離子交換色譜法所用儀器

⑴ 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些

離子色譜(Ion Chromatography，簡稱IC)是由經典的離子交換色譜發展起來的新型液相色譜分析技術，具有快速、靈敏、選擇性好、且可同時測定無機或親水性有機陰、陽離子等多種組分的特點。IC已被廣泛用於環境、電力、半導體、生物、醫葯、化工等多個領域，目前離子色譜作為色譜的一個大類，在色譜領域的應用和使用量，在高效液相色譜和氣相色譜之後，列第三位。近年來IC的發展速度迅速，超過了高效液相色譜和氣相色譜的發展速度。

陽離子交換柱用於分離陽離子樣品，陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液，經泵輸送入色譜柱後，其陽離子或陰離子最終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來，同時由檢測器轉換為恆定的信號——基線。然後，進樣少量樣品，樣品離子即被樹脂柱所接受，並與等同數量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大於洗脫液的離子濃度，那麼在柱頂端的總離子濃度就將增加，這就產生了一個脈動，當它沿著柱移動並通過電導檢測器時即得到一個正峰；反之，則獲得負峰。進樣後，洗脫液離子繼續不斷地經泵輸入色譜柱，對樹脂的可交換部位與樣品離子進行競爭，並且使樣品離子沿著柱子移動。由於樣品離子對交換樹脂有不同的親和能力，因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動，最後完成分離。

一般情況下，離子交換色譜分離時淋洗液的背景電導比較高。現代離子色譜技術，採用一些新技術，可以使離子色譜的淋洗背景降低，並使被測樣品的電導值提高，從而有效提高分析靈敏度。
離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。

A）抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等最早提出，後作為美國Dionex公司專利並生產。其原理為：由於離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質，其電導一般要較待測離子高二個數量級，會完全掩蓋待測離子的信號。為提高檢測靈敏度，採用在分離柱後串聯抑制柱的辦法，可使洗脫液轉變成低電導組分。具體方法就是採用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-，碳酸鹽和硼酸鹽等)，通過抑制器後，將它們轉化為對應的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低來自洗脫液的背景電導。另外也可將樣品離子轉變成相應的酸或鹼，以增加其電導。

最初的抑制柱內填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當分析陰離子時，要用苯乙烯系列的強酸型（H+）樹脂裝柱；而分析陽離子時，則用苯乙烯系列的強鹼型（OH-）樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術的發展經歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學自再生型抑制器等過程，使離子色譜抑制更為方便、有效。

對於陽離子來說，分離柱裝有陽離子交換填料，抑制單元則為羥基陰離子交換劑，洗脫液中典型的是H+，通過抑制單元後轉變為H2O。抑制型離子色譜儀雖然價格昂貴，使用也較復雜，但靈敏度比較高，隨著部分專利逐漸到期，大多數離子色譜將採用這種技術。

抑制型離子色譜因為對淋洗液的背景電導進行抑制，因此這種離子色譜靈敏度比較高，可以測定檢測下限比較低，可以測定ng/ml，甚至ng/L級含量的陰、陽離子，對於陰離子分離所採用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液，也可以採用兩性離子。陽離子分離通常採用酸或含苯胺類化合物，背景電導通常為1~20μS。

B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC，SCIC)：由美國衣阿華州立大學J.S.Fritz教授等人提出，它是一種不用抑制器，直接用電導等電化學檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點是：採用足夠低交換容量的分離柱，以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時，樹脂的交換容量為0.005～0.10Meq/g，典型的洗脫液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽，這些洗脫液都足夠稀，從而使背景電導率相當低；大部分樣品陰離子的當量電導比洗脫液陰離子要高，因此，樣品濃度即使低至mg/L級也能測得。

