離子交換柱體積

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② 離子交換柱的性能

國外糖廠離子交換柱的有效容積(裝載樹脂量)一般為3～10m3，直徑2.3～3.3m，高3.3～4m，樹脂床的高度0.6～2m。樹脂柱為立式圓筒形結構，兩端密封，能承受一定的工作壓力。它通常用鋼板焊接製成，內壁整體襯上耐酸、鹼的橡膠層，小型樹脂柱可全用不銹鋼製造。 樹脂柱總高度約為樹脂層的兩倍，以備樹脂工作時體積膨脹和防止反洗時樹脂被沖走。如果樹脂的粒度較大，對通過液體的阻力較小，樹脂層可較高，並相應縮小柱體的直徑。但如樹脂粒度較細，對液體的阻力較大，則樹脂層不宜高，以免影響液體的通過，降低它的生產能力。有些裝載細顆粒樹脂的柱，樹脂層的高度只約0.8m，但它的工作周期時間亦較短。

③ 分離純化中BV是什麼單位

體積。
BV是個體積的單位。
在離子交換中，BV除h通常是空間流速的表示，即是指柱內單位時間(h)流經單位體積樹脂平均液量，有時稱比體積(sv)或樹脂床體積（bv)簡稱倍。

④ 離子交換分離-半微量化學分析

其分析流程見圖.1。

試劑

強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，強酸1號。樹脂在水中浸泡後倒去水，再用2mol/LHCl浸泡過夜，傾出鹽酸，用蒸餾水洗滌至中性，裝入交換柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗樹脂，再用蒸餾水淋洗至中性，最後用0.2mol/LHCl淋洗平衡，備用。

圖69.1 黃鐵礦分析流程

底液取100mL1g/L動物膠溶液、270mL(1+1)H₂SO₄和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀釋至500mL，搖勻(供測砷用)。

金-銅混合試劑將0.93g氯化金(AuCl₃·HCl·4H₂O)和13.4g氯化銅(CuCl₂·2H₂O)溶於500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化鈉飽和的(1+1)HCl稀釋至400mL(供測硒用)。

分析步驟

稱取40mg(精確至0.01mg)試樣置於100mL燒杯中，加幾滴水潤濕試樣，加入5mL冷王水(用時現配)，蓋上表面皿並放置30min(其間可搖動兩次，使試樣慢慢分解)。將燒杯置於水浴上加熱，分解試樣至全溶。移去表面皿，將溶液蒸至近干。取下，加2mLHCl，繼續加熱，蒸發至干。加熱的10～20mL0.2mol/LHCl溶解鹽類至溶液清亮，取下。冷卻至室溫。將溶液(若有沉澱或殘渣，則過濾後使用溶液;沉澱殘渣經灼燒，氫氟酸揮發測定SiO₂，殘渣溶解後合並於2mol/LHCl淋洗液中)倒入陽離子交換柱，流出液用100mL容量瓶承接，用0.2mol/LHCl淋洗燒杯及交換柱，溶液體積控制在70mL左右，再用水淋洗至約100mL，取下容量瓶。用水稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(A)。供測定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗陽離子交換柱(每次5mL)，流出液用100mL燒杯承接，低溫或水浴上蒸發除去過量的酸，轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度並控制酸度!(HCL)=2%左右，搖勻。製得溶液(B)。供測定全鐵、鈣、鎂、銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

(1)硫的測定

移取50.0mL溶液(A)於250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，熱至微沸。趁熱加入5mL100g/LBaCl₂溶液，用硫酸鋇重量法測定。

(2)砷的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1滴50g/L抗壞血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH₄I，用水稀釋至刻度，搖勻。在示波極譜儀上於原點電位-0.1V掃描測定。

校準曲線0～1μgAs或0～10μgAs。

(3)硒的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-銅混合試劑、1mL10g/L阿拉伯膠，用水稀釋至刻度，搖勻。與校準曲線同時加0.5mL100g/L次亞磷酸鈉溶液，立即搖勻。放置15～30min後，目視比色或按加次亞磷酸鈉的順序，以水為參比，用2cm比色皿，在波長580nm處測量吸光度。

