❶ sax 色譜柱和離子色譜柱可以通用嗎
sax 色譜柱和離子色譜柱可以通用
高效色譜柱可以通過陰陽離子交換色譜方式進行分析和分離生物分子的.在任何一種離子交換模式下,產品既有甲基丙烯酸基體,又有硅膠基體的色譜柱.蛋白質、多肽、DNA和寡核苷酸衍生出來的RNA以及其它的核酸片斷是TSK-GE陰離子交換分析和分離的典型樣品.
我公司提供分析柱（4.6和7.5mm內徑）和半制備柱（21.5和55mm內徑）.顆粒范圍從快速質量控制和工藝檢測的2μm到工藝規模分離的20μm大型顆粒.由於陰離子交換柱是基於聚苯烯基體材料,他們最適合用於分析小分子量的糖類氨基酸類、核酸鹼基,以及小的備選葯物.
TSK-GEL 離子交換色譜柱特性及優點
TSK-GEL 陽離子交換色譜柱特點：
TSKgel BioAssist S 色譜柱具有獨特的孔結構和結合特性,對中到大分子量的蛋白質具有較高的結合容量.
BioAssist 色譜柱有內徑為4.6mm或者10mm的PEEK 材質,也有分析,半制備和制備應用的玻璃柱和不銹鋼柱.
TSKgel CM-3SW 色譜柱具有小孔徑和較大的表面積,對小到中等分子量的蛋白質的結合量近似為TSKgel CM-5PW色譜柱的兩倍.
TSKgel SP-5PW有內徑為2mm的色譜柱,可應用於LC-MS分析.
❷ 測定方法
目前，鍺的分析方法主要有光度法、極譜法、原子吸收光譜法、氫化物發生-原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等。
62.2.3.1 蒸餾分離-苯芴酮-十六甲烷基三甲基溴化銨光度法
方法提要
試樣經硝酸-磷酸分解，難溶試樣用氫氟酸-硝酸-磷酸分解或過氧化鈉、氫氧化鈉熔融分解。在6mol/LHCl溶液中，鍺以四氯化鍺形態經蒸餾與干擾元素分離。加磷酸使與錫、鉬生成配合物，加過氧化氫將砷、銻氧化至高價，致使這些元素不被蒸餾，達到完全分離。
分取部分蒸餾液，在亞硫酸鈉存在下的稀鹽酸介質中，鍺和苯芴酮、十六烷基三甲基溴化銨形成穩定的橙紅色三元配合物，於分光光度計上，在波長508nm處，測定吸光度計算鍺量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中鍺含量測定。測定范圍w(Ge):(0.5～500)×10-6。
儀器
分光光度計。
試劑
硼酸。
過氧化鈉。
氫氧化鈉。
過氧化氫。
硝酸。
磷酸。
氫氟酸。
鹽酸。
亞硫酸鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(250g/L)。
十六烷基三甲基溴化銨溶液(10g/L)稱取1.0g十六烷基三甲基溴化銨於200mL燒杯中，加少量沸水，攪拌溶解，溶液清亮後冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
苯芴酮溶液(0.6g/L)稱取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解於100mL(1+49)HCl的無水乙醇中，混勻。
鍺標准儲備溶液ρ(Ge)=100.0μg/mL稱取0.0720gGeO2於鉑坩堝中，加1.0gNa2CO3，置高溫爐中逐漸升溫至900℃保持10min，取出冷卻。在燒杯中用熱水浸取熔塊，洗出坩堝，用(1+2)H2SO4中和至酚酞褪色後過量4mL，加熱逐去二氧化碳，冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鍺標准溶液ρ(Ge)=5.0μg/mL用水稀釋鍺標准儲備溶液配製。
酚酞指示劑(1g/L)乙醇溶液。
校準曲線
取0.0mL、1.0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鍺標准溶液，置於一組50mL容量瓶中，加6.30mL(1+1)HCl、1mL200g/LNa2SO3溶液、5mL十六烷基三甲基溴化銨溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上，用1～3cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長508nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
根據試樣中鍺的含量，稱取0.5～1g(精確至0.0001g，鍺含量大於20×10-6時，稱取0.5g)試樣，置於150mL燒杯中，加15mLHNO3、6mLH3PO4，蓋上表面皿，加熱煮沸至氧化氮的黃色逸盡。移去表面皿，繼續加熱蒸發至趕盡硝酸，取下冷卻。加20mL(1+1)HCl，立即將試液移入蒸餾瓶中，用20mL(1+1)HCl分次洗燒杯並注入蒸餾瓶，加2～3mLH2O2。
含硅高的試樣:將試樣置於鉑坩堝中，加10mLHF，在水浴上蒸發至濕鹽狀，加5mLHNO3，蒸發至小體積，加少量硼酸，2～3mLHNO3，繼續蒸發至濕鹽狀。加15mLHNO3、6mLH3PO4，微熱溶解鹽類，移入燒杯中，按一般有色金屬礦石分析步驟溶樣。
含錫石等難溶礦物的試樣:將試樣置於銀坩堝中，加3～4gNa2O2、2gNaOH，於650～700℃高溫爐中熔融分解試樣。冷卻，加10mL熱水浸取，浸取物移入蒸餾瓶中，水洗坩堝(控制體積不超過20mL)。加3mLH3PO4、2mLH2O2、30mLHCl。
