⑴ 純化水的檢驗中,硝酸鹽的檢測,標準的顏色一直不是很穩定,這是為啥有沒有哪位前輩能告訴我,標準的顏
會出現藍色,而且會相對穩定的。。。小偉啊,是不是你手法問題啊?你在試試看。 應該樣品的顏色應該比標准硝酸鹽的顏色淺。。。。同一個人,加硫酸的速度。同樣的試劑,試劑的保存。你都看看啊。。。我是 輝
⑵ 純化水——硝酸鹽檢測
硫酸作為酸性的環境,硝酸鹽與二苯胺在酸性介質中的顯色反應,10%氯化鉀溶液是催化劑。
⑶ 純化水亞硝酸鹽檢測
你的對照液怎麼配的?
⑷ GMP規定純化水檢測項目有那些參數和標准值 急... 謝謝..
按葯典規定,然後加電導率不大於2.0us/cm
葯典規定如下:
【性狀】本品為無色的澄明液體;無臭,無味。
【檢查】酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液
5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液
1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,
加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後
的顏色比較,不得更深(0.000006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,
稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得
(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,
加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發
生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣
不得過1mg。
重金屬 取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准
鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.00005%)。
⑸ 純化水硝酸鹽檢測用濃硫酸還是稀硫酸
無氮濃硫酸,5毫升純化水加45毫升濃硫酸。
⑹ 純化水硝酸鹽的檢驗
滴加氯化鉀和二苯胺硫酸溶液、硫酸時要一直保持在冰浴中,直到放入水浴中為止
⑺ 水中硝酸鹽的測定方法
因為紫外法測定硝酸鹽氮的原理是利用硝酸根離子在220nm
波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收,而硝酸根離子在275nm
處沒有吸收。因此,在275nm
處作另一次測量,以校正硝酸鹽氮值。
結果計算
a
校=a220-2a275
式中a220
——220nm
波長測得吸光度;
a275
——275nm
波長測得吸光度。
求得吸光度的校正值(a
校)以後,從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量,即為水樣測定結果
。
參考吸光度比值(a275/a220)*100%若是大於20%,即275nm
波長測得吸光度大於220nm
波長測得吸光度的20%,這意味著溶解的有機物含量偏高,很可能溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽所致。所以要鑒別,是否溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽。即鑒別是否還有非硝酸鹽態氮元素。
⑻ 葯典中對於純化水的硝酸鹽的檢測方法中,生成的藍色物質是什麼
二苯胺在酸性條見下被硝酸根離子氧化,生成呈藍色的醌式聯二苯胺。
⑼ 純化水中硝酸鹽檢測,水浴的作用是什麼 那位大俠幫幫忙啊
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸回溶液
0.1ml,搖答勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,
加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後
的顏色比較,不得更深(0.000006%)。
水浴的作用主要是加快反應的速度,實際操作中,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻後,就已經可以看出藍色了,加熱後顏色更深,使結果更加明顯。
⑽ 葯典純化水硝酸鹽檢查中,原理是什麼各試劑的作用是
二苯胺在酸來性條見下被硝酸根離子氧源化,生成呈藍色的醌式聯二苯胺。這個反應的歷史很古老,19世紀末就被發現了,當時用於法醫上檢驗槍彈中的硝酸鹽。不限於硝酸鹽,許多氧化劑(如溴酸鹽)尤其是單電子轉移類氧化劑(如高鐵鹽)都與二苯胺有類似的顯色反應。
加氯化鉀的作用據說是催化這個反應,氯離子可以使這個反應在常溫下較快進行。具體不是很清楚,因為在檢驗硝酸根存在的「藍色環試驗」中是不需要加氯離子的。
至於最後那個問題,建議去google找英文資料,有條件和時間的也可以去文獻資料庫,比如SciFinder之類,很多專業性強的問題中文資料能提供的很有限。