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水提醇沉法用於水煎液純化的原理

發布時間:2022-04-07 22:34:51

❶ 有關水提醇沉的問題.

設乙醇用量為X ml
0.95X=0.7*(1000+X)
X= 2800 ml

❷ 水提醇沉法的原理是什麼

在水中和醇中的溶解度不同唄;一般在水中大,能被溶解,在醇中溶解度小,就被沉澱出來了 。

❸ 水提醇沉的操作方法及經驗有哪些

1,傳統的水提來醇沉工藝的基本自原理:

是利用中葯中部分有效成分既溶於水又溶於乙醇的特性,採用醇沉法除去部分不溶於乙醇的組分和多糖、蛋白質等精製成成品.

2,水提醇沉工藝步驟:

按處方量稱取葯材,按照所確定的提取工藝提取,水煎液濃縮至一定濃度,濃縮液相對密度1.11(50℃),加乙醇使含醇量為50%、65%、80%,靜置48小時,濾取上清液,回收乙醇。

滴加乙醇的時候的時候,要慢加快搖,以防止局部濃度太高,影響沉澱效果。

3,特別注意的地方:

加乙醇使含醇量為50%、65%、80%,是說是最後的溶液中的醇含量達到

50%、65%、80%,而不是用50%、65%、80%的乙醇來沉澱,這是初學者經常犯錯誤的地方。

❹ 水提醇沉法的原理是什麼

水提醇沉法(水醇法)系指在中葯水提濃縮液中,加入乙醇使達不同含醇量回,某些葯物成分答在醇溶液中溶解度降低析出沉澱,固液分離後使水提液得以精製的方法。

一般操作過程是:將中葯水提液濃縮至1︰1~1︰2(ml︰g),葯液放冷後,邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達規定含醇量,密閉冷藏24~48h,濾過,濾液回收乙醇,得到精製液。操作時應注意以下問題:
①葯液應適當濃縮,以減少乙醇用量。但應控制濃縮程度,若過濃,有效成分易包裹於沉澱中而造成損失。
②濃縮的葯液冷卻後方可加入乙醇,以免乙醇受熱揮發損失。
③選擇適宜的醇沉濃度。一般葯液中含醇量達50%~60%可除去澱粉等雜質,含醇量達75%以上大部分雜質均可沉澱除去。
④慢加快攪。應快速攪動葯液,緩緩加入乙醇,以避免局部醇濃度過高造成有效成分被包裹損失。
⑤密閉冷藏。可防止乙醇揮發,促進析出沉澱的沉降,便於濾過操作。
⑥洗滌沉澱。沉澱採用乙醇(濃度與葯液中的乙醇濃度相同)洗滌可減少有效成分在沉澱中的包裹損失。

❺ 請問"水提醇沉"是怎麼回事

中葯制備注射劑,我們採用的工藝緩慢加醇法,只需一次回收乙醇,即可達到目的。用當歸、丹參、野菊花、茵陳作原料,採用本工藝做成各種注射劑作紙層、薄層、紫外及化學方法比較,發現此工藝所做成的注射劑其有效成份的含量並不比傳統工藝少,而雜質含量也並不比傳統工藝多。現報道如下:

1 工藝生產流程

在每次加乙醇放置後過濾,不回收乙醇,增高乙醇含量達75%,95%,僅末次沉澱後過濾回收乙醇,除盡乙醇,加註射用水至足量備用。我們用此法與傳統方法分別做了下面二種注射液,進行對比。

1.1 復方茵陳注射液 茵陳100 g,黃柏50 g,梔子50 g,板蘭根500 g,共製成1 000 ml,用傳統方法(水煎,醇沉三次)與新工藝分別標記。

1.2 當歸注射液 當歸250 g,共制1 000 ml,用傳統法、新法分別標記。

2 方法和結果

2.1 復方茵陳注射液傳統方法相對標准曲線繪制 取注射液加水稀釋成含茵陳生葯50,25,5 mg·ml-1,在581-G型,光電比色計上比色(50號濾光片),測定吸收度(A),測得值經回歸方程處理。繪制濃度與吸收度曲線見圖1。新法按上述方法測定,其吸收度(A值)和濃度均與相對標准曲線相符。