蒸餾:冷凝管下端插入預先盛有5mL水的量筒中，加熱蒸餾，待餾出液達30～50mL後即可停止蒸餾，用水洗冷凝管。將餾出液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
分取10.0～20.0mL蒸餾後試液，於另一個50mL容量瓶中，加1mLNa2SO3溶液、1滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至出現紅色，加6.30mL(1+1)HCl，混勻，冷卻。加5mL十六烷基三甲基溴化銨溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀釋至刻度，混勻。以下按校準曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
1)四氯化鍺易揮發，在試樣分解過程中避免混入鹽酸和氯離子。當試液處理至轉化為鹽酸溶液後，須連續操作蒸餾，不宜放置太久，以避免鍺的損失。
2)中和時，氫氧化鈉溶液應緩慢滴加，勿使溶液過高發熱，必要時可在冷水浴中進行中和，防止四氯化鍺揮發。
62.2.3.2 四氯化碳萃取分離-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化銨光度法
方法提要
試樣經硝酸-氫氟酸-磷酸分解，在9～10mol/LHCl的溶液中，用四氯化碳萃取鍺與干擾元素分離，再用水將鍺從有機相中反萃取;在稀鹽酸介質中，有亞硫酸鈉存在下，鍺和苯芴酮-十六烷基三甲基溴化銨形成穩定的橙紅色三元配合物，於分光光度計上，在波長508nm處，測量吸光度計算鍺量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中鍺含量的測定。尤其適用於酸溶礦中。測定范圍w(Ge):(0.5～100)×10-6。
儀器
分光光度計。
試劑
硼酸。
硝酸。
氫氟酸。
磷酸。
鹽酸。
四氯化碳。
亞硫酸鈉溶液(200g/L)。
十六烷基三甲基溴化銨溶液(10g/L)溶於沸水。
苯芴酮溶液(0.6g/L)稱取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解於(1+49)HCl的無水乙醇中，移入100mL容量瓶，混勻。
鍺標准溶液ρ(Ge)=1.0μg/mL用水稀釋鍺標准儲備溶液(詳見62.2.3.1)配製。
酚酞指示劑(1g/L)乙醇溶液。
校準曲線
取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鍺標准溶液，分別置於一組125mL分液漏斗中，補加水至10mL，加入30mLHCl，加約0.1g無水硫酸鈉，加20mL四氯化碳，萃取2min。靜置分層後，將有機相放入另一個125mL分液漏斗中，水相再用20mL四氯化碳萃取2min。靜置分層後，兩次有機相合並，水相棄去。有機相用5～10mL9mol/LHCl振盪洗滌2次，每次振盪1min，水相棄去。有機相用10mL水反萃取3min，反萃取2次，萃取的水相合並於50mL容量瓶中。加6.30mLHCl，混勻。加1mL亞硫酸鈉溶液，5mL十六烷基三甲基溴化銨溶液，3mL苯芴酮溶液(每加一種溶液均需混勻)，立即用水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上，用1～3cm比色皿，以試劑空白作參比，於508nm波長處測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
根據試樣中鍺的含量，稱取0.25～1g(精確至0.0001g，鍺含量小於20×10-6，稱取0.5g試樣;鍺含量大於20×10-6，則稱取0.25g)試樣，置於瓷坩堝中，放入高溫爐內逐漸升高溫度至500～600℃灼燒2h，除去硫化物，取出冷卻。用毛刷將試樣刷入100mL聚四氟乙烯燒杯中，加水潤濕，加5mLHNO3，10mLHF、5mLH3PO4，置於控溫電熱板上160℃加熱分解試樣，逐步升高溫度至200～220℃(如有單體硫析出，反復加硝酸，繼續加熱，直至硫完全被氧化)，升高溫度至300℃，加熱至呈透明稠狀液體，取下。加入約50mg硼酸，用少許水吹洗杯壁，混勻，繼續加熱蒸至呈透明稠狀，取下冷卻。加10mL水，加熱使鹽類溶解，冷卻至室溫。將溶液移入125mL分液漏斗中，用30mLHCl分幾次洗滌燒杯，合並於分液漏斗中(溶液的鹽酸濃度應大於9mol/L)，以下按校準曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.2)
注意事項
四氯化碳萃取鍺，回收率一般為90%左右，因此校準曲線需在相同條件下進行萃取。
62.2.3.3 苯萃取富集-水楊基熒光酮光度法
方法提要
在磷酸介質中，有陽離子表面活性劑溴化十六烷基三甲銨存在下，鍺和水楊基熒光酮能形成靈敏度很高的三元配合物，最大吸收峰位於波長505nm，表觀摩爾吸光系數為1.8×105。配合物的溶液放置一周後，其吸光度仍不變。用苯萃取富集四氯化鍺並與伴生干擾元素分離。靈敏度高，穩定性好，可用於化探試樣中μg/g級鍺的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
亞硫酸鈉。
磷酸。
硝酸。
氫氟酸。
鹽酸。
苯。
溴化十六烷基三甲銨溶液(40g/L)。
