs+](1)
[brAs] / [aBr-] = [brAr] / [aBs+](2)
對於已發生交換的離子A,其重量分配系數Dg可以通過公式(3)計算,而體積分配系數Dv則等於Dg乘以樹脂床層的密度(ρ,單位為克/毫升):
Dv = Dg × ρ
色譜過程中的容量因子k'與分配系數密切相關,它是柱中樹脂相中離子的量與溶液相中相應離子量的比值。通過式(3)和定義,我們可以得到計算容量因子的公式(4):
k' = (樹脂相中離子量) / (溶液相中離子量) = Dg
在現代色譜分析中,通常通過測定被洗脫離子的保留體積v或保留時間t來獲取容量因子,公式如下:
k' = (v - v0) / (t - t0)
其中,v0和t0分別為柱子的死體積和死時間。通過這些參數,離子色譜法能夠精確地分離和定量分析樣品中的離子。
4. 一文了解離子色譜(IC)
離子色譜,一種高效液相色譜技術,又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜。其檢測原理基於溶液中電離物質的電導性,通過檢測電導值來分析物質的電離程度,適用於親水性陰、陽離子的分離。
離子色譜的分離原理基於離子交換樹脂與流動相中溶質離子間的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差異,使得離子在柱中分離。以檢驗亞硝酸鹽為例,亞硝酸根離子首先與分析柱的離子交換位置進行離子交換,並被淋洗液中的OH-基置換洗脫。依據離子對樹脂親和力的強弱,分析物離子依次洗脫,實現分離。
抑制器在離子色譜中扮演重要角色,它降低淋洗液背景電導並提升被測離子的電導率,改善信噪比。在進行微量或超微量分析時,避免污染是關鍵,需在采樣、存儲和分析階段採取嚴格措施。對於高濃度樣品,適當稀釋有助於減少干擾。
離子色譜的儀器構成包括流路系統、抑制器、淋洗液發生器、試劑與試劑水、標准貯備液、離子色譜儀、分析柱、樣品定量環、容量瓶與樣品瓶等。試劑水及淋洗液的純度直接影響檢測限,建議使用高純水器配製。分析柱的選擇應根據具體需求進行。
離子色譜方法包括離子對色譜、離子交換色譜與離子排斥色譜。離子交換色譜是離子色譜中最重要的分離方式,通過固定相與流動相的極性差異,實現離子的分離。離子對色譜通過加入親脂性物質,生成非極性分子在反相模式下分離。離子排斥色譜利用固定相表面的Donan膜,依據分子的離解常數進行分離。
離子色譜廣泛應用於多個領域。在食品檢測中,可用於粉絲、腐竹、麵粉等水發食品中吊白塊的檢測,奶製品中三聚氰胺、亞硝酸根和硝酸根的檢測,飲用水中消毒副產物的檢測,以及食品中添加劑和防腐劑的檢測。在環境檢測中,可用於水體中生物多胺的檢測,碳酸飲料中甜味劑和防腐劑的檢測。在化工領域,離子色譜在電鍍、石油、制葯廢水和日用化學品中的應用廣泛。此外,離子色譜還可用於科研中的離子液中吡啶和咪唑鹽類物質的檢測,以及安全治安中無機炸葯中陰離子的檢測。
離子色譜在多個領域展現出強大的應用潛力,提供了一種高效、准確的分離和檢測離子型化合物的方法。
5. 離子色譜原理
離子色譜法是高效液相色譜法的一種,主要用於分析離子。
分離原理基於離子交換基團的交換,即利用離子之間對離子交換樹脂的親和力差異實現分離。
具體而言,離子的電荷數越高,對離子交換樹脂的親和力越大。電荷數相同的離子,離子半徑越大,更容易極化,因此對離子交換樹脂的親和力也越大。
通過這種方式,離子色譜法能夠有效地分離和分析各種離子,提供精確的數據和信息。
6. 離子色譜的基本原理
離子色譜的基本原理其實挺有意思的,就像是一場離子的「分家大會」,主要基於離子交換的原理,它有3種分離的小妙招哦:
看,離子色譜的原理就像是給離子們舉辦了一場有趣的「分家大會」,讓它們按照各自的特點和規則,找到了屬於自己的「家」。
7. 離子色譜法基本原理
離子色譜法基本原理是離子色譜法(ion chromatography, IC) ,是高效液相色譜法的一種,是分析離子的一種液相色譜法。
目前,離子色譜法已經在能源、環境、冶金、電鍍、半導體、水文地質等方面廣泛應用,並且開始進入了與生命科學有關的分析領域。我國從80年代初期引進離子色譜儀,開始了離子色譜的應用研究工作,同時也開始了儀器的研製,目前已能生產離子色譜儀。隨著離子色譜技術的發展,離於色譜儀在我國的應用將日益普及。