2.2 薄層層析 樣品:傳統法注射液,新法注射液;吸附劑:硅膠G;展開劑:氯仿-丙酮-乙醇(10∶3∶1),紫外燈下顯色觀察,見圖2。

2.3 當歸注射液相對標准曲線的繪制 取傳統法注射液,加水稀釋含當歸生葯250,125,62.5,31.25 mg·ml-1,在581-G型光電比色計上比色,測定吸收度,測得值經回歸方程處理,繪制濃度-吸收度曲線圖,見圖3。新法注射液按上述方法測定,其吸收值和濃度均與標准曲線上的濃度與吸收度相符。薄層層析:吸附劑硅膠G,展開劑氯仿-甲醇-苯(2∶0.6∶2),顯色劑,1%三氯化鐵,1%鐵氰化鉀。結果見圖4。

圖 1 復方茵陳注射液A值相對標准曲線圖

圖 2 復方茵陳注射液兩法層析圖

A.傳統方法注射液 B.新法注射液

圖 3 當歸注射液A值相對標准曲線圖

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圖 4 當歸注射液兩法層析圖

A.傳統方法注射液 B.新法注射液

3 傳統工藝與新工藝澄明度比較

兩種產品在0 ℃及25 ℃,放置3個月均無沉澱,4個月時有少量沉澱。其結果,兩方法所制備注射液,澄明度相似。

4 討論

從以上各種實驗數據和圖表來看,我們認為新方法是可取的,因為不論是老法還是新法,葯物在制備中濃度體積基本相同,加醇後的總體積也應基本相同,因此,在這兩種方法中,雜質含量可以控制在同一范圍。中葯中能被水煎出的雜質主要是澱粉、多糖類、蛋白質、粘液質、鞣質色素、無機鹽等水溶性成分,在水中加入一定量的醇改變雜質的溶解度,可以將雜質全部或部分地除去。一般在50%~60%乙醇中可沉澱的蛋白質,在醇濃度高達90%時同樣能夠沉澱下來,並且沉澱得比較完全。而中葯中的有效成分如生物鹼、有機酸等在此濃度的醇溶液中,溶解度都比較大。

從以上實驗結果可以看出,傳統的水提醇沉法和新的工藝所做成的注射劑,通過不同溫度、時間進行澄明度比較,以及薄層、紫外、比色等試驗,均表現出基本相同的性質,說明這兩種注射液質量基本一致。但是,老法要經過幾次醇沉,幾次回收,生產周期長,費時費工,浪費乙醇;而新工藝則周期短,省工省時,節約乙醇。

❻ 水提醇沉法是什麼

水提醇沉法的原理是:水提液中一些大分子親水性雜質難溶於一定濃度乙醇,在水提液中加入適量乙醇後使雜質沉澱除去。

水提醇沉法(水醇法)是指在中葯水提濃縮液中,加入乙醇使達不同含醇量,某些葯物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉澱,固液分離後使水提液得以精製的方法。

醇沉法的特點:

1、醇沉是以乙醇沉澱法去除提取液中雜質的方法。它去除雜質,減少用葯量,達到精製、便於制劑的特點,使得由原來的中葯湯葯製成中成葯得以進行;

2、乙醇沸點適中(78 ℃),可回收後反復使用,其本身還具有殺菌作用,經過乙醇處理的物料不易發霉變質;