水楊基熒光酮溶液(3.5g/L)。
鍺標准溶液ρ(Ge)=1.0μg/mL配製方法同62.2.3.2。
校準曲線
吸取0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鍺標准溶液分別置於一組25mL比色管中，加水稀釋至約10mL，加5mLH3PO4、2mL水楊基熒光酮溶液、2mL40g/L溴化十六烷基三甲銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將溶液移入4cm比色皿中，在分光光度計上，以試劑空白作參比，於505nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.2g(精確至0.0001g)試樣，置於聚四氟乙烯塑料坩堝中，滴入數滴水潤濕，加入2mLH3PO4、3mLHNO3、10mLHF，加蓋(留一小縫)，置於電熱板上加熱，待試樣分解後，用水洗凈坩堝蓋，並蒸發至2mL體積取下。冷卻後，用水吹洗坩堝壁，繼續蒸至小體積，以趕盡硝酸和氫氟酸。取下冷卻後，加15mL9mol/LHCl加熱溶解，再用10mL9mol/LHCl將溶液移入分液漏斗中，加少許亞硫酸鈉還原溶液中可能存在的氧化劑，混勻後，加10mL苯萃取2min以上，待分層後棄去水相。用9mol/LHCl洗滌一次，分層後棄去水相。加水10mL，反萃取1min，分層後將水相放入25mL比色管中，加5mLH3PO4、2mL3.5g/L水楊基熒光酮溶液、2mL溴化十六烷基三甲銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。以下按校準曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.2)。
62.2.3.4 2，4二氯苯基熒光酮光度法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、硫酸分解，在硫酸介質中，在溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)存在下，2，4-二氯苯基熒光酮與鍺生成組成比為2∶1和4∶1兩種配合物。配合物最大吸收峰在513nm波長處，其對比度Δλ=43nm。配合物吸收峰非常尖銳，半寬僅40nm，靈敏度高，選擇性良好。配合物形成速度快，發色後即可測量吸光度，並在48h內保持不變。本法可直接測定一般試樣中痕量鍺，但含錫較多的試樣仍應預先分離。
儀器
分光光度計。
試劑
硫酸。
硝酸。
氫氟酸。
溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)(10g/L)。
2，4-二氯苯基熒光酮(50mg/L)乙醇溶液每100mL含0.5mL(1+1)H2SO4，避光保存。
鍺標准溶液ρ(Ge)=2.0μg/mL用水稀釋鍺標准儲備溶液(詳見62.2.3.1)配製。
校準曲線
吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL鍺標准溶液置於一組50mL容量瓶中，加20mL(1+1)H2SO4、1.5mL2，4-二氯苯基熒光酮溶液、10mLCTMAB溶液，用水稀釋至刻度，混勻。以空白試驗溶液為參比，用2cm比色皿，於波長513nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.3g(精確至0.0001g)試樣，置於聚四氟乙烯塑料坩堝中，加5mLHNO3、7～8mLHF，加熱分解並蒸發至小體積後，加20mL(1+1)H2SO4，蒸發到硫酸冒濃煙。冷卻後轉移到100mL容量瓶中(內盛約50mL水)，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾。
分取部分溶液於50mL容量瓶中，補加硫酸至3.6mol/L，以下按標准曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
1)溫度和試劑加入順序對吸光度影響不大。摩爾吸光系數ε=1.7×105。如用吐溫、OP代替CTMAB尚可提高至1.8×105。
2)為防止鍺在高濃度鹽酸介質中有逸失的危險，採用硫酸體系。酸度在1～3.6mol/L范圍內，吸光度基本不變。為避免鎢、鉬、鈮、鈦、錫等干擾，採用3.6mol/LH2SO4。
3)在2mol/LH2SO4介質中，常見元素及鋯、鈦等干擾都很小，僅鎢、鉬等只允許存在20μg。提高酸度至3.6mol/L，可允許存在4mgMoO2-4，2mgNb2O5、Ta2O5，1mgSb3+，0.5mgWO2-4，34μgSn4+。
62.2.3.5 鍺鉬酸-羅丹明B光度法
方法提要
試樣以氫氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解後，在0.12mol/LHCl中，鍺(Ⅳ)與鉬酸銨生成鍺鉬酸雜多酸陰離子。提高介質酸度後，使其與羅丹明B一價陽離子締合，生成不溶性化合物而呈現「固態顯色」反應，加入動物膠或表面活性劑保持膠溶狀態，使其顏色強度穩定。於波長570nm處有最大吸收，藉以用光度法測定鍺。
儀器
分光光度計。
試劑
硝酸。
氫氟酸。
鹽酸。
高氯酸。
硫酸。
五氧化二磷溶液(100.0μg/mL)用磷酸氫二鉀配製。
