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熱過濾的原理是什麼

發布時間:2025-03-09 01:03:28

㈠ 高中化學.重結晶與趁熱過濾有什麼區別

基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。操作要點[1]正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:(1)不與待提純物質起化學反應(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。(5)安全、低毒、易回收。[1]對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。[2]加沸石防止爆沸。[3]溶劑用量影響產品純度與收率:先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出晶體,收率亦低。[4]活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。[5]熱過濾准備要充分,動作要迅速1.准備好熱過濾折疊濾紙2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶體。4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。[6]自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。[7]減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。

㈡ 誰給我講下「蒸發濃縮,冷卻結晶」和「蒸發濃縮,趁熱過濾」的區別和原理。求助!!

晶體在溶液中形成的過程稱為結晶。結晶的方法一般有2種:一種是蒸發溶劑法,它適用於溫度對溶解度影響不大的物質。沿海地區「曬鹽」就是利用的這種方法。另一種是冷卻熱飽和溶液法。此法適用於溫度升高,溶解度也增加的物質。如北方地區的鹽湖,夏天溫度高,湖面上無晶體出現;每到冬季,氣溫降低,石鹼(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物質就從鹽湖裡析出來。在實驗室里為獲得較大的完整晶體,常使用緩慢降低溫度,減慢結晶速率的方法。
蒸發結晶:蒸發溶劑,使溶液由不飽和變為飽和,繼續蒸發,過剩的溶質就會呈晶體析出,叫蒸發結晶。例如:當NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時,即可採用此法,先分離出NaCl,再分離KNO3。
可以觀察溶解度曲線,溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時,這個溶質叫陡升型,反之叫緩升型。
當陡升型溶液中混有緩升型時,若要分離出陡升型,可以用降溫結晶的方法分離,若要分離出緩升型的溶質,可以用蒸發結晶的方法,也就是說,蒸發結晶適合溶解度隨溫度變化不大的物質,如:氯化鈉。
如硝酸鉀就屬於陡升型,氯化鈉屬於緩升型,所以可以用蒸發結晶來分離出氯化鈉,也可以用降溫結晶分離出硝酸鉀。
先加熱溶液,蒸發溶劑成飽和溶液,此時降低熱飽和溶液的溫度,溶解度隨溫度變化較大的溶質就會呈晶體析出,叫降溫結晶。例如:當NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時,即可採用此法,先分離出KNO3,再分離出NaCl。
降溫結晶後,溶質的質量變小, 溶劑的質量不變;溶液的質量變小, 溶質質量分數變小,溶液的狀態是飽和狀態 。

㈢ 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免

基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。
重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。

操作要點
[1] 正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:
(1)不與待提純物質起化學反應
(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。
(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。
(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶劑用量影響產品純度與收率:
先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出
晶體,收率亦低。

[4] 活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:
1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。
[5] 熱過濾准備要充分,動作要迅速
1.准備好熱過濾折疊濾紙

2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫

3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3
,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶
體。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,
以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。
[6] 自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。
[7] 減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。
1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。
2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。
3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。
4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。

㈣ 蒸發結晶趁熱過濾原理

在蒸發結晶過程中,趁熱過濾是一個重要的步驟。這是因為雜質在較高溫度的溶劑中溶解度較大,而所需提取的產品已經結晶析出。為了得到較純的產品,我們需要在溶劑降溫、雜質析出之前進行過濾。通過這種方法,我們可以有效地將產品從含有雜質的溶液中分離出來。

蒸發結晶是一種通過加熱蒸發溶劑,使溶液從不飽和狀態變為飽和狀態,並繼續蒸發,使過剩的溶質以晶體的形式析出的過程。通過觀察溶解度曲線,我們可以判斷溶質的類型。如果溶解度隨溫度升高而顯著升高,這種溶質被稱為陡升型;反之,如果溶解度隨溫度變化不大,則被稱為緩升型。

在處理含有不同溶質類型的溶液時,我們可以根據溶質類型的不同選擇不同的分離方法。如果溶液中同時含有陡升型和緩升型溶質,並且需要分離出陡升型溶質,我們可以採用降溫結晶的方法;如果需要分離出緩升型溶質,則可以使用蒸發結晶的方法。因此,蒸發結晶特別適用於溶解度隨溫度變化不大的物質,如氯化鈉。

以硝酸鉀和氯化鈉為例,硝酸鉀屬於陡升型溶質,而氯化鈉屬於緩升型溶質。因此,我們可以通過蒸發結晶的方法分離出氯化鈉,同樣也可以通過降溫結晶的方法分離出硝酸鉀。這樣的分離方法不僅高效,而且能夠確保產品的純度。

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