3、對於葯效成分不甚清楚和作用機制不明確的中葯復方,不失為一種簡單適用的提取方法。

但是,醇沉的使用有一定限制。例如,固體制劑不宜採用,因醇沉時將多糖等除去,酵液回收乙醇濃縮後又加數倍量的澱粉、糊精等輔料方能成型,這會使成本增加。

❼ 提取工藝里,醇提水沉和水提醇沉的區別是什麼

水提醇沉法系指處復方中葯制材加水煎煮,既提取出有效成分,如:生物鹼鹽、甙類、有機酸類、氨基酸、多糖類等;同時也提出一些水溶性雜質,如:澱粉、蛋白質、粘液質、鞣質、色素、無機鹽等.若往水煎液中加入適量乙醇,可以改變其溶解性能而將雜質部分或全部除去.當乙醇濃度達到60%~70%時,除鞣質、樹脂等外,其他雜質已基本上沉澱而除去.如果分2~3次加入乙醇,濃度又逐步提高,最終達到75%~80%,則除去雜質的效果更好.
醇提水沉法系指將中葯原料用一定濃度的乙醇用滲漉法、迴流法提取,即可提取出生物鹼及其鹽、甙類、揮發油及有機酸類等;雖然多糖類、蛋白質、澱粉等無效成分不易溶出,但樹脂、油脂、色素等雜質卻仍可提出.為此,醇提取液經回收乙醇後,再加水處理,並冷藏一定時間,可使雜質沉澱而除去.40%~50%的乙醇可提取強心甙、鞣質、蒽醌及其甙、苦味質等;60%~70%乙醇可提取甙類;更高濃度乙醇則可用於生物鹼、揮發油、樹脂和葉綠素的提取.

❽ 水提醇沉技術會使溶液有顏色的變化嗎

水提醇沉澱法(水醇法):先以水為溶媒提取葯材有效成分,再用乙醇沉澱除去雜質的方法。利用水、乙醇對有效成分和無效成分溶解度的不同使之分離精製。(一)工藝依據:通常含醇量50~60%時澱粉、多糖沉澱。60%或70%以上,除鞣質、樹脂外,大部分被除掉。(二)操作中葯,加水煎2~3次,過濾,濾液濃縮至1:1~1:2(ml:g)或相對密度1.08-1.15,加適量乙醇,使含醇量達一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小時),濾過。(三)影響因素1.醇沉濃度的選擇一般45%醇沉可去澱粉、糊精等無效成分,50%醇沉後制顆粒、片、膠囊較多;60~70%醇沉制合劑、口服液,澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉澱經丙酮等洗滌後,可得多糖。2.所用乙醇濃度的選擇根據經驗,乙醇的濃度與葯液需要達到的乙醇濃度之間差20%~25%最佳。濃度太低,乙醇用量大浪費,回收不方便,且沉澱成絮狀,難以下沉,效果差;濃度太高,得到的醇提液較少,沉澱中含有大量的有效物質,且加入高濃度乙醇,易造成局部濃度過高,形成大塊沉澱,將有效成分包裹,隨沉澱除去。3.葯液濃度葯液濃縮後的相對密度如果太小,由於葯液比較稀,形成的沉澱不易聚結,難以下沉,且浪費乙醇;如相對密度太大,葯液因長時間煎煮濃縮,易使苷類、萜類、維生素等成分破壞,且造成澱粉糊化,醇沉時形成大塊,包裹有效成分。4.葯液溫度葯液溫度高,遇冷的乙醇後,驟冷易聚結成團狀沉澱,且沉澱增長很快,防礙了有效物質的提出,故效果不理想;葯液溫度低,相對難以導致沉澱聚結,效果最佳。一般濃縮後放冷至室溫。5.加醇方式加醇應採用慢加快攪的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部濃度過高,形成大塊沉澱。且應按一個方向攪動,以免使葯液乳化,不易使沉澱下沉分層。如用來醇沉的乙醇濃度不等,應按濃度從小到大的順序加入。(四)操作要點1葯液濃縮:減壓低溫濃縮;濃縮前後可調節pH,以保留有效成分,如生物鹼在酸性下溶解;濃縮程度適宜,濃度太高,易使水溶性低的成分損失(苷元、香豆精)。2加醇方式:慢加快攪逐步提高醇濃度。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度的方法進行醇沉(有利於除雜,減少雜質對有效成分包裹)。3醇用量的計算乙醇用量計算公式:C2*(V+X)=C1*X對同一品種可用回收乙醇作第二次沉澱,注意回收乙醇濃度有變化,一般在80~85%,精餾達90%以上,須計算後加入或再補加濃乙醇。4冷藏與處理:含醇葯液慢慢降至室溫時,移至冷庫於5~10℃靜置冷藏(不能結冰,雜質易停留在晶格中不易沉澱)。濾過時,吸取上清夜濾過,下層沉澱慢慢濾過。6.醇沉是很實用的技術,沉澱會包裹有效成分,增加洗滌可增加有效成分的轉移率。7.與之相適應的純水法除澱粉和粘液質等,很少用,不太合理。

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