五氧化二磷-三氯化鐵-酒石酸-鉬酸銨溶液8mL100.0μg/mLP2O5溶液、0.25mL100g/L三氯化鐵溶液、2mL150g/L酒石酸溶液與10mL100g/L鉬酸銨溶液混勻。用時現配。
動物膠溶液(20g/L)2g動物膠加75mL40～45℃溫水，浸泡30min後，加25mL(1+1)HCl溶解，混勻。2～3日內可用。
三氯化鐵溶液(100g/L)。
酒石酸溶液(150g/L)。
羅丹明B(0.25g/L)4mol/LH2SO4介質。
混合顯色劑2mL羅丹明B、10mL動物膠溶液、30mL(1+1)H2SO4與50mLH3PO4混勻，過濾使用。用時現配。
鍺標准儲備溶液ρ(Ge)=100.0μg/mL稱取14.41mg二氧化鍺，置於鉑坩堝中，加一顆粒狀氫氧化鈉(用無水乙醇洗凈其表面)和2～3mL水，緩緩加熱溶解。冷卻，加20mL水和3.5mL4mol/LHCl，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。將此溶液逐級稀釋製得。
鍺標准溶液ρ(Ge)=1.0μg/mL由鍺標准儲備溶液稀釋配製。
校準曲線
吸取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鍺標准溶液於一組25mL乾燥燒杯中，補加0.12mol/LHCl至15mL，在不斷搖動下，緩緩加入1mL五氧化二磷-三氯化鐵-酒石酸-鉬酸銨溶液(空白及標准系列應另加0.1mLFeCl3溶液)，混勻。放置15～20min，加1mL酒石酸溶液，混勻。放置3～5min，在搖動下緩緩加入混合顯色劑5mL，混勻。放置15min後(至少3h內穩定)，在分光光度計上，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，於570nm波長處測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.2g(精確至0.0001g)試樣，置於鉑坩堝中，加入約6～8mgWO3(試樣中含鎢較高時不必加)，加1mL(1+1)HNO3、0.5mLHClO4和8～12滴(1+1)H2SO4，混勻，加7～8mLHF，加熱至開始冒濃煙，再加5～6mLHF，繼續加熱至濃煙冒盡。冷卻，加1.5mL4mol/LHCl，微熱(低於60℃)將可溶性鹽類溶解，用水沖洗入50mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻。靜置過夜澄清。
分取5.0～15.0mL澄清溶液(含鍺小於4μg，同時鐵含量不超過空白溶液中所加鐵量一倍)於25mL乾燥燒杯中，補加0.12mol/LHCl至15mL，以下按校準曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
1)硅、磷和砷與鉬酸銨反應，干擾測定。磷和砷(<100μg)所形成的雜多酸，其解離度較鍺大，可被大量酒石酸(其量足以配位鉬酸根離子時)所破壞，從而可選擇性地除去它們的干擾。磷鉬酸難以定量地被酒石酸破壞而使結果稍有偏高，50～100μgP2O5的殘留影響一致(相當於0.25～0.30μgGe)，故在操作中特地加入一定量五氧化二磷(50μg)，用以抵消試樣中含有痕量磷時的影響。硅必須在制備試液過程中除去。大量可溶性鎢酸根陰離子也能引起正干擾，但經氫氟酸處理、硫酸冒煙，可將鎢酸沉澱，殘留的少量鎢沒有影響。若用硫酸氫鉀或硫酸氫鈉熔融分解試樣，則可溶性鎢酸根大為增多，將影響鍺的測定。比色溶液中大量鐵存在(Fe大於3～4mg)時，會引起負干擾。
2)在批量分析中，每一試樣從加入鉬酸銨至加羅丹明B混合色劑的相距時間，應保持大致相同，且不宜過長。如過程過長，試劑空白顏色加深。
3)試液中含有大量砷和磷時，與鉬酸銨生成雜多酸析出沉澱，酒石酸也難以將它們完全破壞，會導致結果偏高。
62.2.3.6 茜素紅S-高氯酸-釩底液極譜法
方法提要
試樣以氫氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解，在高氯酸介質中，有釩(Ⅳ)存在下，鍺-茜素紅S配合物，可產生極靈敏的催化導數極譜波，峰電位為-0.57V。鍺的濃度在0.002～0.2μg/mL范圍內呈線性關系。藉以進行極譜法測定。檢測下限可以達到0.001μg/g。
儀器
示波極譜儀，三電極系統。
試劑
硫酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
氫氧化鈉溶液(40g/L)。
釩(Ⅳ)溶液c(V4+)=0.1mol/L稱取11.7gNH4VO3(偏釩酸銨)於800mL燒杯中，加約400mL水，加熱溶解後緩慢加入50mL(1+1)HCl，繼續加熱至近沸，以抗壞血酸還原至呈深藍色，並使沉澱全部溶解，冷卻後用水稀至1000mL。
茜素紅-S溶液(10g/L)。
鍺標准溶液ρ(Ge)=0.10μg/mL用水稀釋鍺標准儲備溶液(詳見62.2.3.1)配製。
二甲基黃指示劑(0.05g/L)。
校準曲線