⑵ 離子色譜儀是什麼儀器 離子色譜儀檢定規程介紹

一、離子色譜儀是什麼儀器

離子色譜分析儀是一種專門應用於環境和資源科學領域的精密儀器，首次啟用是在2016年10月21日。

分析儀器是一種能夠深入解析物質組成和結構的設備，它在化學、生物、材料等多個學科領域都有廣泛的應用。

二、離子色譜儀檢定規程介紹

1、檢定目的

確保離子色譜儀檢測結果的准確性與可靠性，保障其正常運行和正確使用，提高儀器的精度與靈敏度。

2、檢定范圍

涵蓋離子色譜儀各個部件的性能，如准確度、靈敏度、精密度和穩定性。

3、檢定準備

（1）查閱儀器手冊和說明書，熟悉儀器結構與操作方法。

（2）准備標准物質，如有機物、無機物標准品、溶劑和純水等。

（3）准備適量樣品。

（4）檢查離子交換柱狀態，發現問題及時更換。

（5）清潔和保養儀器，確保其處於最佳狀態。

4、檢定內容

（1）泵浦：檢查流速穩定性與壓力正常性，校準泵浦流量表或流量計，確保准確流速，同時校正減壓閥。

（2）進樣器：確保樣品吸入量和進樣速率穩定，檢測其准確度與精確度。

（3）柱：檢查柱的有效長度與直徑，柱間間距、流速、保留時間和解析度是否符合標准。

（4）檢測器：檢查響應時間、探測靈敏度、線性范圍、准確度與穩定性等參數是否符合標准。

5、檢定方法

（1）泵浦檢定

在實驗室溫度下，調節溶液流速為1ml/min，測量流量計讀數，測量三次，記錄平均值與標准差。

用純水溶解的鈉離子溶液檢測壓力控制調節系統，確定壓力彈簧扭矩，測量三次，記錄平均值與標准差。

調節流速並檢查檢測器的底線響應，校正減壓閥。

（2）離子交換柱檢定

根據離子柱長度、直徑和柱間距，測量不同親和性陰陽離子樣品，計算理論板數，測量保留時間和分離能力。

（3）檢測器檢定

檢查檢測靈敏度，選擇不同離子濃度標准品進行校準，計算測量靈敏度，應符合標准。

檢測響應時間，選取不同濃度標准品，測量時間差，計算平均值與標准差。

檢查穩定性，選擇不同濃度標准品進行校準，測試穩定時間，進行誤差分析與統計。

（4）其它

檢測廢料處理系統與漏水控制系統等。

6、檢定報告

（1）報告應包含儀器類型、型號、序列號、檢定持續時間、檢定方法等。

（2）結果包括每項參數測量結果與允許誤差，詳細記錄。

（3）對於檢測結果不符合標準的應提出改進建議。

（4）報告需由檢測人員簽署，並由受檢方及其主管部門確認。

⑶ 葯物分析實驗室應有哪些分析儀器和設備

葯物分析實驗室通常配備以下常見的分析儀器和設備：
1. 高效液相色譜儀（HPLC）：用於分離和定量葯物成分和控制雜質。
2. 氣相色譜儀（GC）：主要用於分析揮發性葯物成分和控制雜質。
3. 紫外可見分光光度計（UV-Vis）：用於測定葯物的吸收光譜和定量分析。
4. 紅外光譜儀（IR）：用於鑒定和定性分析葯物的結構和功能基團。
5. 質譜儀（MS）：用於分析葯物的分子量、結構和檢測雜質。
6. 原子吸收光譜儀（AAS）：主要用於金屬離子的檢測和定量分析。
7. 等離子體質譜儀（ICP-MS）：用於分析和定量金屬和重金屬元素。
8. 核磁共振儀（NMR）：用於分析和確定葯物的分子結構。
9. 熱重/差熱分析儀（TGA/DSC）：用於研究葯物的熱性質和穩定性。
10. 粒度分析儀：用於測定葯物顆粒的大小分布。
11. 紫外滅菌儀：用於葯物的無菌檢測和滅菌驗證。
12. 離子色譜儀（IC）：用於分析葯物中的離子和離子交換。
13. 毛細管電泳儀（CE）：用於分析葯物成分的電動測定。
14. 液相色譜質譜聯用儀（LC-MS）：用於葯物的分析和結構鑒定。
當然，儀器和設備的種類和數量會根據實驗室的規模、研究目的和預算等因素而有所不同。

⑷ 離子色譜儀分類有哪些

離子色譜儀是一種常用的分析儀器，主要用於環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水等。離子色譜儀的種類有哪些呢?下面小編就來為大家介紹一下離子色譜儀的常見類型。
1、離子色譜分離
離子色譜分離主要是應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，它在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂。
2、離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類，如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
3、離子排斥色譜
離子排斥色譜，主要根據Donnon膜排斥效應：電離組分受排斥不被保存，而弱酸則有一定保存的原理製成。離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。
4、離子色譜的應用
無機陰離子的檢測;無機陽離子的檢測和有機陰離子和陽離子分析，主要包括生物胺，有機酸和糖類分析。