校準曲線0.00～0.05μgSe。

(4)磷的測定

移取20.0mL溶液(A)於100mL燒杯中，加入2mLHBr，加熱蒸發至近干;加入2mLHNO₃，加熱蒸發至近干，取下。冷卻後，用磷鉬藍光度法測定。

(5)全鐵的測定

移取2.0mL試液(B)於100mL容量瓶中，分別加入5mL2og/L抗壞血酸溶液、10mL4g/L1，10-鄰二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，於波長510nm處，測量吸光度。

校準曲線0～800μgFe₂O₃。

(6)鈣和鎂的測定

移取10.0mL試液(B)於25mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定鈣和鎂。

校準曲線0～500μgMgO、CaO。

(7)銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦的測定

用剩下的試液(B)，選擇各自的最佳儀器條件參數，以原子吸收光譜法測定銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

注意事項

砷、硒也可以用原子熒光光譜法測定。

⑤ 離子交換層析層析柱上樣體積大會導致什麼

影響解析度。離子交換層析層析柱上樣體積大會受外界影響較大，體積可能隨離子強度和pH變化有較大改變，影響解析度。離子交換層析是一種根據被分離物質的分子表面電荷性質來分離的吸附層析，通過電荷性質分離相反電荷性質之間的作用，蛋白質上的電荷與填料表面的電荷相互作用。

⑥ 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱，怎樣維護保養及活化

首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長，否則柱子會堵塞，柱壓會升高到無法接受的水平。然後，不接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器，用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱（多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱），再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上，進樣檢測。同樣，若洗脫液中含有緩沖鹽類，在用分析洗脫液平衡之前，先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意：
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱，多用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5；對於陰離子交換柱，多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mMol/L），鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液，因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣，以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用，為了提高分析的穩定性，可以設置高於室溫5～10℃的柱溫，最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子，必須先降低流量至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱，特別地，要絕對禁止導入顆粒雜質，以防止操作壓力增高，污染物難以或者不能去除。
（6）分析完畢，凈化程序基本同C18柱，先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積，純甲醇飽和後密封保存即可。（注意：一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。）
（7）長時間保存後重新使用，重復上述（1）～（6）即可。

⑦ 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱，怎樣維護保養及活化

在使用系統之前，首要任務是檢查色譜柱是否受到微生物污染，否則可能會導致柱子堵塞，使得柱壓升高到無法接受的水平。首先，不連接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗大約10倍柱體積。接著，連接檢測器，繼續使用純甲醇以相同流速沖洗約20倍柱體積。隨後，改用去離子水以相同流速沖洗約20倍柱體積。

為確保色譜柱的最佳性能，建議連接保護柱（通常由製造商提供），然後用選定的洗脫液以0.6ml/min流速平衡柱子至少1小時。在用分析洗脫液進行平衡前，如果洗脫液中含有緩沖鹽，應先使用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，以避免緩沖鹽在分析柱內析出。

在進行洗脫液選擇時，需注意陽離子交換柱多使用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5；陰離子交換柱則多使用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mMol/L），鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍同樣從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液，因為水楊酸的分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用前必須通過0.45um濾膜過濾並徹底脫氣，以避免檢測和泵送問題。

為了提高分析的穩定性，建議在室溫條件下使用色譜柱，如果需要，可以將柱溫設置為高於室溫5～10℃。避免在40℃以上使用，以防損壞色譜柱。

在使用過程中，切勿超過色譜柱的耐受最高壓力。調整流速時，應採取小的間隔變化以避免柱床擾動。更換柱子時，務必先將流量降至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）後再進行更換。

防止將來自流動相或樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱，尤其要避免導入顆粒雜質，以防止操作壓力增高，污染物難以或不能去除。

分析完畢後，採用與C18柱類似的凈化程序，首先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積，然後用甲醇以相同流速沖洗約10倍柱體積，確保純甲醇飽和後密封保存。

對於長時間保存後的重新使用，重復上述步驟即可。

⑧ d315陰離子交換樹脂使用方法

1、樹脂用50~60℃熱水泡，不時攪拌，開始每隔15分鍾換水一次，換4次，再每隔半小時換水一巧蔽次，換4次。此時水應為透明，若不透明還有其他顏色或渾濁，繼續水洗。
2、樹脂裝柱。用1N鹽酸緩納豎慢流過樹脂柱，大約每小時走1.5倍柱體積，共走3~4柱體積，換去洞寬大離子水沖柱至中性。