吸取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鍺標准溶液於一組25mL比色管中，加入1滴二甲基黃指示劑，以氫氧化鈉溶液調至溶液呈黃色後，再以0.5mol/LHClO4調至紅色，並過量3mL。加入2mL茜素紅-S溶液、3mLV4+溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置0.5h後，傾入電解池中，在示波極譜儀上進行導數極譜測定(起始電位-0.4V)。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於塑料燒杯中，用少量水潤濕，加5滴(1+1)H2SO4、5mLHNO3、5～7mLHF，在電熱板上加熱至冒白煙，補加5滴(1+1)H2SO4，繼續加熱蒸發至近干。取下冷卻，加10mL水，加熱溶解鹽類，用熱水轉入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。
分取上層清液5mL於25mL比色管中，以下按校準曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
1)硒、鈦有干擾，大量鉛、鋅、鐵、鈣、鎂、銅、錳、鈷、鎳、砷、錫、鉬、銀、汞，1mg鋁、銻、鉍、鎘、鎵、鉈，0.5mg金、鉑、鈀、銦、鈾、鎢、釩(Ⅴ)、碲、鋯、鈮以及大量SO2-4、PO3-4、NO-2、CN-、BO3-3等不幹擾測定。鈦的干擾，可用EDTA掩蔽。硒的干擾，在用硝酸、硫酸溶礦過程中，蒸干時已揮發掉。
2)底液各組分的影響情況為:隨著高氯酸濃度增高，峰電位向正向移動，高氯酸濃度在0.04～0.08mol/L范圍內，波高穩定，大於0.08mol/L則波高逐漸下降。無茜素紅-S存在時，不出現極譜波;引入少量茜素紅-S，即出現靈敏的極譜波，且隨用量增加，波高急劇增高;當茜素紅S濃度為0.08%時，波高達到最大;在0.04%～0.12%范圍內，波高變化不大。茜素紅S量繼續增大時，波高又急劇下降。無釩(Ⅳ)存在時，也不出現極譜波，釩(Ⅳ)濃度大於0.012mol/L，波高基本不變。
62.2.3.7 蘇木精-釩(Ⅳ)底液極譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、硫酸分解，在草酸介質中鍺-蘇木精-釩(Ⅳ)於-0.59V(S.C.E)有一靈敏的催化波。在0.01mol/L草酸-0.0033mol/L蘇木精-0.0024mol/LV4+-0.006mol/LEDTA所組成的底液中，靈敏度高和選擇性較好，線性范圍為1.2×10-4～8×10-2μg/mL。測定礦石中痕量鍺，檢測下限為5×10-3μg/g。
儀器
示波極譜儀，三電極系統。
試劑
硫酸。
硝酸。
氫氟酸。
氫氧化鈉溶液(40g/L)。
草酸溶液(25g/L)。
EDTA溶液c(EDTA)=0.1mol/L。
蘇木精溶液(5.5g/L)。
釩(Ⅳ)溶液c(V4+)=0.1mol/L稱取11.7gNH4VO3溶於400mL近沸的水中，冷卻後加入50mL(1+1)HCl，攪拌下加入90mL100g/L抗壞血酸，加熱使沉澱溶解，冷至室溫後，用水稀釋至1000mL。
鍺標准溶液ρ(Ge)=0.050μg/mL、ρ(Ge)=0.50μg/mL由鍺標准儲備溶液(62.2.3.1)稀釋配製。
二甲基黃指示劑(0.05g/L)。
校準曲線
吸取0mL、0.06mL、0.10mL、…、4.00mL鍺標准溶液(0.050μg/mL)和0mL、1.00mL、2.00mL、…、4.00mL鍺標准溶液(0.50μg/mL)，分別置於一組25mL容量瓶中，加入1滴(1+1)H2SO4，加1滴二甲基黃指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至指示劑恰呈黃色，用草酸溶液回滴至指示劑呈紅色後過量1.5mL。加入1.5mLEDTA溶液，5mL蘇木精溶液，6mLV4+溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在示波極譜儀上，於原點電位-0.4V處，用導數部分掃描。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於石墨坩堝中，用水潤濕後加硝酸、氫氟酸各5mL和5滴(1+1)H2SO4，加熱至冒三氧化硫白煙，再加5滴(1+1)H2SO4，繼續加熱至冒三氧化硫白煙3min。稍冷後，加水溶解鹽類，轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，澄清。
分取1.0～5.0mL清液置於25mL容量瓶中，以下按校準曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
1)鍺-蘇木精-釩(Ⅳ)在草酸、硫酸、磷酸、高氯酸、一氯乙酸、硫酸-磷酸、硫酸-硫酸銨、鹽酸-氯化銨所組成的微酸性介質中，均顯示催化波，但在草酸中靈敏度最高。在pH1.6～1.8時，催化電流最大，在此pH兩側電流隨pH變動而下降，故控制底液最終pH1.6～1.8。
2)無蘇木精時不顯波，加蘇木精後，催化電流隨底液中蘇木精濃度增加而升高，濃度在這60mg/L時，催化電流值幾乎不變。釩(Ⅳ)濃度對催化電流的影響似蘇木精，當底液中釩(Ⅳ)濃度為0.024～0.032mol/L時，催化電流達最大值而且穩定。EDTA不僅可有效地掩蔽干擾離子，而且有助於提高催化電流值。當底液中EDTA濃度為0.004～0.006mol/L時，催化電流達最大值。
