『壹』 純化水中亞硝酸鹽檢測不顯示粉色是什麼原因
本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
『貳』 純化水硝酸鹽對照和樣品都不顯色是為什麼硫酸是新開的,試劑都是新
純化水中硝酸鹽檢測為什麼不顯色 按照葯典要求做,硝酸鹽純化水應該是沒有顏色或者淡淡的藍色很淺,如果做的標准都沒有顯色,覺得應該從新配製一下了,再考慮一下試劑的有效期
『叄』 關於純化水檢測的一些問題
1.目視比色法就可以了
2.只是參照物濃度,不用管了
3.1L純化水,加硫酸和高錳酸鉀各1ml,蒸餾後就是這三個,然後再用葯典里說的加顯色劑,不顯色就可以了
『肆』 純化水檢測時對照液顏色很淺都有那些原因
不知道你檢測的是什麼項目啊? 有 硝酸鹽 亞硝酸鹽 重金屬 都是比色的。
1、你的對照溶液有問題
2、加的試劑有問題
3、沒有足夠的時間 顯色
4、重金屬 的話 硫代乙醯胺混合液 必需加熱20秒。
『伍』 純化水檢測中的重金屬檢測,樣品跟對照品均澄清,硫代乙醯胺ab液均是
您好,在純化水重金屬檢測中 取本品(純化水)100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸版鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量權使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.00003%)。請問加水19ml,是自來水還是純化水或化驗室三級用水等請問水適量使成25ml,這里的水有指什麼水。迷惑、迷惑,具體的可以查詢葯智網,回答滿意請您採納,謝謝。
『陸』 氨氮檢測時不顯色
您好樓主,有可能是您做實驗的過程中試劑順序放錯了,我上次也是做這個試驗順序放錯了,就出現了您上述的情況,
『柒』 關於純化水中氨的檢測
先確定標准氯化銨溶液和納氏試劑是否失效,再看反應時間是不是太短顯色不完全,或太長過了顯色穩定時間。不管怎樣,對照實驗還是需要做的
『捌』 純化水硝酸鹽對照和樣品都不顯色是為什麼硫酸是新開的,試劑都是新
純化水中硝酸鹽檢測為什麼不顯色
按照葯典要求做,硝酸鹽純化水應該是沒有顏色或者淡淡的藍色很淺,如果做的標准都沒有顯色,覺得應該從新配製一下了,再考慮一下試劑的有效期
『玖』 純化水檢測硝酸鹽中對照管不顯色是什麼原因
估計是你操作不當引起的!建議你對照試驗重做!