⑸ 離子色譜法的儀器

分離柱 裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力，提高色譜分離效率，要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上連接磺酸基官能團（─SO3─）。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂，由於它們的傳質速度低，使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂，就象雞蛋有一薄層外皮那樣，離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高，傳質快，提高了柱效。同樣，在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力，因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外，其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中，消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。①抑制反應，用抑制反應來改變移動相，使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應，使用一段時間後，這種樹脂就需要再生，很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜)，就可以連續進行抑制反應。例如，陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去，而陰離子則不能擴散過去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬，提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞，該法與中空纖維法比較，其優點是反應時間短、交換能力高，並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用，將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合，在一反應器中生成帶色的絡合物（見配位化合物）。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物，但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子，所用的衍生試劑有茜素紅S等。
檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外－可見分光光度計是專用型的檢測器，對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子，如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中，電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應，如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器，一個重要的條件是溫度要穩定，所以檢測池要放在恆溫箱中，1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器，消除了溫度變化對檢測的影響，可測定10-9摩爾的陰離子。

⑹ 離子色譜儀是什麼儀器 離子色譜儀檢定規程介紹

p>一、離子色譜儀是什麼儀器

p>離子色譜分析儀是一種用於環境科學技術及資源科學技術領域的分析儀器，於2016年10月21日啟用。

p>分析儀器是一種能夠對物質進行成分和結構分析的儀器，其應用領域涵蓋了化學、生物、材料等多個領域。

p>二、離子色譜儀檢定規程介紹

p>1、檢定目的

p>為了確保離子色譜儀檢測結果的准確性和可靠性，保障其正常運行和正確使用，提高儀器的精度和靈敏度，制訂本檢定規程。

p>2、檢定范圍

p>涉及離子色譜儀各部件的檢定，要求准確度、靈敏度、精密度和穩定性。

p>3、檢定準備

p>（1）檢定前應查閱離子色譜儀的手冊和說明書，熟悉儀器的結構和操作方法。

p>（2）准備標准物質：包括有機物標准品、無機物標准品、溶劑和純水等。

p>（3）准備適當數量的樣品。

p>（4）檢定前應檢查離子交換柱的狀態，如發現異常應及時更換。

p>（5）檢定前應對儀器進行清洗和保養，保證儀器處於最佳狀態。

p>4、檢定內容

p>（1）泵浦：檢查泵浦系統的流速是否穩定，壓力是否正常，校對泵浦流量表或流量計，使具有準確的流速。同時需要校正減壓閥。

p>（2）進樣器：檢查離子色譜儀進樣器的樣品吸入量和進樣速率是否穩定，需要檢測樣品吸入量和進樣速率的准確度和精確度。

p>（3）柱：檢查柱的有效長度和直徑，柱間間距、流速、保留時間、解析度是否符合標准要求。

p>（4）檢測器：檢查離子色譜儀檢測器的響應時間、探測靈敏度、線性范圍、准確度、穩定性等參數是否符合標準的要求。

p>5、檢定方法

p>（1）泵浦檢定

p>a、在地面實驗室溫度下，選取流量計，調節用純水溶解的鈉離子等的溶液進樣速率為1ml/min的狀態，測量流量計讀數，測量不少於三次，記錄平均值，標准差＜0.02。

p>b、用純水溶解的鈉離子等的溶液，檢測壓力控制調節系統，確定壓力較小的彈簧扭矩150Ncm，壓力較大的彈簧扭矩5000Ncm。測量不少於三次，記錄平均值，標准差＜0.01。

p>c、根據計算流速濃度C，液相沿列C；參照使用手冊，調節流速為1mL/min，並檢查檢測器的底線響應。

p>d、校正減壓閥。

p>（2）離子交換柱檢定

p>在地面實驗室溫度下根據離子柱長度、直徑和柱間距，選取具有不同親和性的陰陽離子對樣品進行測量，折算為柱理論板數，並測量保留時間和分離能力，等等檢驗。

p>（3）檢測器檢定

p>a、先檢查檢測靈敏度

p>選擇具有不同離子濃度的標准品進行校準，根據測定的標准品，根據逐步濃縮的逆推法計算出檢測的響應值，並得出測量靈敏度，應符合標准。

p>b、檢查響應時間

p>選取含有不同濃度的標准品，檢查檢測器工作的響應時間，分別測量每種濃度下的時間差，計算其平均值和標准差。

p>c、檢查穩定性

p>選擇具有不同濃度的標准品進行校準，測試維持穩定時間，對穩定時間進行誤差分析和統計。

p>（4）其它

p>根據實驗目的，可以考慮檢測其它的參數，如廢料處理系統，漏水控制系統等。

p>6、檢定報告

p>（1）檢定報告應包含離子色譜儀的類型、型號、序列號、檢定持續時間、檢定方法等信息。

p>（2）檢定結果應包括每項參數的測量結果和允許誤差，結果應詳細記錄在檢定報告中。

p>（3）對於離子色譜儀的失敗或不允許誤差超過規定范圍的檢驗結果應提出建議。

p>（4）檢定報告應由檢測人員簽署，並由受檢方及其主管部門確認。