3)在25mL體積中，對0.5μgGe來說，15mgBa2+，10mgBr-，6mgF-，5mgFe3+、La3+、Rb+，3mgMg2+、Al3+、Bi3+，1mgZn2+、Au3+、Ag+、Co2+、Sn2+、Ni2+、As3+、Tl+、Be2+，0.5mgHg2+、Mn3+、Sr2+、Zr4+，0.1mgMo6+，0.05mgCd2+、Pb2+、Te4+、Ti4+、U6+、W6+，0.01mgSb3+、Se4+、Th4+的存在，均不幹擾測定，故本法有較高的選擇性。一般礦樣可不經分離直接測定。
62.2.3.8 石墨爐-原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸分解(硅酸鹽試樣)或硝酸、鹽酸分解(硫化礦試樣)，於鹽酸介質中用苯萃取鍺，再用水反萃取鍺，以分離干擾元素。以鎳-草酸銨-氫氧化銨為基體改進劑，用石墨爐原子吸收光譜法測定。可測定0.x×10-6的鍺。
儀器
原子吸收光譜儀(配有石墨爐、背景校正器)。
試劑
氫氟酸。
鹽酸。
硝酸。
苯。
氯化鋇溶液(100g/L)。
混合基體改進劑稱取0.3522gNi2O3，用5mLHNO3溫熱溶解;稱取12.5g草酸銨，用200mL水溫熱溶解。將以上兩種溶液同時移入500mL容量瓶中，加入53mL氫氧化銨，混勻，再加入125mLHNO3，冷卻，用水稀釋至刻度，混勻。
鍺標准溶液ρ(Ge)=0.20μg/mL由鍺標准儲備溶液(62.2.3.1)稀釋配製。
校準曲線
吸取含鍺0μg、0.05μg、…、0.60μg的鍺標准溶液置於一組50mL分液漏斗中，加5mL水、10mLHCl，加入10mL苯，萃取3min。分層後棄去水相，准確加入5mL水反萃取3min，用水洗漏斗頸，水層放入10mL比色管中，加入2mL混合基體改進劑，稀釋至刻度，混勻。參考表62.6、表62.7的儀器工作條件進行測定，繪制校準曲線。
表62.6 原子吸收光譜儀參考工作條件
表62.7 石墨爐參考工作條件
分析步驟
1)硅酸鹽分析
稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於塑料坩堝中，用少量水潤濕，加10mLHNO3，5mLHF，加熱溶解，蒸發至恰干。加5mL水溫熱浸取殘渣，冷至室溫，加入10mLHCl，然後用8mol/LHCl移入50mL或25mL容量瓶中，並稀釋至刻度。澄清。
分取10.0～15.0mL清液於50mL分液漏斗中，加入10mL苯，萃取3min。分層後棄去水相，加入5.00mL水反萃取3min，用水洗漏斗頸，水層放入10mL比色管中，加入2mL混合基體改進劑，稀釋至刻度，混勻。以下按校準曲線進行測定。
2)硫化礦分析
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置於150mL燒杯中，用水潤濕，加入10mLHNO3，待劇烈作用後，在電熱板上加熱並蒸至恰干。加少量水溫熱溶解，稍冷後加0.5mL(1+1)HCl，用水轉入25mL比色管中，加2mLBaCl2溶液，稀釋至刻度，混勻。放置過夜。
分取5.0mL清液於50mL分液漏斗中，加10mLHCl、10mL苯，以下按校準曲線進行測定。
鍺含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
石墨爐法中，鉬、鐵、鈷、銅、硒、碲、硫酸根、磷酸根、氯根均產生程度不同的干擾，經苯萃取、水反萃取後，溶液中仍然留有相當量的氯根、鐵等。用草酸銨-氫氧化銨-鎳混合基體改進劑，可使干擾完全消除。硫酸根大於200μg/mL時(由於在氬相中能形成GeS)，仍有負干擾;當分析硫化礦物時，必須在萃取之前用氯化鋇沉澱除去大部分的硫酸根。
參 考 文 獻
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❸ 用於測定蛋白大分子的離子色譜柱是陰離子還是陽離子色譜柱
高效色譜柱可以通過陰陽離子交換色譜方式進行分析和分離生物分子的。在任何一種離子交換模式下，產品既有甲基丙烯酸基體，又有硅膠基體的色譜柱。蛋白質、多肽、DNA和寡核苷酸衍生出來的RNA以及其它的核酸片斷是TSK-GE陰離子交換分析和分離的典型樣品。
我公司提供分析柱（4.6和7.5mm內徑）和半制備柱（21.5和55mm內徑）。顆粒范圍從快速質量控制和工藝檢測的2μm到工藝規模分離的20μm大型顆粒。由於陰離子交換柱是基於聚苯烯基體材料，他們最適合用於分析小分子量的糖類氨基酸類、核酸鹼基，以及小的備選葯物。
TSK-GEL 離子交換色譜柱特性及優點
TSK-GEL 陽離子交換色譜柱特點：
TSKgel BioAssist S 色譜柱具有獨特的孔結構和結合特性，對中到大分子量的蛋白質具有較高的結合容量。
BioAssist 色譜柱有內徑為4.6mm或者10mm的PEEK 材質，也有分析，半制備和制備應用的玻璃柱和不銹鋼柱。
TSKgel CM-3SW 色譜柱具有小孔徑和較大的表面積，對小到中等分子量的蛋白質的結合量近似為TSKgel CM-5PW色譜柱的兩倍。
TSKgel SP-5PW有內徑為2mm的色譜柱，可應用於LC-MS分析。
❹ 美國GE MK-2E EDI模塊產品的特點是有哪些
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E-Cell可靠的模塊化EDI技術對於各種處理水量回都具有費效答比高的特點，現在該技術已經成為勿需化學品再生的EDI技術的行業標准。具有勿需化學品再生，不產生危險廢液，操作簡單連續，設備技術要求低。美國GE MK-2E EDI模塊產品特點： 1.不需要酸鹼再生；2.電除鹽的操作是安全的，廢水的處理變得簡單了；3.可連續生產。
❺ 分離和預富集
一般礦石試樣中鍺的含量很低，廣泛應用蒸餾、溶劑萃取、沉澱和離子交換與吸附等方法富集鍺並與伴生元素分離。
62.2.2.1 離子交換與吸附法
(1)陽離子交換樹脂分離
陽離子交換樹脂在弱酸性溶液中吸附大多數金屬離子，而鍺卻以中性四氯化鍺形式通過交換柱。錫與銻也流出。
(2)陰離子交換樹脂分離
a.鍺和砷(Ⅴ)在pH6～9的溶液中，可被強鹼性陰離子交換樹脂吸附，先用0.2mol/L乙酸將鍺洗提，再用(5+95)H2SO4洗提砷。
b.717型強鹼性陰離子交換樹脂(氯型)。在0.40mol/LHCl中，Ge4+與Cl-能成配陰離子，被陰離子交換樹脂交換富集，用0.60mol/LHNO3-15g/L檸檬酸溶液(1+1)可定量洗脫。採用流動注射-離子交換分離-二溴鄰硝基苯基熒光酮光度法測定鍺，10000倍的Cl-、NO-3、SO2-4，5000倍的K+、Na+、NH+4，1000倍的Ca2+、Ba2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Al3+，500倍的Co2+、Ni2+、Ag+、Pt4+，300倍的Cu2+、Bi3+、Cd2+、Cr6+、Ti4+、Fe3+、Sb3+、Hg2+、Pb2+，200倍的Mo6+、V5+、Ga3+、U6+、Se4+、As3+、Nb5+、Sr2+、Rh3+、Ta5+，100倍的Sn4+不幹擾測定。
(3)巰基葡聚糖凝膠分離富集
凝膠在pH12～14下，無機鍺100%吸附，有機鍺完全不吸附，以0.1mol/LHCl可把吸附的無機鍺洗脫，被吸附的Cu2+、Pb2+、Ni2+、Co2+等離子不能被洗脫。在抗壞血酸存在下，用2，4-二甲氧基苯基熒光酮光度法測定，鍺濃度0～0.48μg/mL范圍內符合比耳定律。對8μg/25mLGe4+，2000μg的NO-3、K+、Na+、Pd2+，1000μg的Ac-、Cl-、PO3-4、Ca2+、Mg2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Zr4+、Cr3+、Fe3+、SO2-4，500μg的Se4+、Sb3+、Cu2+、Ni2+，300μgNH+4，200μg的Al3+，100μg的Co2+、Ti4+、V5+，50μg的Mn2+經分離富集後不幹擾鍺的測定。
62.2.2.2 色譜分離法
(1)CL-TBP萃淋樹脂分離
用CL-TBP萃淋樹脂，在6mol/LHCl介質中，Ge、Mo能被定量吸附，4mol/LHCl可洗脫Ge，0.5mol/LHCl可洗脫Mo;該樹脂對Ge、Mo的動態吸附容量為34.8mg/g和67.4mg/g。用苯基熒光酮光度法測定Ge和Mo，加標回收率分別為91.4%～98.6%和96.6%～101.3%，相對標准偏差分別為2.53%～5.74%和1.91%～4.12%。對5μg/mLGe、Mo，共存元素允許量為:Na+、K+、Mg2+、Ca2+、SO2-4(8000μg/mL)，NO-3(4000μg/mL)，Fe3+(1000μg/mL)，Mn4+(500μg/mL)，W6+(25μg/mL)，Cr6+(25μg/mL)，Sb3+(20μg/mL)，Sn4+(20μg/mL)。
(2)CL-N235萃淋樹脂分離
CL-N235萃淋樹脂在pH2.0～2.5H2SO4中，在酒石酸的協萃作用下，對鍺有良好的吸附性能，可定量分離富集鍺，飽和吸附容量為0.44～0.48mmol/g。用6mol/LNH4F溶液洗脫Ge，洗脫率為96.7%。50倍量的Cu2+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+不被樹脂吸附，少量As3+被吸附。
(3)硅藻土-TBP層析柱萃取分離
在濃度大於6mol/LHCl中，Ge4+和Mo6+可被此層析柱定量萃取，用4mol/LHCl能單獨洗脫鍺;用含有抗壞血酸、3mol/LHCl為淋洗液，可洗去W、Sb、Cr等離子，再用0.5mol/LHCl可定量洗脫銦。用苯基熒光酮光度法測定鍺和鉬，對1μg/mLGe，2μg/mLMo進行分離;20μg/mLW、Sb、Fe、Cr，24μg/mLSn，不幹擾測定;在Ge、Mo總量不大於400μg時，任意比例Ge、Mo試液，此方法均可獲得滿意的分離結果。
62.2.2.3 蒸餾分離法
四氯化鍺具有揮發性，通常在6～7mol/LHCl中將鍺蒸餾出來。只有錫、鉬和低價狀態的砷、銻不同程度地與鍺一起被蒸餾出來。如在蒸餾時通入氯氣，或在高錳酸鉀、高氯酸、過氧化氫等氧化劑存在下，可使砷(Ⅲ)、銻(Ⅲ)氧化至高價狀態而不被蒸餾出來。也可用金屬銅使銻還原為金屬析出。加入磷酸可抑制錫、鉬的揮發。控制蒸餾溫度在100℃以下，錫等也可不被蒸餾。
蒸餾時的鹽酸酸度很重要。如鹽酸酸度小於4mol/L，鍺不完全蒸餾出;鹽酸酸度大於9mol/L，則不易收集完全。微量鍺在蒸餾至溶液體積減小一半時，即可蒸餾完全。
含硅較高的試樣，蒸餾前必須先用氫氟酸處理，以免在蒸餾時析出硅膠而吸附鍺並妨礙鍺的蒸餾。處理過的溶液必須將氟驅除盡;否則，在蒸餾時氟硅酸將會進入蒸餾液中，影響鍺的測定。
有機鍺製品中，無機鍺可在6mol/LHCl介質中蒸餾出來，回收率98%。
62.2.2.4 溶劑萃取法
(1)氯化物的萃取
四氯化鍺在9mol/L～10mol/L鹽酸溶液中，可被惰性溶劑定量地萃取，這是富集鍺並分離大量雜質較為有效的方法。用三氯甲烷或四氯化碳萃取時，鍺的萃取率高達98.4%以上。苯也可作為萃取溶劑。除砷(Ⅲ)和鋨酸同時被萃取外，其他元素如銻、錫僅有微量進入有機層中。經鹽酸洗滌後，殘余的錫、銻可以完全從有機層中除去。
(2)螯合物、離子締合物的萃取
a.鍺與N-苯甲醯胲生成的螯合物，可被三氯甲烷或四氯化碳或苯萃取，與鎵、鈦、鋯分離。
b.鍺與丹寧的配合物，可用三-正辛胺(TOA)的正丁醇溶液萃取。
c.苯基熒光酮。在pH≤3.0的硝酸介質中，鍺與苯基熒光酮形成的螯合物能被MIBK定量萃取，有機相用N，N-二甲基醯胺稀釋後，以氫氧化銨作基體改進劑，石墨爐原子吸收法測定植物樣中的微量鍺，回收率97%～103%，RSD≤7.6%。
d.鉬酸銨。在0.2～0.5mol/LHNO3介質中，鍺與鉬酸銨形成的鍺鉬酸離子，可被正丁醇、MIBK定量萃取。以正丁醇萃取鍺鉬酸離子，用於石墨爐原子吸收法測定鍺，對0.1μgGe，1.0mgCa2+、Mg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Al3+、Y3+，3mgZn2+，0.1mgCr3+、Cd2+、La3+、Sn4+、Te4+、F-，0.5mgAs3+、Se4+，60μgSi4+、V5+、Fe3+等不幹擾測定;大量鐵存在時，可用10～20mg檸檬酸進行掩蔽。
e.8-羥基喹啉。在中性條件下，以8-羥基喹啉(0.5g)為協萃劑，(1+9)仲辛醇-石油醚為萃取劑，鍺(100μg)可被定量萃取，萃取率為95%。
f.鄰氯苯基熒光酮(o-Cl-PF)。在0.5mol/LHCl介質中，鍺與o-Cl-PF形成的螯合物可被(9+1)環己烷-醋酸異戊酯定量萃取乳選，用乙醇稀釋溶解有機相，直接光度法測定鍺。K+存在下，可提高萃取率。
g.N235-酒石酸萃取。在pH1.5～2.5H2SO4中，酒石酸存在下，鍺可被N235定量萃取，當酒石酸與鍺的質量比為5～10，溫度10～20℃時，鍺的一級逆流萃取率可達90%以上，五級逆流萃取率可達99%以上。負載有機相用300g/LNaOH溶液可完全反萃取鍺，與鋅、鐵、砷、鎘、銦等離子分離。
62.2.2.5 沉澱分離法
鍺的氯化物在乙酸-乙酸銨或近中性的草酸介質中，可被丹寧沉澱。在草酸介質中用丹寧沉澱鍺，只有銻、錫、鈦、稀土元素和鎢一起沉澱。如為鍺的硫酸溶液或鍺酸鹽，則應在0.25～0.5mol/L硫酸酸度下進行丹寧沉澱。此時，可與砷、銅、鎘、鋅以及氫氧化銨、硫化銨組元素分離。
鍺在2.5mol/LH2SO4或3.5mol/HCl中可被硫化氫沉澱。硫化氫組元素也被一起沉澱出來。如加入草酸，則鍺、錫不被沉澱，而可與銻、砷分離。
❻ EDI樹脂怎麼裝填
1、混合填充
混合填充是指將陰、陽離子交換樹脂按一定比例均勻混合後填充到西門子edi膜淡室中。這種填充方式使用最早、最多，同時也是眾多研究人員最熟悉的一種。
在混合填充水處理edi膜堆中，水的解離主要發生在異性的樹脂與異性的樹脂與膜接觸點周圍的水界面層中。由於混合填充方式使得這種接觸點均勻遍布整個淡室區間，因而使得水解離發生在整個淡室中，樹脂再生迅速。
2、分層填充
分層填充，即根據需要，在某一層填充區域中只填充某一類型或型號的樹脂。Joseph等人認為，分層填充的優勢在於：由於每層只填充同類型樹脂，提高了離子傳導效率，可較大程度地提高電流密度及電流效率，有效解決了厚隔板所帶來的脫鹽效率低、電阻大、操作電壓高等問題。但同時，為了保證工作性能，分層填充膜堆在運行時，必須使各層不同類型或型號樹脂之間相互分離，層與層交界處的樹脂不能在水流的沖擊下相互混合，因而增加了填充的技術難度。在分層填充膜堆中，水的解離主要發生在3個區域：異性樹脂層接觸面，陽離子交換樹脂層與陰膜接觸面，陰離子交換樹脂層與陽膜接觸面。該文認為，這是由於在電場的作用下，離子發生定向遷移，上述3個區域首先發生水的解離。水解離產生的H+和OH-將起到再生樹脂、輔助傳遞電流的作用，與混合填充相比，H+和OH-在傳遞過程中結合的機率大大降低，提高了電流效率。本文認為，由於理論上分層填充膜堆發生水解離點分布比較集中，所以離子交換樹脂層厚度與淡室隔板厚度之間應該存在一個最佳比值。如果離子交換樹脂層厚度值太大，可能會給樹脂的再生帶來一定的困難。
3、分置式填充
在分置式填充膜堆中，陽極板和陽膜之間填充水處理技術第33卷第11期子交換樹脂，構成陽淡水室，簡稱陽室;在陰極陰膜之間填充陰離子交換樹脂，構成陰淡水室，陰室;陽膜與陰膜之間構成濃水室，如圖1所工作時，進水分成兩路按比例分別進入淡室和濃淡室進水首先通過陽室，陽室出水再進入陰室，從陰室流出，濃室進水通過濃室後直接排掉。分置式填充膜堆運行時，樹脂再生所需要的H+OH-來自於陰、陽電極板上水的電化學反應，這與種填充方式不同。原水進入陽室後，水中陽離子脂進行作用，沿陽離子交換樹脂遷至陽膜，透過進入濃室。同時，在陽極板上發生水的電化學反提供大量H+用於陽室內樹脂再生。陽室出水進入，此時水中陽離子基本只剩下H+，陰離子通過傳用開始向濃室遷移，同理，在陰極板上水的電化應會提供大量OH-，對陰室內樹脂進行再生，最現了水的脫鹽和樹脂的再生，電極反應如下：
陰極：2H2O+2e→H2↑+2OH-
陽極：2Cl--2e→C12↑
H2O-2e→0.5O2↑+2H+